一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210277512.3	申请日：	2012.08.07
公开号：	CN102766360A	公开日：	2012.11.07
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C09C 1/64申请日:20120807授权公告日:20140402终止日期:20160807\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09C 1/64申请日:20120807\|\|\|公开
IPC分类号：	C09C1/64; C09C3/12; C09C3/08; C09C3/04; C09D17/00	主分类号：	C09C1/64
申请人：	江苏伊特复合新材料有限公司
发明人：	张佳平
地址：	212000 江苏省镇江市丹阳市吕城镇圣旨西路供销社北侧
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内容摘要

一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其包括：（1）取12-18重量份的正硅酸乙酯，用32-36重量份的异丙醇稀释，存入a容器中；（2）取4-6重量份氨水和12-18重量份纯净水，用32-36重量份异丙醇稀释，存入b容器中；（3）称取油性铝银浆放入分散缸中，然后加入异丙醇和有机硅，并低速搅拌分散混匀；（4）将所述a和b两容器中的溶液滴加到分散缸中，并从滴加溶液开始计时，6小时后关闭加热装置；（5）静置后用压滤脱油；（6）捏合后烘干得到成品。本发明所述的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，工艺简单，提供碱性环境，能够促进有机硅/正硅酸乙酯的水解，包覆效果好。

权利要求书

1：一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，包括如下步骤：（1） . 取 12-18 重量份的正硅酸乙酯，用 32-36 重量份的异丙醇稀释，存入 a 容器中；（2） . 取 4-6 重量份氨水和 12-18 重量份纯净水，用 32-36 重量份异丙醇稀释，存入 b 容器中；（3） . 称取油性铝银浆 95-105 重量份放入分散缸中，然后加入 200-204 重量份的异丙醇和
2： 5-3.5 重量份的有机硅，并搅拌分散混匀；同时，将分散缸的温度加热到 35-45℃ ；（4） . 将所述 a 和 b 两容器中的溶液同时滴加到分散缸中， a 和 b 两容器中的溶液在 30-60 分钟内滴加完毕，控制搅拌机的转速在 40-50 圈 / 分钟；（5） . 再静置 10 小时后用压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油；（6） . 在物料加入助剂捏合，捏合后烘干得到成品；在烘干时，将物料置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为 40-50℃，转速为 7-8 圈 / 分钟。 2. 如权利要求 1 所述的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，按脱油后物料重量的 5-7% 加入助剂捏合，捏合时间为 20-40 分钟。

说明书

一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法
    【技术领域】
     本发明涉及一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法。背景技术铝银浆是一种使用量最大的具有银灰色金属光泽的金属颜料，其制造方法大多采用湿式球磨的方法。湿法球磨采用有机溶剂主要是提高球形铝粉片状化的效率，同时防止铝粉与空气接触以避免爆炸的危险。有机溶剂的使用，所得到的产品为油性铝银浆，在油性涂料和油性油墨领域得到了广泛的应用。
     随着环保要求的日益重视，涂料油墨行业正朝着水性的方向发展。而油性铝银浆在水性涂料和油墨中不能得到良好的分散，从而其应用受到了制约。
     另一方面，铝粉表面活性高，能与水反应产生氢气，不仅会降低铝粉表面金属光泽，影响到铝银浆产品的使用性能，而且所生成的氢气具有爆炸的危险，导致水性涂料和油墨的生产、储存、运输过程不安全。
     为了满足水性涂料和油墨对铝银浆的应用要求，通常需要对铝银浆进行表面改性以制备水性铝银浆，改性技术主要有表面活性剂表面改性、表面钝化改性及氧化物表面包覆改性等方法。
     发明内容
     本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、操作方便的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法。
     为解决上述技术问题，本发明提供的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下： 1） . 取 12-18 重量份的正硅酸乙酯，用 32-36 重量份的异丙醇稀释，存入 a 容器中； 2） . 取 4-6 重量份氨水和 12-18 重量份纯净水，用 32-36 重量份异丙醇稀释，存入 b 容器中； 3） . 称取油性铝银浆 95-105 重量份放入分散缸中，然后加入 200-204 重量份的异丙醇和 2.5-3.5 重量份的有机硅，并搅拌分散混匀；同时，将分散缸的温度加热到 35-45℃；所述的低速搅拌、温度控制的步骤，用于进行第一次包覆，无氢气析出。
     4） . 将所述 a 和 b 两容器中的溶液同时滴加到分散缸中， a 和 b 两容器中的溶液在 30-60 分钟内滴加完毕，控制搅拌机的转速在 40-50 圈 / 分钟，并从滴加溶液开始计时， 6 小时后关闭加热装置；在此工艺条件下， SiO2 可以在铝银浆表面形成一层非晶态的致密的保护膜 , 该膜层可以对铝银浆起到很好的保护作用。
     5） . 再静置 10 小时后用压滤机进行脱油，以进行第二次包覆，提高铝银浆耐酸性的目的。再将物料放入离心机中进行二次脱油。
     6） . 在物料加入助剂捏合，捏合后烘干得到成品。在烘干时，将物料置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为 40-50℃，转速为 7-8 圈 / 分钟。作为优选的方案，在所述步骤（6）中，按脱油后物料重量的 5-7% 加入助剂捏合，捏合时间为 20-40 分钟。捏合助剂为油酸、偶联剂、抗氧剂、流平剂中的一种。
     本发明的技术效果：（1）本发明的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，工艺简单，提供碱性环境，能够促进有机硅 / 正硅酸乙酯的水解，包覆效果好。本发明的二氧化硅包覆型铝银粉广泛应用于涂料、油漆、油墨、印刷、印花、注塑、硅胶、皮革、玩具、工艺品、手机外壳、电视外壳、汽车等行业。既可以用于油性涂料，又可以用于水性涂料，二氧化硅包覆型铝银粉具有耐高温，耐酸碱，抗氧化，绝缘性更强等特点；（2）本发明的二氧化硅包覆型水性铝银浆的相关技术参数：高绝缘性：所有测试样品的击穿电压超过 200 VAC/mil ；耐酸碱性：涂料工业中测试的方法是用普通低碳钢棒浸涂或刷涂被试涂料，干燥 7 天后，将试棒的 2/3 面积在（25±1）℃下浸入规定浓度的酸液（或碱液）中。或将试样在酸、碱介质和在空气中交替放置，使氧气能经过湿漆膜而渗透到试棒上，考查漆膜的破坏情况。定时检查涂膜状况，按标准判定其结果。PH 值 8.5-9 ；耐高温： 300-400℃。具体实施方式
     实施例 1 一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下： 1. 取 15kg 的正硅酸乙酯，用 34kg 的异丙醇稀释，存入 a 容器中； 2. 取 5kg 氨水和 15kg 纯净水，用 34kg 异丙醇稀释，存入 b 容器中； 3. 称取油性铝银浆 100kg 放入分散缸中，然后加入 202kg 的异丙醇和 3kg 的有机硅，并低速搅拌分散混匀；同时，将分散缸的夹套温度加热到 40℃ ； 4. 将 a 和 b 两容器中的溶液同时缓慢滴加到分散缸中， a 和 b 两容器中的溶液在 30-60 分钟滴加完毕，并从滴加溶液开始计时，控制搅拌机的转速在 45 圈 / 分钟， 6 小时后关闭加热装置，包覆反应结束； 5. 包覆反应结束后，在溶液中放置 10 小时以上，结束后用压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油，脱油后称量物料重量； 6. 按脱油后物料重量的 6% 加入助剂捏合，时间为 30 分钟，捏合后置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为 45℃，转速为 8 圈 / 分钟。
     实施例 2 一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下： 1. 取 12kg 的正硅酸乙酯，用 32kg 的异丙醇稀释，存入 a 容器中； 2. 取 4kg 氨水和 12kg 纯净水，用 32kg 异丙醇稀释，存入 b 容器中； 3. 称取油性铝银浆 95kg 放入分散缸中，然后加入 200kg 的异丙醇和 2.5kg 的有机硅，并低速搅拌分散混匀； 4. 在分散机低速分散搅拌的同时，将分散缸的夹套温度加热到 35℃，此时将 a 和 b 两容器中的溶液同时缓慢滴加到分散缸中， a 和 b 两容器中的溶液在 30-60 分钟滴加完毕，并从滴加溶液开始计时，控制搅拌机的转速在 50 圈 / 分钟， 6 小时后关闭加热装置，包覆反应结束；5. 包覆反应结束后，在溶液中放置 10 小时以上，结束后用压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油，脱油后称量物料重量； 6. 按脱油后物料重量的 5% 加入助剂捏合，时间为 40 分钟，捏合后置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为 50℃，转速为 7 圈 / 分钟。
     实施例 3 一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下： 1. 取 18kg 的正硅酸乙酯，用 36kg 的异丙醇稀释，存入 a 容器中； 2. 取 6kg 氨水和 18kg 纯净水，用 36kg 异丙醇稀释，存入 b 容器中； 3. 称取油性铝银浆 105kg 放入分散缸中，然后加入 204kg 的异丙醇和 3.5kg 的有机硅，并低速搅拌分散混匀； 4. 在分散机低速分散搅拌的同时，将分散缸的夹套温度加热到 45℃，此时将 a 和 b 两容器中的溶液同时缓慢滴加到分散缸中， a 和 b 两容器中的溶液在 30-60 分钟滴加完毕，并从滴加溶液开始计时，控制搅拌机的转速在 40 圈 / 分钟， 6 小时后关闭加热装置，包覆反应结束； 5. 包覆反应结束后，在溶液中放置 10 小时以上，结束后用压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油，脱油后称量物料重量； 6. 按脱油后物料重量的 7% 加入助剂捏合，时间为 20 分钟，捏合后置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为 40℃，转速为 8 圈 / 分钟。5

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1、(10)申请公布号 CN 102766360 A(43)申请公布日 2012.11.07CN102766360A*CN102766360A*(21)申请号 201210277512.3(22)申请日 2012.08.07C09C 1/64(2006.01)C09C 3/12(2006.01)C09C 3/08(2006.01)C09C 3/04(2006.01)C09D 17/00(2006.01)(71)申请人江苏伊特复合新材料有限公司地址 212000 江苏省镇江市丹阳市吕城镇圣旨西路供销社北侧(72)发明人张佳平(54) 发明名称一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法(57) 摘要一种二。

2、氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其包括：（1）取12-18重量份的正硅酸乙酯，用32-36重量份的异丙醇稀释，存入a容器中；（2）取4-6重量份氨水和12-18重量份纯净水，用32-36重量份异丙醇稀释，存入b容器中；（3）称取油性铝银浆放入分散缸中，然后加入异丙醇和有机硅，并低速搅拌分散混匀；（4）将所述a和b两容器中的溶液滴加到分散缸中，并从滴加溶液开始计时，6小时后关闭加热装置；（5）静置后用压滤脱油；（6）捏合后烘干得到成品。本发明所述的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，工艺简单，提供碱性环境，能够促进有机硅/正硅酸乙酯的水解，包覆效果好。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明。

3、书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页1/1页21.一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，包括如下步骤：（1）.取12-18重量份的正硅酸乙酯，用32-36重量份的异丙醇稀释，存入a容器中；（2）.取4-6重量份氨水和12-18重量份纯净水，用32-36重量份异丙醇稀释，存入b容器中；（3）.称取油性铝银浆95-105重量份放入分散缸中，然后加入200-204重量份的异丙醇和2.5-3.5重量份的有机硅，并搅拌分散混匀；同时，将分散缸的温度加热到35-45；（4）.将所述a和b两容器中的溶液同时滴加到分散缸中，a和b两容器中的溶液在3。

4、0-60分钟内滴加完毕，控制搅拌机的转速在40-50圈/分钟；（5）.再静置10小时后用压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油；（6）.在物料加入助剂捏合，捏合后烘干得到成品；在烘干时，将物料置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为40-50，转速为7-8圈/分钟。2.如权利要求1所述的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，按脱油后物料重量的5-7%加入助剂捏合，捏合时间为20-40分钟。权利要求书CN 102766360 A1/3页3一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法。。

5、背景技术0002 铝银浆是一种使用量最大的具有银灰色金属光泽的金属颜料，其制造方法大多采用湿式球磨的方法。湿法球磨采用有机溶剂主要是提高球形铝粉片状化的效率，同时防止铝粉与空气接触以避免爆炸的危险。有机溶剂的使用，所得到的产品为油性铝银浆，在油性涂料和油性油墨领域得到了广泛的应用。0003 随着环保要求的日益重视，涂料油墨行业正朝着水性的方向发展。而油性铝银浆在水性涂料和油墨中不能得到良好的分散，从而其应用受到了制约。0004 另一方面，铝粉表面活性高，能与水反应产生氢气，不仅会降低铝粉表面金属光泽，影响到铝银浆产品的使用性能，而且所生成的氢气具有爆炸的危险，导致水性涂料和油墨的生产、储存、运。

6、输过程不安全。0005 为了满足水性涂料和油墨对铝银浆的应用要求，通常需要对铝银浆进行表面改性以制备水性铝银浆，改性技术主要有表面活性剂表面改性、表面钝化改性及氧化物表面包覆改性等方法。发明内容0006 本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、操作方便的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法。0007 为解决上述技术问题，本发明提供的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下：1）.取12-18重量份的正硅酸乙酯，用32-36重量份的异丙醇稀释，存入a容器中；2）.取4-6重量份氨水和12-18重量份纯净水，用32-36重量份异丙醇稀释，存入b容器中；3）.称取油性铝银浆95-105重量份。

7、放入分散缸中，然后加入200-204重量份的异丙醇和2.5-3.5重量份的有机硅，并搅拌分散混匀；同时，将分散缸的温度加热到35-45；所述的低速搅拌、温度控制的步骤，用于进行第一次包覆，无氢气析出。0008 4）.将所述a和b两容器中的溶液同时滴加到分散缸中，a和b两容器中的溶液在30-60分钟内滴加完毕，控制搅拌机的转速在40-50圈/分钟，并从滴加溶液开始计时，6小时后关闭加热装置；在此工艺条件下，SiO2可以在铝银浆表面形成一层非晶态的致密的保护膜,该膜层可以对铝银浆起到很好的保护作用。0009 5）.再静置10小时后用压滤机进行脱油，以进行第二次包覆，提高铝银浆耐酸性的目的。再将物料。

8、放入离心机中进行二次脱油。0010 6）.在物料加入助剂捏合，捏合后烘干得到成品。在烘干时，将物料置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为40-50，转速为7-8圈/分钟。说明书CN 102766360 A2/3页40011 作为优选的方案，在所述步骤（6）中，按脱油后物料重量的5-7%加入助剂捏合，捏合时间为20-40分钟。捏合助剂为油酸、偶联剂、抗氧剂、流平剂中的一种。0012 本发明的技术效果：（1）本发明的二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，工艺简单，提供碱性环境，能够促进有机硅/正硅酸乙酯的水解，包覆效果好。本发明的二氧化硅包覆型铝银粉广泛应用于涂料、油漆、油墨、印刷、印花。

9、、注塑、硅胶、皮革、玩具、工艺品、手机外壳、电视外壳、汽车等行业。既可以用于油性涂料，又可以用于水性涂料，二氧化硅包覆型铝银粉具有耐高温，耐酸碱，抗氧化，绝缘性更强等特点；（2）本发明的二氧化硅包覆型水性铝银浆的相关技术参数：高绝缘性：所有测试样品的击穿电压超过200 VAC/mil；耐酸碱性：涂料工业中测试的方法是用普通低碳钢棒浸涂或刷涂被试涂料，干燥7天后，将试棒的2/3面积在（251）下浸入规定浓度的酸液（或碱液）中。或将试样在酸、碱介质和在空气中交替放置，使氧气能经过湿漆膜而渗透到试棒上，考查漆膜的破坏情况。定时检查涂膜状况，按标准判定其结果。PH值8.5-9；耐高温：300-400。。

10、具体实施方式0013 实施例1一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下：1.取15kg的正硅酸乙酯，用34kg的异丙醇稀释，存入a容器中；2.取5kg氨水和15kg纯净水，用34kg异丙醇稀释，存入b容器中；3.称取油性铝银浆100kg放入分散缸中，然后加入202kg的异丙醇和3kg的有机硅，并低速搅拌分散混匀；同时，将分散缸的夹套温度加热到40；4.将a和b两容器中的溶液同时缓慢滴加到分散缸中，a和b两容器中的溶液在30-60分钟滴加完毕，并从滴加溶液开始计时，控制搅拌机的转速在45圈/分钟，6小时后关闭加热装置，包覆反应结束；5.包覆反应结束后，在溶液中放置10小时以上，结束后用。

11、压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油，脱油后称量物料重量；6.按脱油后物料重量的6%加入助剂捏合，时间为30分钟，捏合后置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为45，转速为8圈/分钟。0014 实施例2一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下：1.取12kg的正硅酸乙酯，用32kg的异丙醇稀释，存入a容器中；2.取4kg氨水和12kg纯净水，用32kg异丙醇稀释，存入b容器中；3.称取油性铝银浆95kg放入分散缸中，然后加入200kg的异丙醇和2.5kg的有机硅，并低速搅拌分散混匀；4.在分散机低速分散搅拌的同时，将分散缸的夹套温度加热到35，此时将a和b两容器中的。

12、溶液同时缓慢滴加到分散缸中，a和b两容器中的溶液在30-60分钟滴加完毕，并从滴加溶液开始计时，控制搅拌机的转速在50圈/分钟，6小时后关闭加热装置，包覆反应结束；说明书CN 102766360 A3/3页55.包覆反应结束后，在溶液中放置10小时以上，结束后用压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油，脱油后称量物料重量；6.按脱油后物料重量的5%加入助剂捏合，时间为40分钟，捏合后置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为50，转速为7圈/分钟。0015 实施例3一种二氧化硅包覆型水性铝银浆的制备方法，其步骤如下：1.取18kg的正硅酸乙酯，用36kg的异丙醇稀释，存入a容器。

13、中；2.取6kg氨水和18kg纯净水，用36kg异丙醇稀释，存入b容器中；3.称取油性铝银浆105kg放入分散缸中，然后加入204kg的异丙醇和3.5kg的有机硅，并低速搅拌分散混匀；4.在分散机低速分散搅拌的同时，将分散缸的夹套温度加热到45，此时将a和b两容器中的溶液同时缓慢滴加到分散缸中，a和b两容器中的溶液在30-60分钟滴加完毕，并从滴加溶液开始计时，控制搅拌机的转速在40圈/分钟，6小时后关闭加热装置，包覆反应结束；5.包覆反应结束后，在溶液中放置10小时以上，结束后用压滤机进行脱油，再将物料放入离心机中进行二次脱油，脱油后称量物料重量；6.按脱油后物料重量的7%加入助剂捏合，时间为20分钟，捏合后置于真空干燥机中烘干，真空干燥机中的烘干温度为40，转速为8圈/分钟。说明书CN 102766360 A。

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