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1、(10)申请公布号 CN 102695831 A(43)申请公布日 2012.09.26CN102695831A*CN102695831A*(21)申请号 201180005424.1(22)申请日 2011.01.0512/652,059 2010.01.05 USD21F 2/00(2006.01)D21F 3/00(2006.01)D21H 23/52(2006.01)D21H 19/14(2006.01)A47K 10/16(2006.01)(71)申请人纳尔科公司地址美国伊利诺斯州内伯维尔市(72)发明人加里S弗曼 晓林哈里李温斯顿苏弗拉基米尔E格里戈里耶夫(74)专利代理机构北京德。
2、琦知识产权代理有限公司 11018代理人孔丽君 王珍仙(54) 发明名称用于扬克涂层的改善的改性剂(57) 摘要本发明提供了用于制造非常柔软的高级棉纸的物质的组合物。所述物质组合物包括一种包含甘油类多元醇的粘合剂组合物。所述甘油类多元醇防止所述组合物变脆并且所述甘油类多元醇不挥发。这允许所述组合物在起皱后被再次润湿并允许即使在高温下的强力粘附。(30)优先权数据(85)PCT申请进入国家阶段日2012.07.05(86)PCT申请的申请数据PCT/US2011/020213 2011.01.05(87)PCT申请的公布数据WO2011/084996 EN 2011.07.14(51)Int.C。
3、l.权利要求书2页 说明书7页 附图4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 4 页1/2页21.一种使纸幅起皱的方法，包含步骤：a)向旋转起皱筒涂布涂层组合物，所述涂层组合物包含至少一种粘合剂、至少一种隔离剂和至少一种聚甘油；b)向所述起皱筒挤压所述纸幅以使所述纸幅与所述起皱筒有效附着在一起；和c)使用刮片将所述纸幅从所述起皱筒剥离。2.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层组合物在高于甘油的挥发限的温度下保持塑化。3.如权利要求1所述的方法，其中所述聚甘油占所述涂层组合物的1%至70%。4.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层组合物。
4、具有低于100的玻璃转化温度。5.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层组合物在所述纸被从所述起皱筒剥离后易于再次润湿。6.如权利要求1所述的方法，其中所述聚甘油选自由根据以下通式的聚甘油：其中m、n、o、p、q和r等于0至25的整数；通过甘油与环氧氯丙烷交联形成的聚甘油；碱缩合聚甘油；缩水甘油类单体的聚合；及它们的组合组成的组中。7.如权利要求1所述的方法，其中所述聚甘油结构选自由直链、支链、超支链、树状、环状和它们的组合组成的组中。8.如权利要求1所述的方法，其中所述聚甘油具有大于100g/摩尔的分子量。9.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层进一步包含聚酰胺多胺-环氧氯丙烷(PAE)树脂、。
5、多胺-环氧氯丙烷树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚乙烯吡咯烷酮、天然聚合物、衍生的天然聚合物、淀粉、瓜尔胶、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、功能性添加剂、具有约12至约22个碳原子的脂肪链的有机季盐、二烷基咪唑啉季盐、二烷基二氨基胺季盐、单烷基三甲基季铵盐、二烷基二甲基季铵盐、三烷基单甲基季铵盐、乙氧基化的季盐、二烷基和三烷基酯的季盐、聚硅氧烷、有机硅季铵盐、有机活性聚硅氧烷、氨基官能化的聚二甲基硅氧烷、多胺、聚酰胺、聚酰胺多胺、酰胺多胺-环氧氯丙烷聚合物、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、乙烯醇共聚物、聚醋酸乙烯酯、醋酸乙烯酯共聚物、聚醚、聚丙烯酸、丙烯酸共聚物、纤维素衍生物、淀粉、淀粉衍生物、动。
6、物胶、交联乙烯胺/乙烯醇共聚物、乙醛酸化的丙烯酰胺/二烯丙基二甲基丙烯酰胺共聚物、基于交联的阳离子型聚氨基酰胺聚合物的无卤素起皱筒粘合剂和它们的组合。10.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层组合物进一步包含乳酸或乳酸盐。11.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层进一步包含隔离剂、其它改性剂(包括磷酸盐)和功能性添加剂。12.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层组合物包含聚甘油、聚甘油衍生物、甘油类多元醇和它们的组合。13.如权利要求1所述的方法，其中所述隔离助剂包括选自由：由环烷油、石蜡基油、植权 利 要 求 书CN 102695831 A2/2页3物油、矿物油或合成油和乳化表面活性剂组成的。
7、隔离油；与一种或多种表面活性剂如脂肪酸、烷氧基化的醇、烷氧基化脂肪酸和它们的组合配制的隔离助剂组成的组中的一种。14.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层组合物作为水溶液、乳胶或分散体被涂布。15.根据如权利要求1所述的方法制备的起皱纸。权 利 要 求 书CN 102695831 A1/7页4用于扬克涂层的改善的改性剂0001 相关申请的交叉引用0002 无。0003 关于联邦资助的研究或发展的声明0004 无。背景技术0005 本申请涉及物质的组合物，以及使用它们以改善制得的纸，特别是制造软棉纸，的物理性能的方法。通常，棉纸通过涉及扬克烘缸装置的工艺获得其柔软度、松厚度、吸收性和拉伸能力的特。
8、性。在常规制纸中，将棉纸作为湿纤维幅送入扬克烘缸中。在将纸页传送到扬克烘缸的筒表面的压力辊中，该湿纤维幅被显著脱水。此时，纸幅通常具有35-40%的稠度(即65-60%的水)。通过蒸气加热的扬克烘缸筒和热空气冲击罩将纸页进一步干燥至90-98%的稠度并使用刮片将其移除。刀片的机械作用导致纤维-纤维键的断裂，从而形成为棉纸提供其特性的微皱褶结构。该过程被称作起皱。0006 为了使纸幅适当起皱以制造软棉纸，需要将纸幅附着在扬克烘缸的筒表面上。当之后纸幅遇到刮片时，通过压缩或缩短作用在机械方向上形成微皱褶，而同时将纸幅从干燥筒中分离。通过将粘合剂涂布到干燥筒表面来促进该附着。另外，湿部配件也可促进附。
9、着的发生。常用的扬克粘合剂为合成聚合物，如聚酰胺多胺-环氧氯丙烷(PAE)树脂、多胺-环氧氯丙烷树脂、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、多胺、聚乙烯胺、聚酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚、聚乙烯亚胺、交联乙烯醇共聚物和其它在美国专利5,374,334中所述的聚合物。也可使用其它天然和衍生的天然聚合物，包括淀粉、瓜尔胶、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等。使用多种低分子量化合物、隔离剂、油和表面活性剂来改变该粘合剂的性能。0007 棉纸工业在制造优质级棉纸，即具有高水平的柔软度和松厚度的棉纸，方面具有持续的兴趣。可通过改变纤维来源、实施特定的形成和干燥方案、使纤维片材起皱和通过在湿部或局部涂。
10、布柔软剂来获得柔软度的改进。在纸页具有非常低的纸页水分含量(3%)时对纸页起皱是一种实现所需水平的高柔软度和松厚度的非常有效的方法。在低水分含量下，纸页和涂层趋于更强的彼此附着，从而导致纸页在Z方向上更有效地脱粘，进而产生更大的松厚度和柔软度。可通过增加扬克烘缸和罩的温度来实现低水分含量。0008 尽管具有棉纸柔软度的好处，低水分起皱并没有被广泛应用，部分是由于涂层流动性的问题。常规的起皱粘合剂通常产生一种在经过低水分起皱所需的高温和大面积干燥后不易被再次润湿的硬涂层。这种硬且脆的涂层导致附着力的损失，也导致刀片的震动(颤动)，这可引起不均匀的起皱、刀片磨损，以及，在极端情况下损害扬克烘缸的筒。
11、表面。0009 解决这些问题的一种尝试性方法是通过使用湿润剂塑化粘合剂，从而抵消高扬克烘缸温度的很多后果。一种该湿润剂是甘油(参见例如美国专利5,187,219和5,660,687)。已证明甘油改变了涂层膜的粘弹性性能。另外，它降低了膜的玻璃转化温度和剪切模量，使得其在高温和低温条件下更柔软和更易被再次润湿。不幸的是，在稀溶液形式下，即在用于说 明 书CN 102695831 A2/7页5扬克烘缸的情况下时，甘油/水混合物的挥发性限制了甘油作为塑化剂的效果。由于水在扬克烘缸的环境中也很常见，因此存在对可对膜进行塑化同时又不像甘油一样易挥发的改性剂的更大需求。发明内容0010 本申请的至少一个实。
12、施方式涉及到一种使纸幅起皱的方法，包含步骤：0011 a)向旋转起皱筒涂布涂层组合物，所述涂层组合物包含至少一种粘合剂、至少一种隔离剂和至少一种聚甘油；0012 b)向所述起皱筒挤压所述纸幅以使所述纸幅与所述起皱筒有效附着在一起；和0013 c)使用刮片将所述纸幅从所述起皱筒剥离。0014 所述涂层组合物可在高于甘油挥发限的温度下保持塑化。所述聚甘油可占所述涂层组合物的1%至70%。所述涂层组合物可具有低于100的玻璃转化温度。所述涂层组合物在将纸张从起皱筒中剥离后易于被再次润湿。0015 所述聚甘油可选自由根据以下通式的聚甘油：0016 0017 其中m、n、o、p、q和r等于0至25的整数。
13、；通过甘油与环氧氯丙烷交联形成的聚甘油；碱缩合聚甘油；缩水甘油基单体的聚合；及它们的组合组成的组中。0018 聚甘油结构可选自由直链、支链、超支链、树状、环状和它们的组合组成的组中。所述聚甘油可具有大于100g/摩尔的分子量。所述涂层可进一步包含聚酰胺多胺-环氧氯丙烷(PAE)树脂、多胺-环氧氯丙烷树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚乙烯吡咯烷酮、天然聚合物、衍生的天然聚合物、淀粉、瓜尔胶、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、功能性添加剂、具有约12至约22个碳原子的脂肪链的有机季盐、二烷基咪唑啉季盐、二烷基二氨基胺季盐、单烷基三甲基季铵盐、二烷基二甲基季铵盐、三烷基单甲基季铵盐、乙氧基季盐、。
14、二烷基和三烷基酯季盐、聚硅氧烷、有机硅季铵盐（quaternary silicones）、有机活性聚硅氧烷、氨基官能化的聚二甲基硅氧烷、多胺、聚酰胺、聚酰胺多胺（polyamidoamine）、酰胺多胺-环氧氯丙烷聚合物、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、乙烯醇共聚物、聚醋酸乙烯酯、醋酸乙烯酯共聚物、聚醚、聚丙烯酸、丙烯酸共聚物、纤维素衍生物、淀粉、淀粉衍生物、动物胶、交联的乙烯胺/乙烯醇聚合物、乙醛酸化的丙烯酰胺/二烯丙基二甲基丙烯酰胺共聚物、基于交联的阳离子型聚氨基酰胺聚合物的无卤素起皱筒粘合剂和它们的任意组合。所述涂层组合物可进一步包含乳酸或乳酸盐，可进一步包含隔离剂、其它改性剂(包括磷酸盐)和功能。
15、性添加剂、聚甘油、聚甘油衍生物、任何其它甘油类多元醇和它们的任意组合。0019 隔离助剂可包含选自由：由环烷油、石蜡基油、植物油、矿物油或合成油和乳化表面活性剂组成的隔离油、与一种或多种表面活性剂如脂肪酸、烷氧基化的醇、烷氧基化的脂肪酸和它们的任意组合配制的隔离助剂组成的组中。所述涂层组合物可作为水溶液、乳胶、说 明 书CN 102695831 A3/7页6或分散体涂布。可根据本发明的方法制造起皱纸。附图说明0020 此后将具体参照附图对本发明进行详细描述，其中：0021 图1为用于本发明膜中的适宜的聚甘油的结构的示意图。0022 图2为可用于被用于本发明膜中的聚甘油中的适宜的重复单元的结构的。
16、示意图。0023 图3为表示本发明的改性剂的改善的挥发性能的曲线图。0024 图4为表示改进了防止稀释的改性剂的重量损失的曲线图。0025 图5为表示本发明膜的改善的干粘强度的曲线图。具体实施方式0026 定义0027 为了本申请的目的，术语的定义如下：0028 “分散体”是指极细的固体颗粒，通常为胶体大小，的热力学不稳定混合物，该固体颗粒在连续相液体中高度分散，否则就不可融合。可通过分散剂至少暂时稳定分散体。0029 “乳胶”是指热力学不稳定的分散相液体混合物，该液体作为小液滴在连续相液体中高度分散，否则就不可融合。可通过表面活性剂和乳化剂至少暂时稳定乳胶。0030 “聚合多元醇”是指一种聚。
17、合物，其中组成该聚合物的单体重复单元至少部分是多元醇，且包括而不限于聚甘油、聚甘油衍生物和由至少一个甘油单体单元与至少另一个单体单元至其它多个单体单元组成且与单体单元的排列顺序无关的聚合物，和它们的任意组合。0031 “多元醇”是指含有至少两个羟基的化合物或聚合物，其中每个该至少两个羟基与脂肪族骨架上的独立碳原子相连，包括但不限于乙二醇、甘油、季戊醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、1,2,6-己三醇、山梨醇、肌醇、聚乙烯醇和甘油类多元醇。0032 “塑化剂”是指一种在加入到材料中时可使该材料的弹性和可加工性增加的物质，通常使得该材料的玻璃转化温度降低。0033 如果上述定义或在本申请中其它地方所。
18、述的定义与字典中常用的或通过引用合并于本发明中的来源中所述的含义(清楚的或模糊的)不同，本申请和权利要求书的术语应特别被理解为按照本申请中的定义理解，而不应参照常用定义、字典定义或通过引用合并的定义。0034 本发明的至少一个实施方式涉及到包含粘合剂、隔离剂和改性剂的扬克烘缸涂层组合物。该粘合剂将纸垫粘附到扬克烘缸的筒表面。本发明涵盖了包含纤维素纤维、合成纤维和它们的任意组合的纸垫的应用。隔离剂降低了粘合剂的强度以允许刮片将干燥的纸垫从筒上分离。改性剂使该涂层组合物塑化，使其保持柔软，并允许其在高温的存在下再次润湿并保持附着力。对扬克烘缸涂层组合物的描述在美国专利申请12/273217中给出。。
19、0035 在至少一个实施方式中，改性剂为包含甘油类聚合多元醇的组合物，包括聚甘油、聚甘油衍生物、和由至少一个甘油单体单元与至少另一个单体单元至其它多个单体单元组成且与单体单元的排列顺序无关的聚合物。适宜的甘油类聚和多元醇包括但不限于那些在美国专利申请12/582,827和美国公开的专利申请2009/0130006中描述的聚合物。在至少说 明 书CN 102695831 A4/7页7一个实施方式中，该聚合多元醇具有大于100的分子量。0036 在至少一个实施方式中改性剂为包含聚甘油的组合物。适宜的聚甘油包括但不限于那些在美国专利申请12/582,827和美国公开的专利2009/0130006中描。
20、述的聚甘油。在至少一个实施方式中，该聚甘油具有大于100的分子量。尽管已知甘油在其它材料中被用作塑化剂，例如如US 5,187,219中所述，但之前没有尝试过将聚甘油用于扬克烘缸涂层中。0037 在至少一个实施方式中，聚甘油选自由二甘油、三甘油和如图1中所示的结构说明的那样的更高级的类似物组成的列表中。可通过环氧氯丙烷的交联、甘油缩合、甘油类单体的聚合或它们的任意组合制得聚甘油。0038 在至少一个实施方式中，聚甘油可具有如图1中所示的结构。聚甘油包含一种包括至少两个选自由图2中所列的至少一个结构的重复单元，包括但不限于直链结构I和II，支链、超支链或树状结构III、IV和VIII、环状结构V。
21、、VI和VII及它们的任意组合。任何图2中的结构可通过结构中的自由羟基官能团与任意包括其自身的一个结构或多个结构相结合。图2中的任意基本环状结构的环状连接可含有任意一个或多个作为连接的一部分或多个部分的结构。在图1和图2中，每个结构中的数字m、n、n、o、p、q和r可各自独立地为任意数字0、1、2、 25。在图1中，R和R为(CH2)n，且n可独立地为1或0。0039 在至少一个实施方式中，用于扬克涂层的改性剂包含聚甘油衍生物。该衍生物可通过聚甘油与1至22个碳原子的衍生化得到。改性包括但不局限于烷基化、烷氧基化、酯化等。0040 在至少一个实施方式中，将本发明的粘合剂组合物作为稀释的水溶液涂。
22、布到起皱筒的表面上。在实施方式中，该水溶液包括约0.01至约10.0重量百分比的本发明的聚合物。在另一个实施方式中，本发明的聚合物以约0.05至约5.0重量百分比的浓度存在于水溶液中。在另一个实施方式中，本发明的聚合物以约0.1至约1.0重量百分比的浓度存在于水溶液中。起皱粘合剂领域中的技术人员会理解混合物中存在这样大百分比的水分的原因部分是由于只在起皱筒上沉积非常薄层的粘合剂的需求，而在一个实施方式中使用喷雾机最容易实现这样的效果。0041 在至少一个实施方式中，可通过多种手段进一步改善上述喷雾装置，例如通过使用为双重或三重覆盖设计的喷雾机，通过振动喷雾机，并通过再循环来自喷雾机出口的稀释的。
23、隔离助剂组合物以改善混合并减少分离的可能。0042 在至少一个实施方式中，将同样为水溶液形式的隔离助剂与聚合物粘合剂一起涂布到扬克烘缸上。该隔离助剂在扬克烘缸的表面与用于使棉纸从扬克烘缸上起皱的刮片间提供润滑作用。该隔离助剂还在起皱过程中允许棉纸从粘合剂上隔离开。代表性的隔离助剂包括由环烷油、石蜡基油、植物油、矿物油或合成油和乳化剂组成的隔离油。为了形成稳定的水性分散体，通常将隔离助剂与一种或多种表面活性剂如脂肪酸、烷氧基化的醇、烷氧基化脂肪酸等一起配制。该隔离助剂可在粘合剂组合物之前或之后被涂布到起皱筒上，或与被涂布到起皱筒上的粘合剂一起加入。0043 在至少一个实施方式中，本发明的粘合剂组。
24、合物也可与用于本领域的功能性添加剂结合使用以改善棉纸或纸巾的柔软度。代表性的功能性添加剂包括具有约12至约22个碳原子的脂肪链的有机季盐，包括二烷基咪唑啉季盐、二烷基二氨基胺季盐、单烷基三甲基说 明 书CN 102695831 A5/7页8季铵盐、二烷基二甲基季铵盐、三烷基单甲基季铵盐、烷氧基化的季铵盐、二烷基和三烷基酯季铵盐等。其它适宜的功能性添加剂包括聚硅氧烷、有机硅季铵盐、有机活性聚硅氧烷、氨基官能化的聚二甲基硅氧烷等。0044 在至少一个实施方式中，用于制备起皱纸的起皱粘合剂包括但不限于以下：多胺、聚酰胺、聚酰胺多胺、酰胺多胺-环氧氯丙烷聚合物、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、乙烯醇共聚物、聚醋。
25、酸乙烯酯、醋酸乙烯酯共聚物、聚醚、聚丙烯酸、丙烯酸共聚物、纤维素衍生物、淀粉、淀粉衍生物、动物胶、如美国专利5,374,334中所述的交联乙烯胺/乙烯醇聚合物、乙醛酸化的丙烯酰胺/二烯丙基二甲基丙烯酰胺共聚物；美国专利5,179,150中所述并要求的聚合物；美国专利5,187,219中所述并要求的聚合物；如美国专利6,277,242B 1中所述并要求的约0.1至约50重量百分比的第一聚酰胺-环氧卤丙烷树脂与约99.9至约50重量百分比的第二聚酰胺-环氧卤丙烷树脂的混合物和如美国专利5,382,323中所述并要求的基于交联阳离子型聚氨基酰胺聚合物的无卤素的起皱筒粘合剂。实施例0045 可参照以下。
26、实施例更好地理解上述内容，以下实施例用于说明的目的，不旨在限制本发明的范围。0046 表征了多种聚甘油样品以确定它们的总体粘度和分子量，该样品包括来自苏威化工国际(比利时)的可商购二甘油和聚甘油-3和可购自纳尔科公司(Naperville,IL)的合成材料PG-1和PG-2。表1中示出了对这些样品的描述并显示所有样品都具有比甘油(MW=92g/mole)更高的粘度和分子量。使用流变计AR2000(TA仪器，New Castle,DE)测量样品的总体粘度。在旋转模式下以5s-1的剪切速度和40下进行测量。使用具有2000m的间隔的60mm平行板。对于分子量的测量，使用SEC方法(尺寸排阻色谱法)。
27、分析所有样品，且所报道的分子量(MW)为基于PEG/PEO标准品校正的重均分子量。碱缩合制备的聚甘油可含有乳酸或乳酸盐。0047 表1聚甘油样品的描述和分子量表征0048 样品 聚甘油类型 粘度(Pas) Mw*甘油 - 0.26 92二甘油 Epi交联 2.3 140聚甘油-3 Epi交联 6.6 200PG-1 碱缩合 35 320PG-2 碱缩合 130 5400049 *不包括甘油单体0050 实施例1.制备聚甘油的一般步骤：搅拌甘油(500.0份)与NaOH或KOH溶液(相对于反应固体的总重量为3至10wt%的活性剂)的反应混合物，并在特定的惰性气体流速说 明 书CN 1026958。
28、31 A6/7页9下逐步加热到230至260摄氏度。在该温度下在所需反应时间(以小时计)内搅拌该反应混合物，并在两小时后取出中间样品，且之后每一或两小时抽取一次以进行产物表征。从反应时间0至4小时之间开始至反应结束使用每摩尔的甘油每小时0.2至8摩尔的氮气的氮气流速或低于760mm汞柱的真空压力。将聚甘油产物直接或在用水稀释之后进行涂布，调整或不调整pH值。0051 实施例2.使用热重分析(TGA)确定聚甘油样品的挥发度。图3为甘油与多种聚甘油样品的TGA重量损失曲线的重叠。表2列举了样品中发生5%的重量损失时的温度。甘油的5%重量损失发生在162下，而聚甘油样品的5%重量损失发生在明显更高的。
29、温度下。这表明所有的聚甘油样品都不如甘油易挥发。使用TGA(TA仪器，New Castle,DE)以10/min的加热速率在空气气氛中(流速：90ml/min)分析约20-40mg的样品。0052 表2.TGA确定的5%重量损失温度0053 样品 温度()甘油 162二甘油 235聚甘油-3 255PG-1 192PG-2 2040054 实施例3.图4中说明在稀释水溶液中聚甘油相对于的甘油具有更低的挥发度。随着改性剂浓度变稀，聚甘油相对于甘油的优点变得更明显。在1%的改性剂浓度下，在105下干燥16.5小时后实际损失了100%的甘油改性剂。而相反，聚甘油改性剂只损失了10%。0055 实施例。
30、4.从玻璃转化温度(Tg)和剪切储能模量(G)的测量中得到当聚甘油在作为扬克烘缸组合物的一部分配制时的塑化特性。通过差示扫描量热法测量聚合物Tg，并通过流变计测量聚合物膜的G。表3示出了改性剂对PAE类膜的Tg和G的影响。该结果说明聚甘油与甘油一样是有效的塑化剂。聚甘油以与甘油相同的方式降低了Tg，且聚甘油改性的PAE膜相对于未改性膜更柔软。使用TA Q200差示扫描量热仪(TA仪器，New Castle，DE)测量Tg。通过在聚丙烯盘中浇铸膜来制备聚合物样品。将样品在烘箱中在105下干燥过夜。将约10-15mg的样品密封在有盖的DSC锅中。以10/min的速度加热样品。使用半高度法在第二次扫。
31、描中确定Tg。使用流变计AR2000(TA仪器，New Castle,DE)测量剪切储能模量G。通过从5%(w/w)的溶液中浇铸制备聚合物膜。将膜在烘箱中在95下干燥过夜。使用印模(直径8mm)压制干燥的膜。将该8mm的圆片在烘箱中在110下进一步干燥两小时。使用8mm平行板在110和1Hz下测量剪切储能模量G。0056 表3改性剂在PAE树脂的玻璃转化温度和剪切储能模量上的效果0057 说 明 书CN 102695831 A7/7页10样品 Tg() G(kPa)PAE 76 1500PAE+甘油 55 510PAE+PG-2 57 7700058 实施例5.为了比较聚甘油和甘油在附着上的效。
32、果，进行干粘性剥离试验。该试验测量将附着在加热金属板上的棉条剥离所需的力。首先，通过#40涂布棒将PAE粘合剂组合物涂布到金属板上。被涂布到板上的粘合剂具有不多于15%的固体。将板加热到100，并使用1.9kg的圆柱滚子将干燥棉条压在板上。之后将金属板加热到105并将棉条留下干燥15分钟。之后将金属板夹在测试装置上，并以恒定速度以180的角度将布条从板上剥离。图5中所示的试验结果表明本发明的效果。由于在PAE粘合剂膜变干时，该膜变得过脆过硬导致棉条无法附着，因此不具有改性剂的样品没有表现出干粘性附着力。而甘油改性剂可使膜更柔软，从而增加干粘性附着力，图5表明，相对于含有甘油作为改性剂的膜，含有。
33、聚甘油的膜具有更大的干粘性附着力。0059 该数据还表明，由于聚甘油起到这样一种有效的塑化剂的作用，即使在罕见的情况下，当在聚甘油改性的膜中存在残留量的甘油时，由于更多和更有效的聚甘油会覆盖任何来自于残留甘油的影响，残留的甘油不会有效地起到用于聚酰胺多胺/环氧卤丙烷的塑化剂的作用。另外，图3表明，由于聚甘油在特定的使用条件下更不易挥发(如100至162度的环境中)，因此，在这些条件下，甘油不是有效的用于聚酰胺多胺/环氧卤丙烷的塑化剂，因为它会挥发掉，而留下的聚丙烷却会起到塑化剂的作用。0060 尽管本发明可以很多不同形式实施，在附图中示出并在此处详细描述了本发明的具体优选的实施方式。本公开为本。
34、发明原理的范例，并不旨在将本发明限制为所说明的特定实施方式中。此处所述的所有专利、专利申请、科学论文和任何其它参考材料全部通过引用合并于此。此外，本发明涵盖了此处所述及合并于次的一些或所有多种实施方式的任意可能的组合。0061 上述公开旨在说明而不是彻底的。该说明会向本领域普通技术人员提供很多变化和替代。所有这些替代和变化旨在被包括在权利要求书的范围内，其中术语“包含”是指“包括但不限于”。本领域技术人员可认出除此处所述的具体实施方式外的其它等价方案，其中该等价方案旨在被权利要求书涵盖。0062 此处公开的所有范围和参数被理解为涵盖任何及所有被包含在其中的子范围，和所有在端点间的数字。例如，所述范围“1至10”应被认为包括任何及所有在最小值1和最大值10之间(及包括)的子范围；这就是指，所有以最小值1或更大数值开始(如1至6.1)、以最大值10或更小结束(如2.3至9.4，3至8，4至7)的子范围，以及最终包含在该范围内的每个数字1、2、3、4、5、6、7、8、9和10。0063 这样就完成了对本发明的优选和可选的实施方式的描述。本领域技术人员可认出除此处所述的具体实施方式外的其它等价方案，其中该等价方案旨在被此处所附的权利要求书所涵盖。说 明 书CN 102695831 A10。