预处理非磁性基板的方法及磁记录介质 【技术领域】
本发明涉及预处理非磁性基板的方法,例如,涉及在玻璃基板上通过无电镀形成Ni-P层的方法,该玻璃基板是用于制造磁盘的非磁性基板。特别地,本发明涉及用于这种无电镀的预处理方法。
本发明还涉及通过使用这种方法制造的并且安装在磁性记录装置中的磁记录介质,所述磁性记录装置包括用于计算机的外部存储设备,尤其是硬盘设备。
背景技术
铝合金已经被用于常规的非磁性基板。近来,硬盘器件正直接朝着大容量,小体积和轻重量地方向发展。因此,要求磁盘更平坦,具有比传统磁盘更小的直径,且比传统的磁盘更薄。由于常规的铝合金的基板很难满足市场的这些需要,因而越来越多地将玻璃用作基板材料。
工艺上很难通过无电镀的方法有足够附着力地,均匀地,平滑地在玻璃基板上形成Ni-P层。为了形成具有优良的粘着性,足够的均匀性和平滑度的Ni-P层以获得良好性能的磁盘,已经对无电镀处理提出了各种预处理和后处理的方法。
这些处理方法包括这样一种方法(例如,公开在日本特开平1-176079号公报中的方法),在该方法中,在包含氯化钯和氯化亚锡的水溶液中处理之后进行无电镀,接着在碱金属碳酸盐溶液,碱金属碳酸氢盐溶液,或者两种化合物的混合溶液中处理。在另一种方法中(例如,公开在日本特开昭53-19932号公报中的方法),在包括用铬酸-硫酸混合溶液和用硝酸溶液的两级蚀刻,用强碱溶液蚀刻,用稀释的氯化亚锡进行敏化处理,和用银盐溶液和钯盐溶液进行活化处理的一系列预处理之后,进行无电镀。还提出了另外一种方法(例如,公开在日本特开昭48-85614号公报中的方法),其中在包括用硫酸和重铬酸钾的温液体清洁,用由盐酸制成的氯化亚锡进行敏化处理,用氯化钯溶液进行活化处理的预处理之后,进行无电镀。还提出了一种方法,其中在碱脱脂,用氢氟酸蚀刻,用氯化亚锡溶液进行敏化处理,和用氯化钯溶液进行活化处理的预处理之后,进行无电镀。
此外,还公开了一种方法(例如,公开在日本特开平7-334841号公报中的方法),其中在玻璃基板的充分脱脂,蚀刻以增强结合效果,去除在蚀刻处理中附着在基板表面上的污染物,经过表面调制处理用化学方法均匀化基板表面,敏化处理,和活化处理的处理之后,进行无电镀。在该参考文献中公开的优选材料是包含用于蚀刻的含氢氟酸和氟化氢钾的水溶液,用于去除表面污染物的盐酸,和用于表面调制的包含甲醇钠的水溶液。
一种方法(例如,公开在日本特许公开第2000-163743号公报中的方法)是在玻璃基板的表面上依次进行包括脱脂,蚀刻,温纯水处理,硅烷偶联剂处理,活化处理,和加速处理的预处理,然后进行无电镀,接着进行热处理。在该参考文献中公开的优选材料是用于硅烷偶联剂的氨基硅烷偶联剂,用于活化剂的氯化钯水溶液,和用于加速剂的次磷酸钠的水溶液。
然而,根据上述已知方法中的任何一种方法,在玻璃基板上形成的Ni-P层都不可能达到满意的厚度(一微米到几微米)以及在该厚度上的满意的粘着性、均匀性、和平滑度,这些都是为获得具有良好性能的磁记录层的磁盘所需要的。
【发明内容】
因此,本发明的一个目的是提供一种预处理非磁性基板的方法,以允许形成包括Ni-P镀层并且具有镀层厚度、粘着性、均匀性、和平滑度的层以在玻璃非磁性基板上提供具有优良性能的磁记录层。本发明的另一个目的是提供用这种方法制造的磁记录介质。
本发明提供了一种在非磁性基板上形成磁记录层之前的预处理的方法。该方法包括清洁基板表面的步骤;清洁后在非磁性基板的表面上形成镍层的步骤;在所述镍层上形成是催化剂层的钯层的步骤;和在所述钯层上形成Ni-P镀层的步骤。
有利地,该基板是玻璃基板并且所述清洁基板表面的步骤包括脱脂基板表面的步骤和活化基板表面的步骤;所述形成镍层的步骤包括涂布镍螯合剂或镍皂剂的步骤,金属化烘焙该镍螯合剂或镍皂剂的步骤,和活化该金属化镍层的步骤;所述形成钯层的步骤包括将所述钯层转化成催化剂层的步骤;和形成所述Ni-P镀层的步骤包括无电镀Ni-P镀层的步骤和随后的热处理步骤。
有利地,所述形成镍层的步骤包括烘焙镍螯合剂或镍皂剂以形成镍金属膜的步骤;所述形成钯层的步骤包括将钯与镍金属膜表面结合的步骤;所述形成Ni-P镀层的步骤是在结合步骤后通过无电镀进行的,且该步骤包括随后的热处理步骤。
优选地,预处理后的基板表面的表面粗糙度最大是0.5nm且微表面波纹最大是0.5nm。
优选地,所述镍螯合剂是用于镍层的一种材料,具有由通式(1)表示的结构:
Ni(CiH2i+1COCjH2jCOCkH2k+1) ---(1)
其中i,j,和k是正整数。
优选地,所述镍皂剂是用于镍层的另一种材料,具有由通式(2)表示的结构:
Ni(-OOC(CH)m(CnH2n)CpH2p+1)2 ---(2)
其中m是0或1,n是0或正整数,p是正整数。
优选地,所述金属化烘焙的步骤是在惰性气体气氛中并且在250℃-400℃的温度范围内进行。
有利地,所述将钯层转化成催化剂层的步骤是氯化钯的处理。
优选地,所述Ni-P镀层包含1.0wt%-13.0wt%范围内的磷并且具有至少1.0μm的厚度。
优选地,在无电镀Ni-P后的热处理是在250℃-300℃的温度范围内进行至少1小时。
本发明还提供了一种磁记录介质,包括非磁性基板,在基板上方形成的磁记录层,和通过上述预处理基板的方法在所述基板和所述磁记录层之间形成的预处理层。该预处理层包括在基板上形成的镍粘合层,在所述镍粘合层上形成的钯催化剂层,和在所述钯催化剂层上形成的Ni-P镀层。
【附图说明】
图1是说明本发明第一实施方式的流程图,该流程图是将玻璃基板作为非磁性基板进行预处理方法的略图;
图2是用图1的预处理方法制造的磁记录介质的示意截面图;和
图3是详细说明图1中的预处理方法的流程图。
附图标记解释
1 非磁性基板(玻璃基板)
2 镍粘合层
3 钯催化剂层
4 Ni-P镀层
5 磁记录层
100 磁记录介质
【具体实施方式】
以下将结合附图详细描述本发明的一些优选实施例。
第一实施方式
参考图1-3说明本发明第一实施方式。
预处理的方法
图1中的步骤S1-S4说明了玻璃非磁性基板的预处理方法。图3中的步骤S11-S23更详细的说明了图1中的预处理方法。
步骤S1是清洁玻璃基板1的表面的步骤。
在步骤S1中,对玻璃基板1的表面进行脱脂(步骤S11和S12)和活化(步骤S13)。
步骤S2是在清洁后的玻璃基板1的表面上形成镍粘合层2的步骤。
在步骤S2中,将镍螯合剂或镍皂剂涂布到玻璃基板1上(步骤S14或步骤S15);对涂布的含镍的试剂进行金属化烘焙以获得金属镍膜(步骤S16或步骤S17);和活化该金属镍膜(步骤S18)以获得镍粘合层2。
步骤S3是在镍粘合层2上形成钯催化剂层3的步骤。
在步骤S3中,通过在镍粘合层2上将钯转化成催化剂(步骤S19)来形成钯催化剂层3。
步骤S4是在钯催化剂层3上形成Ni-P镀层4的步骤。
在步骤S4中,通过进行无电Ni-P沉积(步骤S20-步骤S22)和随后的热处理(步骤S23)来形成Ni-P镀层4。
磁记录层
图2是用图1和图3所示的的预处理方法制造的磁记录介质100的截面结构图。
磁记录介质100包括玻璃基板1,该玻璃基板是具有磁盘形状的非磁性基板;和依次叠置在基板上的层,这些叠置在基板上的层包括厚度为10nm-50nm的镍粘合层2,厚度为1nm-10nm的钯催化剂层3,厚度至少为1μm的Ni-P镀层4。在包括层2到层4的预处理层上,形成所希望的磁记录层5。
磁记录层5通过如下步骤形成。
在通过无电镀的方法在玻璃基板的表面上形成Ni-P镀层后,对Ni-P镀层4的表面进行必要的平滑处理和纹理(texturing)处理。通过依次在预处理的表面上形成非磁性金属底层,铁磁合金薄膜的磁性层,保护层,和液体润滑层来形成磁记录层5。
由这样的方法制造的磁记录介质100通常被用作安装在硬件磁盘驱动器上的磁盘,该磁盘是如计算机的信息处理设备的外部存储器件。根据本发明,可以制造出性能良好的磁盘,包括具有一微米到几微米厚度的Ni-P镀层,和在该厚度的令人满意的粘着性、均匀性、和平滑度。
下面详细说明如图3所示的预处理方法的每一个步骤。
步骤S11-S13
通过对表面脱脂和去除有机涂层与颗粒来清洁玻璃基板1的表面(步骤S11和S12)。
清洁之后,通过在弱酸溶液中浸渍以去除在玻璃基板1表面上存在的不活泼的氧化物膜并将玻璃基板1的表面上的官能团改性成反应性硅烷醇基团(Si-OH)以在玻璃基板1的表面上进行活化处理(步骤S13)。
步骤S14到S18
将适量的镍螯合剂(由通式1表示)或镍皂剂(由通式2表示)涂布到覆盖有反应性硅烷醇基团的玻璃基板1的表面上(步骤S14或步骤S15)。该试剂成为玻璃基板1和Ni-P镀层4之间的粘合层材料。
用于粘合层材料的镍螯合剂由通式(1)表示。
Ni(CiH2i+1COCjH2jCOCkH2k+1) ---(1)
其中i,j,和k是正整数。
例如,镍螯合剂优选地是,由通式(3)表示的乙酰丙酮化镍,由通式(4)表示的3-戊酮乙酮酸镍(nickel propioneacetonate),由通式(5)表示的3-戊酮乙醇镍(nickel propioneethylate),或者是通式(3),(4),和(5)的物质的混合物。
Ni(CH3COCH2COCH3) ---(3)
Ni(C2H5COCH2COCH3) ---(4)
Ni(C2H5COCH2COC2H5) ---(5)
镍皂剂是用于粘合层的另一种材料,通常由通式(2)和(2’)表示,
Ni(-OOCCH(CnH2n+1)CpH2p+1)2 ---(2)
其中n和p是1或更大的正整数。
Ni(-OOCCmH2m+1)2 ---(2’)
其中m是1或更大的正整数。
例如,镍皂剂优选地是由通式(6)表示的2-乙基己酸镍或者由通式(7)表示的硬脂酸镍。
Ni(-OOCCH(C2H5)C4H9)2 ---(6)
Ni(-OOCC17H35)2 ---(7)
在接下来的在惰性气体气氛中以合适的温度进行的烘焙处理中,热改性镍螯合剂或镍皂剂。有机成分被分解并挥发;金属成分镍与前面在玻璃基板1的表面上调整生成的硅烷醇基团置换反应,获得由脱氢的镍硅烷氧化物(silanoxide)(Si-ONi)组成的镍金属膜(步骤S16或步骤S17)。
优选地对于镍螯合剂在250℃-350℃的温度范围内进行至少30分钟的镍金属化烘焙处理,而对于镍皂剂在300℃-400℃的温度范围内进行至少30分钟的镍金属化烘焙处理。
接下来的对镍金属膜的活化处理通过酸处理的方式去除在镍金属膜的最外面形成的几纳米厚的镍氧化物膜(步骤S18)。
步骤S19
适当地进行钯催化剂生成处理以给Ni-P镀层的沉积提供催化剂层。
步骤S20-S23
在预定的条件下进行无电Ni-P镀。
可以从每种显示非磁性和软磁性性能的磷浓度在1-13wt%范围内的Ni-P镀液中选择形成Ni-P镀层4的镀液。镀液的具体实例包括:被称作非磁性高磷浓度型Ni-P镀液(磷浓度为11-13wt%,例如C.Uyemura& Co.,Ltd.的产品NIMUDEN HDX),非磁性或者软磁性中磷浓度型Ni-P镀液(磷浓度为6-8wt%,例如Meltex Inc.的产品MELPLATENI-867,和磷浓度为3-6wt%,例如Meltex Inc.的产品MELPLATENI-802),和软磁性低磷浓度型Ni-P镀液(磷浓度在1-2wt%,例如C.Uyemura & Co.,Ltd.的产品NIMUDEN LPY,和Okuno ChemicalIndustries Co.,Ltd.的产品TOP NICORON LPH)。
也可以使用磷浓度高于14wt%的更高磷浓度型Ni-P镀液形成Ni-P镀层4,该镀液是商业上可获得的并且可促进镀层的沉积。
根据不同的目使用不同类型的Ni-P镀,包括非磁性高磷浓度型Ni-P镀,非磁性或者软磁性中磷浓度型Ni-P镀,和软磁性低磷浓度型Ni-P镀,如下所述。
在非磁性玻璃基板上形成的非磁性高磷浓度型Ni-P镀层,可以:
(1)获得用于实现对于高刚性的玻璃基板很难达到的高密度记录的精密的平滑度;
(2)使用LZT(激光区纹理)或者磁带纹理制造各向异性排列的介质;和
(3)在溅射处理工艺中,通过在基板上施加偏压来增强磁性膜的矫顽力。
在非磁性玻璃基板上形成的软磁性低磷浓度Ni-P镀膜可以被用于垂直磁记录介质的软磁性背衬层。通过双层垂直磁记录介质可以获得具有高记录密度的垂直磁记录介质,其中被称为软磁性背衬层的软磁性膜被设置在载有信息记录功能的磁记录层的下方。该背衬层具有高饱和磁通密度并且有利于由磁头产生的磁通。
在非磁性玻璃基板上形成的非磁性或者软磁性中磷浓度Ni-P镀层可以被用于底层镀膜(冲击镀(striking plating))和使用高磷浓度Ni-P镀膜和低磷浓度Ni-P镀膜的应用中,该底层镀膜是低磷浓度Ni-P镀膜与非磁性基板之间的粘合层。
接下来的热处理(在250℃进行4小时)形成具有至少1μm厚的具有优越的粘着性、均匀性、和平滑度的无电Ni-P镀层4。
无电Ni-P镀层之后的热处理优选地在惰性气体气氛中在250℃-300℃的范围内至少进行一个小时。
玻璃基板1的表面粗糙度Ra影响对Ni-P镀层4的粘着性的物理结合效应。对于表面粗糙度Ra大于0.5nm,可以期望增强Ni-P镀层4的粘着性。对于表面粗糙度Ra小于0.5nm,几乎不期望在极端平滑的玻璃基板1上会有物理结合效应。然而,本发明的方法使这种具有表面粗糙度Ra小于0.5nm的极端平滑的玻璃基板1展现出理想的Ni-P镀层4的粘着性。
如上所述,通过由在玻璃基板1上的硅烷醇基团(Si-OH)和是镍粘合层2的材料的镍螯合剂或镍皂剂产生脱氢镍硅烷氧化物(Si-ONi),在玻璃基板1与在玻璃基板1的界面上的镍粘合层2之间产生了强的化学结合。该化学结合,甚至在极端光滑的玻璃基板1上,也确保了Ni-P镀层4的足够的粘着性。
使用每种具有非磁性或者软磁性性能的Ni-P镀液,根据本发明的方法获得的玻璃基板1上形成的Ni-P镀层4具有足够的厚度(在1μm-5μm的范围内)并且在此厚度范围表现出良好的粘着性、均匀性、和平滑度,这对获得具有优良的磁记录层5的磁盘是必须的。
第二实施方式
下面参考表1和表2说明本发明的第二实施方式。与第一实施方式相同的部分采用相同的符号并且省略对相同部分的说明。
第二实施方式描述了实施例和对比例,这些是用于玻璃基板1的预处理方法的具体示例。
表1显示了每个处理步骤的处理条件。表1中的处理项是处理步骤,处理液体,浓度,温度,处理时间,和其他。处理步骤(1)-(9)对应于图3中的步骤S11-S23。
表1处理步骤 处理液体 浓度(wt%) 温度(℃) 时间 其他(1)清洁剂脱脂 碱清洁剂 1.5 50 3分钟(2)碱脱脂 KOH 7.5 50 3分钟(3)玻璃活化 HF+NH3F 1.0 20 3分钟(4)镍螯合剂或镍皂剂的涂布 乙酰丙酮化Ni/ 甲苯 0.3 20 - 2-乙基己酸Ni/ 环己胺 0.3 20 -(5)镍金属化烘焙 乙酰丙酮化Ni 300 1小时 N2内 2-乙基己酸Ni 380 1小时 N2内(6)镍金属膜的活化 HNO3溶液 30 20 2分钟(7)Pd催化剂层的形成 PdCl2+NaOH 3.0 20 3分钟(8)Ni-P镀 NIMUDENN HDX - 80 20分钟 MELPLATE NI-867 - 70 35分钟 NIMUDEN LPY - 80 25分钟(9)加热 - 250 4小时 N2内
下面描述在不同处理条件下的具体实施例。
实施例1(Ex1)
基于实施例1进行说明。
用化学强化玻璃基板作为玻璃基板1。通过在以下给出的不同条件下在玻璃基板表面上使用处理步骤(1)-(9)由无电镀的方法形成图2所示的Ni-P镀层4。
(1)清洁剂脱脂:清洁剂浓度1.5wt%,在50℃的温度处理3分钟,
(2)碱脱脂:KOH浓度7.5wt%,在50℃的温度处理3分钟,
(3)玻璃表面活化:HF+NH3F浓度1.0wt%,在20℃的温度处理3分钟,
(4)涂布镍螯合剂,一种用于镍粘合层的材料:通过浸渍在具有浓度为0.3wt%的乙酰丙酮化镍的乙酰丙酮化镍/甲苯溶液中进行涂布,
(5)镍金属化膜的烘焙:在300℃的温度的氮气气氛中烘焙处理1小时,
(6)镍金属化膜的活化:HNO3溶液浓度为30wt%,在20℃的温度处理2分钟,
(7)钯催化层的形成:PdCl2+NaOH浓度为3.0wt%,在20℃的温度处理3分钟,
(8)Ni-P镀层的形成:镀液NIMUDEN HDX(磷浓度15-20wt%,由C.Uyemura & Co.,Ltd.生产),在80℃的温度处理20分钟(Ni-P镀层厚度为3.0μm),
(9)Ni-P镀层的加热:在250℃的温度的氮气气氛中热处理4小时。
实施例2(Ex2)
基于实施例2进行说明。
除下述的步骤和条件外,通过与实施例1相同的处理步骤和在相同的条件下的无电镀的方法形成Ni-P镀层4。
(8)Ni-P镀层4的形成:镀液MELPLATE NI-867(磷浓度6-8wt%,由Meltex Inc.生产),在70℃的温度处理35分钟(Ni-P镀层厚度为3.0μm)。
实施例3(Ex3)
基于实施例3进行说明。
除下述的步骤和条件外,通过与实施例1相同的步骤和在相同的条件下的无电镀的方法形成Ni-P镀层4。
(8)Ni-P镀层4的形成:镀液NIMUDEN LPY(磷浓度1-2wt%,由C.Uyemura & Co.,Ltd.生产),在80℃的温度处理25分钟(Ni-P镀层厚度为3.0μm)。
实施例4(Ex4)
基于实施例4进行说明。
除下述的步骤和条件外,通过与实施例1相同的步骤和在相同的条件下的无电镀的方法形成Ni-P镀层4。
(4)涂布镍皂剂,一种用于镍粘合层的材料:通过浸渍在具有浓度为0.3wt%的2-乙基己酸镍的2-乙基己酸镍/环己胺溶液中进行涂布,
(5)镍金属化膜的烘焙:在380℃的温度下在氮气气氛中烘焙处理1小时,
(8)Ni-P镀层的形成:镀液NIMUDENN HDX(磷浓度11-13wt%,由C.Uyemura & Co.,Ltd.生产),在80℃的温度处理20分钟(Ni-P镀层厚度为3.0μm)。
实施例5(Ex5)
基于实施例5进行说明。
除下述的步骤和条件外,通过与实施例1相同的步骤和在相同的条件下的无电镀的方法形成Ni-P镀层4。
(4)涂布镍皂剂,一种用于镍粘合层的材料:通过浸渍在具有浓度为0.3wt%的2-乙基己酸镍的2-乙基己酸镍/环己胺溶液中进行涂布,
(5)镍金属化膜的烘焙:在380℃的温度在氮气气氛中烘焙处理1小时,
(8)Ni-P镀层4的形成:镀液MELPLATE NI-867(磷浓度6-8wt%,由Meltex Inc.生产),在70℃的温度处理35分钟(Ni-P镀层厚度为3.0μm)。
实施例6(Ex6)
基于实施例6进行说明。
除下述的步骤和条件外,通过与实施例1相同的步骤和在相同的条件下的无电镀的方法形成Ni-P镀层4。
(4)涂布镍皂剂,一种用于镍粘合层的材料:通过浸渍在具有浓度为0.3wt%的2-乙基己酸镍的2-乙基己酸镍/环己胺溶液中进行涂布,
(5)镍金属化膜的烘焙:在380℃的温度在氮气气氛中烘焙处理1小时,
(8)Ni-P镀层4的形成:镀液NIMUDEN LPY(磷浓度1-2wt%,由C.Uyemura & Co.,Ltd.生产),在80℃的温度处理25分钟(Ni-P镀层厚度为3.0μm)。
下面说明对比例和上述实施例1-6。
对比例1(CEx1)
基于对比例1进行说明。
使用化学强化玻璃基板作为玻璃基板1。
通过在如下所示的条件下在玻璃基板表面上使用处理步骤(1)-(7)的无电镀的方法形成Ni-P镀层。
(1)清洁剂脱脂:清洁剂浓度1.5wt%,在50℃的温度处理3分钟,
(2)碱脱脂:KOH浓度7.5wt%,在50℃的温度处理3分钟,
(3)玻璃表面粗加工:40wt%铬酸+40wt%硫酸,在60℃的温度处理10分钟,
(4)用于催化剂供应的催化剂处理:在0.3g/L的PdCl2+15g/L的SnCl22H2O+200mL/L的36%HCL的混合水溶液中,在20℃的温度处理30分钟,
(5)用于催化剂供应的加速处理:在100g/L的H2SO4的水溶液中,在50℃的温度处理5分钟,
(6)Ni-P镀层4的形成:镀液NIMUDEN HDX(磷浓度15-20wt%,由C.Uyemura & Co.,Ltd.生产),在80℃的温度处理3分钟(Ni-P镀层厚度为0.4μm;由于电镀处理中引起的剥离,沉积膜的厚度不可能大于0.4μm的),
(7)Ni-P镀层的加热:在250℃的温度在氮气气氛中热处理4小时。
对比例2(CEx2)
基于对比例2进行描述。
除了以下步骤和条件外,通过与对比例1相同的步骤和在相同的条件下的无电镀的方法形成Ni-P镀层4。
(6)Ni-P镀层的形成:镀液MELPLATE NI-867(磷浓度6-8wt%,由Meltex Inc.生产),在80℃的温度处理9分钟(Ni-P镀层厚度为0.7μm);由于在电镀处理中引起的剥离,不可能有厚度大于0.7μm的沉积膜),
对比例3(Cex3)
基于对比例3进行描述。
除了以下步骤和条件外,通过与对比例1相同的步骤和在相同的条件下的无电镀的方法形成Ni-P镀层4。
(6)Ni-P镀层的形成:镀液NIMUDEN LPY(磷浓度1-2wt%,由C.Uyemura & Co.,Ltd.生产),在80℃的温度处理3分钟(Ni-P镀层厚度为0.5μm;由于在电镀过程中引起的剥离,不可能有厚度大于0.5μm的沉积膜),
表2列出了实施例1-6和对比例1-3的评估结果。表2中的评估项是粘合层,镀层,镀膜厚度,粘合力,和表面粗糙度(Ra)。标记○和×分别表示充分的粘合力和不充分的粘合力。
表2粘合层镀层 镀层厚度 粘合力 表面粗糙度 (nm) Ex1镍螯合剂NIMUDEN HDX 3.0 ○ 0.32 Ex2镍螯合剂MELPLATE NI-867 3.0 ○ 0.33 Ex3镍螯合剂NIMUDEN LPY 3.0 ○ 0.30 Ex4镍皂剂NIMUDEN HDX 3.0 ○ 0.35 Ex5镍皂剂MELPLATE NI-867 3.0 ○ 0.36 Ex6镍皂剂NIMUDEN LPY 3.0 ○ 0.34 CEx1锡/钯NIMUDEN HDX 0.4 × 0.56 CEx2锡/钯MELPLATE NI-867 0.7 × 0.57 CEx3锡/钯NIMUDEN LPY 0.5 × 0.61
根据在玻璃基板1上的“横切剥离测试”(日本工业标准(JIS)K 54006.15)进行Ni-P镀层4的粘着性的实际评估,在所述玻璃基板上通过无电镀方法镀敷Ni-P镀层。
在镀敷之前和之后用原子力显微镜测量玻璃基板1上的平均表面粗糙度Ra。在镀敷前的平均表面粗糙度是0.25nm。
如表2所示,通过无电镀在玻璃基板1上形成的Ni-P镀层4的厚度在根据本发明表1所示的实施例1-6中的处理步骤和条件制成的层上达到3.0μm。表2也证明了在这些实施例中的Ni-P镀层4在从低磷浓度到高磷浓度的范围内都呈现出足够的粘着性。
在镀敷后表面粗糙度Ra小于或者等于0.5nm并且微表面波纹Wa小于或者等于0.5nm。已经证明了表面粗糙度的增加是无意义的,并且可以将表面粗糙度充分地控制在磁盘所需的范围内。
相反,通过无电镀在根据已知技术的对比例1-3中制成的层上在玻璃基板1上形成的Ni-P镀层4的厚度降到0.4-0.7μm的范围内。已经显示,不小于1.0μm的膜厚是不可能的并且对于玻璃基板1的粘着性明显降低了。
到目前为止所述的用于形成Ni-P镀层的本发明的方法包括下述步骤:在玻璃基板表面上进行脱脂和玻璃活化处理,在玻璃基板表面上涂布处理镍螯合剂或镍皂剂,金属化烘焙处理含镍的试剂,活化处理镍金属化膜以形成镍粘合层2,用于在镍粘合层2上形成钯催化剂层3的处理,在钯催化剂层3上的磷浓度为1-13wt%的范围内进行无电Ni-P镀敷以形成Ni-P镀层4,和热处理。由于本发明的具有特色的处理步骤,通过无电镀形成的Ni-P镀层具有至少1μm的厚度并且显示了足够的粘着性,均匀性,和光滑度。因此,可以制造出在玻璃基板上的具有良好性能的磁记录层的磁盘。
通过包括在非磁性基板上进行上述预处理的方法制造本发明的磁记录介质,且该介质包括预处理层,该预处理层包括在非磁性基板和磁记录层之间依次叠置的镍粘合层,钯催化剂层,和Ni-P镀层。该预处理层获得了足够的镀层厚度,理想的基板粘着性,和均匀性。因此,可以获得具有良好性能的磁记录层的磁记录介质。