一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810194816.7

申请日:

2008.11.10

公开号:

CN101392043A

公开日:

2009.03.25

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08F 283/00公开日:20090325|||专利实施许可合同的备案合同备案号: 2009320001125让与人: 王兆进受让人: 泰州市美邦数码印花材料有限公司发明名称: 一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法申请日: 2008.11.10许可种类: 独占许可备案日期: 2009.7.16合同履行期限: 2009.6.18至2014.6.18合同变更|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C08F283/00; C08G18/83; C09D11/10

主分类号:

C08F283/00

申请人:

王兆进

发明人:

王兆进

地址:

225324江苏省泰州市高港区许庄科技创业园8号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚醚二元醇、环氧改性的聚酯多元醇和多异氰酸酯IPDI在一定温度下反应,在反应的过程中通过测定NCO的含量来判断反应的终点,当反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,再进行降温;步骤二,然后加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释以减小中和反应后溶液的黏度,接着在常温下乳化,用扩链剂进行扩链,最后在真空下脱去稀释溶剂得到水性聚氨酯分散体;步骤三,在水性聚氨酯分散体中添加聚合单体在高速乳化后进行核壳共聚,然后进行降温后得到聚氨酯改性的丙烯酸乳液树脂。

权利要求书

1、  一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,它包括以下步骤:
步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚醚二元醇、环氧改性的聚酯多元醇和多异氰酸酯IPDI在一定温度下反应,在反应的过程中通过测定NCO的含量来判断反应的终点,当反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,再进行降温;
步骤二,然后加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释以减小中和反应后溶液的黏度,接着在常温下乳化,用扩链剂进行扩链,最后在真空下脱去稀释溶剂得到水性聚氨酯分散体;
步骤三,在水性聚氨酯分散体中添加聚合单体在高速乳化后进行核壳共聚,然后进行降温后得到聚氨酯改性的丙烯酸乳液树脂。

2、
  根据权利要求1所述的高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,其特征是所述的步骤一中聚醚二元醇、环氧改性的聚酯多元醇和多异氰酸酯IPDI反应的温度为70-80℃,反应的时间为1.5小时,在反应的过程中采用滴定试剂来测定NCO的含量,当NCO的含量为反应溶液重量的2%-3%时为反应的终点,所述的乳化亲水试剂为二羟甲基丙酸,加入乳化亲水试剂反应的时间为1小时,反应的温度为60-65℃,然后温度降到40℃。

3、
  根据权利要求2所述的高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,其特征是所述的滴定试剂为二正丁胺。

4、
  根据权利要求1所述的高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,其特征是步骤二中碱溶液为三乙胺,稀释溶剂包括3%-4%的丙酮和96%-97%的水,扩链剂为1、4-丁二醇和乙二胺的混合溶液。

5、
  根据权利要求1、2或4所述的高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,其特征各组分的重量配比为:多异氰酸酯IPDI 150-200份,聚醚二元醇80-90份,环氧改性的聚酯多元醇50-60份,二羟甲基丙酸15-20份,1、4-丁二醇10份,三乙胺17份,乙二胺3份,水800份,丙酮30份。

6、
  根据权利要求1所述的高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,其特征是所述的步骤三水性聚氨酯分散体与聚合单体进行核壳共聚的温度为82℃,时间为5小时,核壳共聚后温度降至45℃,聚氨酯改性的丙烯酸乳液树脂的固含量为48%。

7、
  根据权利要求1所述的高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,其特征是步骤三中聚合单体包括水性聚氨酯分散体 100份,丙烯酸 2份,丙烯酸羟丙酯 3份,甲基丙烯酸甲酯 20份,丙烯酸丁酯 25份,甲基丙烯酸缩水甘油酯 5份,烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐 2份,水 65份。

说明书

一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法。
背景技术
近年来,由于资源和能源的消费需求的不断增长,导致全球资源紧张,价格飞涨,石油作为最基本的资源和能源,更是首当其解,引发了其下游材料价格快速上涨,使我国原本高利润的油墨行业成为微利行业,再加上欧盟实施的ROHS指令以及西方国家为贸易保护而设置环保方面的贸易壁垒,加快了我国原本溶剂型涂料向水性涂料的发展进程。现在玻璃行业的油性油墨也已逐步向水性转化,而目前水性的油墨用树酯主要是水性丙烯酸树酯,由于其含有大量的亲水基团,导致了其耐水性、耐沸水性差、与玻璃的附着力低等缺点,不能适应广大用户的要求,所以生产一种高耐水性树酯已成为目前所要解决的迫切问题。
发明内容
本发明提供了一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,它制备的树脂大大的提高了与玻璃的吸附力、耐水性,用该树脂配制的油墨性能也大大得以提高。
本发明采用了以下技术方案:一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚醚二元醇、环氧改性的聚酯多元醇和多异氰酸酯IPDI在一定温度下反应,在反应的过程中通过测定NCO的含量来判断反应的终点,当反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,再进行降温;步骤二,然后加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释以减小中和反应后溶液的黏度,接着在常温下乳化,用扩链剂进行扩链,最后在真空下脱去稀释溶剂得到水性聚氨酯分散体;步骤三,在水性聚氨酯分散体中添加聚合单体在高速乳化后进行核壳共聚,然后进行降温后得到聚氨酯改性的丙烯酸乳液树脂。
所述的步骤一中聚醚二元醇、环氧改性的聚酯多元醇和多异氰酸酯IPDI反应的温度为70-80℃,反应的时间为1.5小时,在反应的过程中采用滴定试剂来测定NCO的含量,当NCO的含量为反应溶液重量的2%-3%时为反应的终点,所述的乳化亲水试剂为二羟甲基丙酸,加入乳化亲水试剂反应的时间为1小时,反应的温度为60-65℃,然后温度降到40℃。所述的滴定试剂为二正丁胺。
步骤二中碱溶液为三乙胺,稀释溶剂包括3%-4%的丙酮和96%-97%的水,扩链剂为1、4-丁二醇和乙二胺的混合溶液。
本发明各组分的重量配比为:多异氰酸酯IPDI 150-200份,聚醚二元醇80-90份,环氧改性的聚酯多元醇50-60份,二羟甲基丙酸15-20份,1、4-丁二醇10份,三乙胺17份,乙二胺3份,水800份,丙酮30份。所述的步骤三水性聚氨酯分散体与聚合单体进行核壳共聚的温度为82℃,时间为5小时,核壳共聚后温度降至45℃,聚氨酯改性的丙烯酸乳液树脂的固含量为48%。步骤三中聚合单体包括水性聚氨酯分散体100份,丙烯酸2份,丙烯酸羟丙酯3份,甲基丙烯酸甲酯20份,丙烯酸丁酯25份,甲基丙烯酸缩水甘油酯5份,烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐2份,水65份。
本发明具有以下有益效果:采用本发明制备的油墨与其他油墨的比较如下表:
 

测试项目本发明的性能其他水性油墨的性能为                附着力测试(3M胶带,百格测试)100/10080/100耐醇测试(95%乙醇)200次50次耐丙酮测试100次30次耐酸测试(5%硫酸)24小时11小时耐碱性测试(5%NAOH)16小时9小时耐水煮(100度沸水)5小时,不脱落0.2小时,脱落

根据对比可知,本发明具有优良附着力、极好的耐醇性、耐酸性、耐碱性、耐丙酮性和耐沸水性,本发明采用的稀释溶剂包括3%-4%的丙酮和96%-97%的水,其主要成分为水,这种稀释剂不但可以调节黏度,而且无毒,对人体无伤害,是一款绿色环保产品,同时在石油资源紧缺情况下,可以节约能耗,提高市场竞争力。本发明加快了油性油墨向水性油墨的转化,提高了产品在国际社会中的竞争性。本发明在使用时,水油两类网版通用,为印刷厂提供便利,也减少了不必要的浪费。本发明为无毒产品,因此在运输时比较方便,减少运输过程中的危险性,节约运输成本。
具体实施方式
本发明为一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚醚二元醇80-90克、环氧改性的聚酯多元醇50-60克和多异氰酸酯IPDI150-200克在70-80℃的条件下反应1.5小时,在反应的过程中通过二正丁胺测定NCO的含量来判断反应的终点,当NCO的含量为反应溶液重量的2%-3%时为反应的终点,当反应达到终点后加入二羟甲基丙酸15-20克反应1小时,反应的温度为60-65℃,再进行降温到40℃;步骤二,然后加入三乙胺进行中和反应,三乙胺为17克,再添加稀释溶剂进行稀释,稀释溶剂包括3%-4%的丙酮和96%-97%的水,丙酮为30-40克,水为800克,扩链剂为1、4-丁二醇和乙二胺的混合溶液,1、4-丁二醇为10克,乙二胺为3克,这样来减小中和反应后溶液的黏度,接着在常温下乳化和扩链,最后在真空下脱去溶剂得到水性聚氨酯分散体;步骤三,在水性聚氨酯分散体中添加聚合单体在高速乳化后在82℃的条件下进行核壳共聚5小时,然后进行降温到45℃,得到固含量为48%的聚氨酯改性的丙烯酸乳液树脂,聚合单体包括水性聚氨酯分散体为100克,丙烯酸为2克,丙烯酸羟丙酯为3克,甲基丙烯酸甲酯为20克,丙烯酸丁酯为25克,甲基丙烯酸缩水甘油酯为5克,烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐为2克,水为65克。
本发明得到的聚氨酯改性的丙烯酸乳液树脂的物理特性为:外观为带兰光的乳液,固含量为48%±1,电荷性为阴离子,PH值为8,光泽度60°为95,断裂伸长率为400,粘度T-4#/秒为40,膜硬度为98;
将本发明作为活性成份,以偶联剂,消泡剂等为辅料,混有有机颜料,以水作为黏度调节剂,经配料,研磨,搅拌得成品油墨,各组份的配比如下:水性聚氨酯改性的丙稀酸树脂75-85克;偶联剂1-4克;消泡剂1-3克;流平剂1-3克;有机颜料7-8克;无机填充料8-12克。

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本发明公开一种高耐水性的水性玻璃油墨用树酯的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,在氮气保护下,将脱水的聚醚二元醇、环氧改性的聚酯多元醇和多异氰酸酯IPDI在一定温度下反应,在反应的过程中通过测定NCO的含量来判断反应的终点,当反应达到终点后加入乳化亲水试剂反应一段时间,再进行降温;步骤二,然后加入碱溶液进行中和,再添加稀释溶剂进行稀释以减小中和反应后溶液的黏度,接着在常温下乳化,用扩链剂进行扩链,最。

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