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1、(10)申请公布号 CN 102786523 A(43)申请公布日 2012.11.21CN102786523A*CN102786523A*(21)申请号 201210250012.0(22)申请日 2012.07.19C07D 471/22(2006.01)(71)申请人宁夏紫荆花制药有限公司地址 751500 宁夏回族自治区吴忠市盐池工业园区县城功能区(72)发明人张勇 白锋云 汪晓东 陈殿河(54) 发明名称一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺(57) 摘要本发明提供了一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺。该方法利用苦豆子中各种生物碱极性不同原理，将苦参碱、槐果碱与众碱分离；再利用苦参碱、槐果碱水溶。
2、性不同原理将槐果碱分离，从而制备出高纯度、收率高且适合工业化生产的槐果碱。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页21.一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺，其特征在于这种制备工艺具体步骤包括：（1）将苦豆子总碱液加碱调PH为1112，用有机溶剂重复萃取数次，萃取液通过酸中和，使PH=45，中和液上塔分离；（2）将分离塔后塔的中和液（以苦参碱和槐果碱为主）加碱调PH=89，静置，结晶、离心得苦参碱、槐果碱粗品；（3）将此粗品加水搅拌洗涤，静置，离心后得槐果碱粗品；（4）将。
3、所得槐果碱粗品加醚类物质重结晶得槐果碱精品。2.如权利要求1所述（1）步中，其特征在于所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯，所述酸为10%盐酸、5%硫酸。3.如权利要求1所述（1）、（2）步中，其特征在于所述碱为液碱氢氧化钠、氢氧化钾。4.如权利要求1所述（3）步中，其特征在于所述洗涤用水为饮用水、纯化水。5.如权利要求1所述（4）步中，其特征在于所述醚类物质为乙醚、石油醚。6.一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺，其特征在于具体步骤包括：（1）可将分离塔后塔的中和液碱化后（以苦参碱和槐果碱为主）加苯类、醚类物质与水移位萃取，使里面的苦参碱溶在水相里；（2）将含有机溶剂的槐果碱溶液与苦参碱水溶液分离；（3。
4、）含有机溶剂的槐果碱溶液加酸中和，得槐果碱中和液；（4）槐果碱中和液加脱色剂脱色过滤，然后加碱调PH=910，静置，结晶、离心，即得粗品；（5）粗品重结晶得槐果碱精品。7.如权利要求6所述（1）步中，其特征在于所述苯类物质为苯、甲苯、二甲苯，所述醚类物质为乙醚、石油醚。8.如权利要求6所述（3）步中，其特征在于所述酸为10%盐酸、5%硫酸。9.如权利要求6所述（4）步中，其特征在于所述脱色剂为氧化铝、活性炭。10.如权利要求6所述（5）步中，其特征在于所述粗品重结晶是指利用乙醚或石油醚中的一种重结晶。权 利 要 求 书CN 102786523 A1/3页3一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺技术领域。
5、0001 本发明涉及一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺。背景技术0002 槐果碱（sophcarpine,sc）是苦参碱的脱氢衍生物，槐果碱和苦参碱均是具有喹诺里西啶环的苦参碱类生物碱，为从豆科槐属荒漠植物苦参、苦豆子的成熟种子和花期地上部分中提取出来的生物碱，具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、免疫调节和防治心血管疾病等多种药理作用，有实验报道槐果碱具有抗实验性、心律失常的作用。关于制备槐果碱的工艺，在中国专利CN1304938中有报道，该制备槐果碱的工艺与本发明涉及的一种从苦豆子中制备槐果碱工艺所使用的原理不同，虽然适合工业化生产，但其纯度、得率并不是很高。本发明涉及一种从苦豆子中制备槐果碱的工艺，更适。
6、合工业化生产，且纯度、得率更高。发明内容0003 为实现上述目的，本发明采用本发明所涉及的技术方案。0004 槐果碱的制备工艺，具体步骤如下：（1）将苦豆子总碱液加碱调PH为1112，用有机溶剂重复萃取数次，萃取液通过酸中和，使PH=45，中和液上塔分离；（2）将分离塔后塔的中和液（以苦参碱和槐果碱为主）加碱调PH=89，静置，结晶，离心得苦参碱、槐果碱粗品；（3）将此粗品加水搅拌洗涤，静置，离心后得槐果碱粗品；（4）将所得槐果碱粗品加醚类物质重结晶得槐果碱精品。0005 上述（1）步中，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯；上述（1）、（2）步中，所述碱为液碱氢氧化钠、液碱氢氧化钾；上述（2）步中。
7、，所述酸为10%盐酸、5%硫酸；上述（3）步中，所述洗涤用水为饮用水、纯化水；上述（4）步中，所述醚类物质为乙醚、石油醚。0006 槐果碱的另外一种制备工艺，具体步骤如下：（1）可将分离塔后塔的中和液碱化后（以苦参碱和槐果碱为主）加苯类、醚类物质与水移位萃取，使里面的苦参碱溶在水相里；（2）将含有机溶剂的槐果碱溶液与苦参碱水溶液分离；（3）含有机溶剂的槐果碱溶液加酸中和，得槐果碱中和液；（4）槐果碱中和液加脱色剂脱色过滤，然后加碱调PH=910，即得粗品；（5）粗品重结晶得槐果碱精品。0007 上述（1）步中，所述苯类物质为苯、甲苯、二甲苯，所述醚类物质为乙醚、石油醚；上述（3）步中，所述酸为。
8、5%盐酸、10%硫酸；上述（4）步中，所述脱色剂为氧化铝、活性炭；说 明 书CN 102786523 A2/3页4上述（5）步中，所述粗品重结晶所用溶媒是指乙醚、石油醚。0008 本发明具有如下优点：（1）制备工艺简单实用；（2）产品纯度高，以干燥品计算，所得产品含量可达99%以上；（3）生产的槐果碱收率高；（4）工艺方法适合于工业化生产。附图说明0009 图1为本发明生产工艺流程图。具体实施方式0010 实施例1（1）将苦豆子总碱液加碱调PH为1112，用甲苯重复萃取数次，萃取液通过10%盐酸中和，使PH=45，中和液上塔分离；（2）将分离塔后塔的中和液（以苦参碱和槐果碱为主）加液碱氢氧化钠。
9、调PH=89，静置，结晶，离心得苦参碱、槐果碱粗品；（3）取20kg苦参碱、槐果碱粗品，加35倍量水搅拌洗涤，静置，离心后得18kg槐果碱粗品；（4）将所得槐果碱粗品用乙醚重结晶得槐果碱精品16.2kg。0011 实施例2（1）将苦豆子总碱液加碱调PH为1112，用甲苯重复萃取数次，萃取液通过5%流酸中和，使PH=45，中和液上塔分离；（2）将分离塔后塔的中和液（以苦参碱和槐果碱为主）加液碱氢氧化钠调PH=89，静置，结晶，离心得苦参碱、槐果碱粗品；（3）取20kg苦参碱、槐果碱粗品，加35倍量水搅拌洗涤，静置，离心后得18.6kg槐果碱粗品；（4）将所得槐果碱粗品用石油醚重结晶得槐果碱精品1。
10、7kg。0012 实施例3（1）将苦豆子总碱液加碱调PH为1112，用苯重复萃取数次，萃取液通过10%盐酸中和，使PH=45，中和液上塔分离；（2）将分离塔后塔的中和液（以苦参碱和槐果碱为主）加液碱氢氧化钾调PH=89，静置，结晶，离心得苦参碱、槐果碱粗品；（3）取30kg苦参碱、槐果碱粗品，加35倍量水搅拌洗涤，离心后得28kg槐果碱粗品；（4）将所得槐果碱粗品用石油醚重结晶得槐果碱精品26kg。0013 实施例4（1）取分离塔后塔的中和液（以苦参碱和槐果碱为主）100kg,加甲苯，与水移位萃取，使里面的苦参碱溶在水相里；（2）将含有机溶剂的槐果碱溶液与苦参碱水溶液分离；说 明 书CN 102786523 A3/3页5（3）含有机溶剂的槐果碱加5%盐酸中和，得槐果碱中和液；（4）槐果碱中和液加氧化铝脱色过滤，然后加碱调PH=910，静置，结晶、离心，即得槐果碱粗品35kg；（5）加乙醚重结晶得槐果碱精品31.5kg。说 明 书CN 102786523 A1/1页6图1说 明 书 附 图CN 102786523 A。