微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法。
背景技术
乙氧甲基糠醛，分子中有一个乙氧甲基和一个醛基，一般是由糖类在乙醇中反应得到或
由5-羟甲基糠醛在乙醇中醚化得到，是一种有应用前景的燃料或燃料添加剂。在室温下，它
是液体，有很好的氧化稳定性，并且具有较高的十六辛烷值(柴油质量测定标准)。这些特性
决定了它是优良的潜在燃料和燃料添加剂。此外，5-乙氧甲基糠醛的能量密度是8.7KWh/L，
和标准汽油的能量密度(8.8KWh/L)非常接近，远高于乙醇的能量密度(6.1KWh/L)。作
为燃料时，其高氧化稳定性还可以减少炭烟排放以及氮氧化物、硫氧化物的释放。此外，乙
氧甲基糠醛及其衍生物都是从生物质得到的，属于可再生能源化合物
乙氧甲基糠醛的另一个应用是在航空燃料方面，航空燃料要求有较高的能量密度、燃点
以及较低的凝固点。理想中的航空燃料应该由生物质或生物产品作为原料得到，换句话说，
这些航空燃料应该在经济上可行、在能量要求上可以接受。乙氧甲基糠醛在某些方面已经表
现出了这些性质，和从化石燃料中得到的化合物不同，从生物质得到的这些化合物具有很高
的不饱和度，可以作为廉价的贮存氢气的媒介，而且，这些生物质燃料在提供较高能量密度
的同时，闪点高于38℃，凝固点低于-47℃，也就是说，这些新型的燃料作为航空燃料使用
性能非常稳定。
目前现有技术中制备5-乙氧甲基糠醛的方法中，在原料反应中通常采用水浴加热的方式，
这种加热方式对反应速度的控制效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法，以糖和醇为原料，在
酸性催化剂的作用下反应，在整个过程中对环境友好，且最大程度降低了生产成本，为以后
工业化生产提供了可能。
其技术解决方案包括：
一种制备5-乙氧甲基糠醛的方法，其是以糖和乙醇在催化剂条件下反应制得，所述催化
剂为酸性催化剂，所述的糖和乙醇采用微波加热并控制温度为80-200℃，反应10-30min后
加入乙酸乙酯萃取，收集有机相，得到5-乙氧甲基糠醛。
作为本发明的一个优选方案，上述的糖为单糖、二糖、多糖或聚糖。
作为本发明的另一个优选方案，上述的单糖为葡萄糖，上述的二糖为蔗糖，上述的多糖
为菊粉。
优选的，上述的糖可用纤维素来代替。
上述的纤维素为秸秆粉。
优选的，上述酸性催化剂CT-700固体酸催化剂、Amberlyst-15固体酸催化剂、盐酸或
硫酸。
优选的，微波加热温度控制在100-120℃。
本发明所带来的有益技术效果：
与现有技术相比，在原料的选取上，本发明选用固体酸催化剂和无机酸，没有选用有机
酸，一方面固体酸催化剂和无机酸简单易得，另一方面成本较低并且避免了对环境的污染；
在加热方式上选用了微波加热，微波是频率在300MHz-300GHz之间的电磁波，微波加热的基
本原理在于带电粒子的传导和介电质极化，微波加热对化学反应有促进作用，利用微波的热
效应和电磁效应可显著地提高化学反应的速率和改变反应机制，本发明选用微波加热只需
10-30min即可完成反应，缩短了反应时间，并且制备得到的5-乙氧甲基糠醛的最高产率为
60％。
本发明通过微波控制反应，反应条件温和，能源消耗低，在反应过程中不会污染环境，
对环境友好。
具体实施方式
本发明公开了一种微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法，为了使本发明的优点、技术方
案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
下述实施例中本发明所选用的部分原料，如葡萄糖、蔗糖和菊粉均是通过商业渠道购买
获得；
固体酸催化剂Amberlyst-15，是一种大孔的苯乙烯二乙烯基苯共聚物的基础上磺化而成
的强酸性催化剂，可通过购买获得；
固体酸催化剂CT-700，是一种采用TiCl同晶取代并由(NH4)2SO4改性的脱铝丝树脂类强酸
性催化剂，可通过购买得到。
实施例1：
本发明，微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法，具体包括以下步骤：
首先，称取果糖1.1g(6mmol)和CT-700固体催化剂216mg(20wt％)，加入到微波反应
器的反应釜中；
向反应釜中加入12mL无水乙醇和搅拌磁子，密封后在微波反应器中120℃反应10min；
最后，反应停止后，加入少量饱和食盐水，用乙酸乙酯萃取后，收集有机层，在旋转蒸
发仪上旋干，得到红褐色的液体，向其中加入定量的均三甲苯，用1HNMR计算乙氧甲基糠醛
的产率为54％。
实施例2：
本发明，微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法，具体包括以下步骤：
首先，称取果糖1.1g(6mmol)和浓硫酸32uL(10wt％)，加入到微波反应器的反应釜中；
然后，向反应釜中加入12mL无水乙醇和搅拌磁子，密封后在微波反应器中120℃反应
10min；
最后，反应停止后，加入少量饱和食盐水，用乙酸乙酯萃取后，收集有机层，在旋转蒸
发仪上旋干，得到红褐色的液体，向其中加入定量的均三甲苯，用1HNMR计算乙氧甲基糠醛
的产率为43％。
实施例3：
本发明，微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法，具体包括以下步骤：
首先，称取果糖1.1g(6mmol)和磷钼酸固体催化剂180mg(10wt％)，加入到微波反应器
的反应釜中；
然后向反应釜中加入12mL无水乙醇和搅拌磁子，密封后在微波反应器中100℃反应
10min；
最后，反应停止后，加入少量饱和食盐水，用乙酸乙酯萃取后，收集有机层，在旋转蒸
发仪上旋干，得到红褐色的液体，向其中加入定量的均三甲苯，用1HNMR计算乙氧甲基糠醛
的产率为29％。
实施例4：
本发明，微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法，具体包括以下步骤：
首先，称取菊粉1.0g(6mmol)和浓硫酸32uL(10wt％)，加入到微波反应器的反应釜中；
然后向反应釜中加入12mL无水乙醇和搅拌磁子，密封后在微波反应器中120℃反应
10min；
最后，反应停止后，加入少量饱和食盐水，用乙酸乙酯萃取后，收集有机层，在旋转蒸
发仪上旋干，得到红褐色的液体，向其中加入定量的均三甲苯，用1HNMR计算乙氧甲基糠醛
的产率为60％。
实施例5：
本发明，微波催化合成5-乙氧甲基糠醛的方法，具体包括以下步骤：
首先，称取秸秆粉1.0g(6mmol)和浓硫酸96uL(30wt％)以及少量的四氯化锡，加入到
微波反应器的反应釜中，然后向反应釜中加入12mL无水乙醇和搅拌磁子，密封后在微波反应
器中120℃反应30min。反应停止后，加入少量饱和食盐水，用乙酸乙酯萃取后，收集有机层，
在旋转蒸发仪上旋干，得到红褐色的液体，向其中加入定量的均三甲苯，用1HNMR计算乙氧
甲基糠醛的产率为19％。
上述方式中未述及的部分采取或借鉴已有技术即可实现。
需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式，或明显变
型方式均应在本发明的保护范围内。