散热涂料及其制备方法和应用 技术领域 本发明涉及一种涂料， 尤其涉及一种散热涂料及其制备方法， 本发明进一步涉及 该散热涂料在制备散热产品或具有散热功能的零部件中的应用， 属于散热涂料的制备及应 用领域。
背景技术 电子产品或部分机械产品在长时间的使用过程中会产生大量的热量， 如果这些热 量不能及时散发出去， 会导致电子产品或部件温度过高。温度过高将会产生种种危害， 譬 如： 温度过高会导致电阻的阻值降低， 也会缩短电容的使用寿命， 另外， 高温会造成变压器、 相关绝缘材料的性能下降。温度过高还会造成 PCB 板上的焊点合金结构的变化， 诸如 ： IMC 增厚、 焊点变脆、 机械强度降低等。温度的升高会导致电晶体的电流放大倍数迅速增加， 导 致集电机电流增加进一步加剧温度的升高， 最终导致元件失效。此外， 温度过高， 极端情况 下会使电子产品或部件燃烧， 带来极大的安全隐患。
为了解决电子或部分机械产品在使用过程中出现的温度过高的问题， 目前多采用 以下几种手段以避免电子产品过热 ： 依靠自然对流实现被动散热 ； 在电子产品中加装风扇 以实现主动散热或增大散热面积实现更好的散热。被动散热的方式大多存在散热效果不 佳、 效果不稳定的问题， 加装风扇或增大散热面积虽然能够有效改善散热效果， 但存在这占 用较大体积、 消耗能源并产生噪音等问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种散热涂料 ；
本发明的目的之二是提供一种制备所述散热涂料的方法 ；
本发明的目的之三是将所述散热涂料应用于制备散热产品或具有散热功能的零 部件。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的 ：
一种散热涂料， 包括以下各组分 ： 纳米合金粉， 聚乙烯醇缩丁醛 (PVB)， 有机溶剂 和交联剂。
优选的， 各组分的重量份是 ： 纳米合金粉 300-2000 份， 聚乙烯醇缩丁醛 50-300 份， 有机溶剂 1000-5000 份， 交联剂 5-100 份 ；
更优选的， 各组分的重量份是 ： 纳米合金粉 300-800 份， 聚乙烯醇缩丁醛 50-100 份， 有机溶剂 2000-4000 份， 交联剂 5-50 份 ；
特别优选的， 各组分的重量份是 ： 纳米合金粉 400 份， 聚乙烯醇缩丁醛 68 份， 有机 溶剂 3000 份， 交联剂 10 份。
所述的有机溶剂包括但不限于乙醇， 异丙醇， 四氢呋喃， 苯或二甲苯中的任意一种 或多种， 优选为乙醇。
所述的交联剂优选为乙二醛或尿素等交联剂。本发明中所述的 “纳米合金粉” 可以是纳米硅铝合金粉、 纳米硅铝碳合金粉、 纳 米硅铝碳氧合金粉或纳米铜锌合金粉中的任意一种 ； 所述纳米合金粉的平均粒径可以是 50-200nm， 纯度大于 99.5%。本发明中所述的纳米合金粉可通过各种商业途径购买得到， 均 能适用于本发明。
本发明通过大量的试验发现， 采用下述方法获得的纳米合金粉能够获得最佳的散 热效果 ：
（1） 按所述重量份取各原料 ： 纳米铝粉 200-1000 份， 纳米硅粉 50-500 份， 纳米碳 粉 100-300 份， 有机溶剂 500-2000 份， 偶联剂 2-15 份， 浓酸或氨水 1-20 份 ；
（2） 在无水无氧设备中将纳米铝粉， 纳米硅粉， 纳米碳粉分散到有机溶剂中， 再加 入偶联剂以及浓酸或氨水搅拌 ； 分离粉体， 将粉体沉淀物在 80-150 ℃温度下隔绝氧气烘 干;
（3） 将烘干的粉体在 300-1200℃， 氮气氛中灼烧 2-6 小时后粉碎过筛， 得到平均粒 径为 50-200nm 的 Al-Si-C-O 合金粉。
其中， 所述的纳米铝粉、 纳米硅粉或纳米碳粉的平均粒径可以是 50-200nm， 纯度大 于 99%。
所述的有机溶剂包括但不限于乙醇， 异丙醇， 四氢呋喃， 苯或二甲苯中的任意一种 或多种， 优选为乙醇。
所述的偶联剂优选为硅烷偶联剂， 进一步优选的， 所述的硅烷偶联剂为 γ-（甲 基丙烯酰氧） 丙基三甲氧基硅烷， 其商品名称为 “硅烷偶联剂 KH-570” ； 所述的硅烷偶联剂 KH-570 可通过商业途径购买得到。
所述的浓酸包括浓盐酸、 浓硝酸或浓硫酸等任意一种的浓酸。
步骤 （2） 中所述的搅拌时间优选为 24-48 小时， 更优选为 36 小时 ； 所述的分离粉 体的方式可以采用诸如离心或沉淀的方式分离得到粉体沉淀物 ；
步骤 （3） 中所述的灼烧时间优选为 1-6 小时。
本发明的另一目的是提供一种制备所述散热涂料的方法， 包括以下步骤 ：
（1） 将聚乙烯醇缩丁醛溶解在有机溶剂， 得到混合溶液 ；
（2） 将纳米合金粉分散在混合溶液中， 用砂磨机打磨成浆， 然后加入交联剂， 即得。
检测结果表明， 本发明散热涂料具有较高的辐射率， 在 0-200℃范围内波长 1μm 的发射率为 0.91-0.95， 波长 8-14μm 的发射率为 0.92-0.98。将本发明散热涂料涂敷在散 热片上， 涂层干燥后测得其导热系数为 143W/m·℃， 这说明本发明散热涂料具有优异的导 热性能。将本发明散热涂料涂敷在电子产品的散热片上能够显著提升散热片的散热效果， 可有效避免电子产品或其部件由于温度过高所带来的种种危害。
本发明散热涂料可以广泛的应用于各种需要散热的电子产品 （例如 ： 电脑、 单片 机、 功放、 音响、 LED 灯、 电子芯片等） 或机械产品或其零部件， 其使用方法包括 ： 将本发明的 散热涂料均匀的喷涂于各种电子或机械产品的散热片或需要散热的金属或塑料等零部件 上。 附图说明
图 1 混合粉体的 X- 射线衍射图。图 2 纳米硅铝碳氧合金粉的 X- 射线衍射图。 图 3 涂有本发明散热涂料与未涂本发明散热涂料的两种散热片的散热效果比较。 图 4 涂有本发明散热涂料与未涂本发明散热涂料的两种散热片的散热效果比较。具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明， 本发明的优点和特点将会随着描述而 更为清楚。但这些实施例仅是范例性的， 并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术 人员应该理解的是， 在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式 进行修改或替换， 但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
预备实施例 1 纳米硅铝碳氧合金粉的制备
按所述重量称取各原料 ： 纳米铝粉 （平均粒径 50-200nm） 300 公斤， 纳米硅粉 （平均 粒径 50-200nm） 100 公斤， 纳米碳粉 （平均粒径 50-200nm） 80 公斤， 100% 乙醇 1000 公斤， 浓盐 酸 1 公斤， 硅烷偶联剂 KH-570 （购自南京向前化工有限公司， 商品名称 ： 硅烷偶联剂 KH-570） 10 公斤 ；
将浓盐酸放入 100% 乙醇中搅拌 10 分钟溶解后， 反应釜充入氮气赶氧， 氮气在液面 下鼓泡， 2 小时后， 加入纳米铝粉， 纳米硅粉， 纳米碳粉， 搅拌 1 小时， 加入 KH-570， 搅拌 16 小 时； 然后离心烘干得到表面处理好的混合粉体 （其 X- 射线衍射图见图 1） ， 将该粉体在充满 氮气的隧道炉中以 620℃温度灼烧 1.5 小时， 冷却， 粉碎 , 得到平均粒径 50-200nm 的纳米硅 铝碳氧合金粉 （其 X- 射线衍射图见图 2） 。 预备实施例 2 纳米硅铝碳氧合金粉的制备
按所述重量称取各原料 ： 纳米铝粉 （平均粒径 50-200nm） 200 公斤， 纳米硅粉 （平均 粒径 50-200nm） 50 公斤， 纳米碳粉 （平均粒径 50-200nm） 100 公斤， 异丙醇 500 公斤， 浓硫酸 1 公斤， 硅烷偶联剂 KH-570（购自南京向前化工有限公司， 商品名称 ： 硅烷偶联剂 KH-570） 2 公斤 ；
将浓硫酸放入异丙醇中搅拌 10 分钟溶解后， 反应釜充入氮气赶氧， 氮气在液面下 鼓泡， 2 小时后， 加入纳米铝粉， 纳米硅粉， 纳米碳粉， 搅拌 1 小时， 加入 KH-570， 搅拌 24 小 时； 然后离心， 将沉淀粉体在 80-150℃温度下隔绝氧气烘干得到表面处理好的混合粉体， 将该粉体在充满氮气的隧道炉中以 300℃温度灼烧 6 小时， 冷却， 粉碎过筛 , 得到平均粒径 50-200nm 的纳米硅铝碳氧合金粉。
预备实施例 3 纳米硅铝碳氧合金粉的制备
按所述重量称取各原料 ： 纳米铝粉 （平均粒径 50-200nm） 1000 公斤， 纳米硅粉 （平 均粒径 50-200nm） 500 公斤， 纳米碳粉 （平均粒径 50-200nm） 300 公斤， 二甲苯 2000 公斤， 氨水 20 公斤， 硅烷偶联剂 KH-570（购自南京向前化工有限公司， 商品名称 ： 硅烷偶联剂 KH-570） 15 公斤 ；
将氨水放入二甲苯中搅拌 20 分钟溶解后， 反应釜充入氮气赶氧， 氮气在液面下 鼓泡， 2 小时后， 加入纳米铝粉， 纳米硅粉， 纳米碳粉， 搅拌 2 小时， 加入 KH-570， 搅拌 36 小 时； 然后离心， 将沉淀粉体在 100 ℃温度下隔绝氧气烘干得到表面处理好的混合粉体， 将 该粉体在充满氮气的隧道炉中以 1200℃温度灼烧 1 小时， 冷却， 粉碎过筛 , 得到平均粒径 50-200nm 的纳米硅铝碳氧合金粉。
实施例 1 散热涂料的制备
按以下重量称取各原料 ： 纳米硅铝碳氧合金粉 （实施例 1 所制备） 400 公斤， 聚乙烯 醇缩丁醛 68 公斤， 乙醇 3000 公斤， 乙二醛 10 公斤 ；
将聚乙烯醇缩丁醛溶解在乙醇中， 然后加入纳米硅铝碳氧合金粉， 搅拌均匀后将 浆液送入砂磨机中砂磨 1 小时后， 降温， 在温度降至 35℃以下后加入乙二醛搅拌 1 小时放 料 , 得到高发射率散热涂料。
散热涂料发射率测试方法 ： 在恒温室内用 FLUKE TI9 红外热成像仪对散热涂料漆 膜表面进行红外线成像， 并记录恒温室温度。用 SmartView 分析和报告软件计算漆膜发射 率。
经检测， 本实施例所制备的散热涂料的发射率 ： 在 0-200℃范围内波长 1μm 的发 射率为 0.93， 波长 8-14μm 发射率为 0.96。
实施例 2 散热涂料的制备
按以下重量称取各原料 ： 纳米硅铝碳氧合金粉 （实施例 2 所制备） 300 公斤， 聚乙烯 醇缩丁醛 50 公斤， 异丙醇 2000 公斤， 尿素 5 公斤 ；
将聚乙烯醇缩丁醛溶解在异丙醇中， 然后加入纳米硅铝碳氧合金粉， 搅拌均匀后 将浆液送入砂磨机中砂磨 1 小时后， 降温， 在温度降至 35℃以下加入尿素搅拌 1 小时放料 , 得到高发射率散热涂料。
散热涂料发射率测试方法 ： 在恒温室内用 FLUKE TI9 红外热成像仪对散热涂料漆 膜表面进行红外线成像， 并记录恒温室温度。用 SmartView 分析和报告软件计算漆膜发射 率。
经检测， 本实施例所制备的散热涂料的发射率 ： 在 0-200℃范围内波长 1μm 的发 射率为 0.91， 波长 8-14μm 发射率为 0.94。
实施例 3 散热涂料的制备
按以下重量称取各原料 ： 纳米硅铝碳氧合金粉 （实施例 3 所制备） 2000 公斤， 聚乙 烯醇缩丁醛 300 公斤， 二甲苯 5000 公斤， 乙二醛 100 公斤 ；
将聚乙烯醇缩丁醛溶解在乙醇中， 然后加入纳米硅铝碳氧合金粉， 搅拌均匀后将 浆液送入砂磨机中砂磨 1 小时后， 降温， 在温度降至 35℃以下加入乙二醛搅拌 1 小时放料 , 得到高发射率散热涂料。
散热涂料发射率测试方法 ： 在恒温室内用 FLUKE TI9 红外热成像仪对散热涂料漆 膜表面进行红外线成像， 并记录恒温室温度。用 SmartView 分析和报告软件计算漆膜发射 率。
经检测， 本实施例所制备的散热涂料的发射率 ： 在 0-200℃范围内波长 1μm 的发 射率为 0.92， 波长 8-14μm 发射率为 0.95。
试验例 1 本发明散热涂料的应用效果试验
一、 供试材料 ： 实施例 1-3 所制备的散热涂料 ；
二、 试验方法 ： 取铝合金制作的散热片， 散热片尺寸 ： 100mm 长， 35mm 宽， 10mm 厚， 鳍片个数为 10 片。喷涂本发明实施例 1-3 所制备的散热涂料， 用未喷涂本发明散热涂料 的散热片作对照 ； 每片散热片上用铝箔胶纸固定热电偶探头， 热电偶探头另一端插入台湾 YC747UD 高精度四通道温度记录仪上， 将散热片置入恒温箱中， 温度设定为 80℃。另外在恒温箱外准备泡沫塑料底板 （防止因为导热而造成的数据误差） ， 散热片恒温后取出迅速放置 在泡沫塑料板上并按下温度记录仪的录制键开始记录温度。
相对密闭环境则是恒温后迅速取出放置到泡沫塑料制成的保温箱内， 并按下温度 记录仪的录制键开始记录温度。 泡沫塑料保温箱尺寸 ： 500mm×300mm×400mm， 上端加盖， 盖 子上均匀开 10 个直径为 40mm 的圆孔。
三、 试验结果
1、 敞开环境被动降温测试数据结果见表 1 ； 相对密闭环境被动降温测试数据结果 见表 2。
表 1 敞开环境被动降温测试数据
表 2 相对密闭环境被动降温测试数据
图 3 和图 4 为涂有本发明散热涂料和未涂有散热涂料的两种散热片在各种时间间 隔和时间点上的所测定的温度值。
由图表 1-2 和图 3-4 来看， 本发明散热涂料在相对密闭环境中散热片的使用上非 常有优势， 尤其是发热温度比较高、 又受于产品外形设计不能增加散热片面积或增加强制 对流装置的产品， 更能呈现出优异的散热效果。所谓相对密闭环境是指大功率 LED 灯罩或 电视机音响的功放等， 这些产品的散热片并没有完全裸露在环境中， 仅仅靠气孔或气窗进 行空气对流。