说明书一种可控性硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可控性硅微粉的制备方法。
背景技术
现代科学研究表明，硅微粉是一类用途极为广泛的无机非金属材料，具有介电性能优异、热膨胀系数低、导热系数高，硅微粉系列产品是由纯净石英粉经先进的超细磨工艺流程加工而成。它具有白度高、颗粒细、粒度分布合理、比表面积大、悬浮性能优、纯度高等优点，广泛用于涂料、油漆、胶粘剂、硅橡胶、精密铸造、高档陶瓷、环氧树脂灌封料及普通电器、高压元器件的绝缘浇注、集成电路的塑封料和灌封料、粉末涂料、电焊条保护层及其它树脂填料等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控性硅微粉的制备方法，该方法所需设备少，反应条件温和，成本低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高。
本发明是这样来实现的，其特征是工艺方法步骤为：首先准备250ml的去离子水于500ml烧杯中，称取10-25克的硅酸钠溶于250ml的去离子水中配制成硅酸钠溶液，然后以250ml去离子水的总质量为基准,按5-15%的质量百分比称取表面活性剂聚乙二醇和质量百分比为5-15%的分散剂无水乙醇, 溶入到100 ml去离子水，并以600 rpm的转速恒速搅拌，搅拌均匀后,迅速将配好的硅酸钠溶液倒入500ml烧杯中,继续恒速搅拌（平直叶桨式搅拌器）直到得到透明的混合溶液时加入一个100ml塑料烧杯（壁侧下方有密集的细孔中间壁侧无孔上侧方有细孔）固定在500ml烧杯中间（两壁底相间2 cm）,在两烧杯间隙加入挡板，搅拌器在小烧杯里搅拌，然后缓慢通入二氧化碳气体至小烧杯底部，用酸度计记录体系pH值的变化，继续反应1-5小时后，在两烧杯间隙得到稳定的乳白色固体,停止反应,将得到的乳白色固体抽滤、洗涤多次(去离子水、无水乙醇各洗三次,滤液蒸馏回收),得到的滤饼在室温条件下真空干燥5小时,然后在马弗炉中600 °C恒温煅烧2小时得到白色粉体。
所述利用平直叶桨式搅拌器径向切力的作用离心硅酸微粒到静置室，从而阻止固体硅酸的进一步长大。
所述蒸发溶剂使用的是旋转蒸发，在低压甚至真空的状态下，在较低的温度下去除大部分溶剂，得到浓缩液，便于后续处理，溶剂也能够得到重复使用。
所述通入二氧化碳气体，利于防止反应液酸度太高，同时缓解了沉淀法制备硅微粉反应液浓度低的问题。
本发明的技术效果是：1、利用硅酸钠在酸性条件下生成硅酸沉淀的特点，二氧化碳作为酸试剂在做硅微粉上有重要作用，同时可以相对其他沉淀法做硅微粉硅酸钠浓度更高；2、利用平直叶桨式搅拌器径向切力的特点，将刚生成的小颗粒硅酸通过离心力带人静置室，从而有效的控制硅酸颗粒大小；3、通过改变二氧化碳通入速率，硅酸纳浓度，挡板角度，孔径大小等条件制造理想的硅微粉；4、操作方法简便，使用旋转蒸发和真空干燥固体产物的制备，所需设备少，反应条件温和，成本低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高。
具体实施方式
实施例一：
首先准备250ml的去离子水于500ml烧杯中，称取10克的硅酸钠溶于250ml的去离子水中配制成硅酸钠溶液，然后以250ml去离子水的总质量为基准,按5%的质量百分比称取表面活性剂聚乙二醇和质量百分比为5%的分散剂无水乙醇, 溶入到100 ml去离子水，并以600 rpm的转速恒速搅拌，搅拌均匀后,迅速将配好的硅酸钠溶液倒入500ml烧杯中,继续恒速搅拌（平直叶桨式搅拌器）直到得到透明的混合溶液时加入一个100ml塑料烧杯（壁侧下方有密集的细孔中间壁侧无孔上侧方有细孔）固定在500ml烧杯中间（两壁底相间2 cm）,在两烧杯间隙加入挡板，搅拌器在小烧杯里搅拌，然后缓慢通入二氧化碳气体至小烧杯底部，用酸度计记录体系pH值的变化，继续反应1小时后，在两烧杯间隙得到稳定的乳白色固体,停止反应,将得到的乳白色固体抽滤、洗涤多次(去离子水、无水乙醇各洗三次,滤液蒸馏回收),得到的滤饼在室温条件下真空干燥5小时,然后在马弗炉中600 °C恒温煅烧2小时得到白色粉体。
实施例二
首先准备250ml的去离子水于500ml烧杯中，称取25克的硅酸钠溶于250ml的去离子水中配制成硅酸钠溶液，然后以250ml去离子水的总质量为基准,按15%的质量百分比称取表面活性剂聚乙二醇和质量百分比为15%的分散剂无水乙醇, 溶入到100 ml去离子水，并以600 rpm的转速恒速搅拌，搅拌均匀后,迅速将配好的硅酸钠溶液倒入500ml烧杯中,继续恒速搅拌（平直叶桨式搅拌器）直到得到透明的混合溶液时加入一个100ml塑料烧杯（壁侧下方有密集的细孔中间壁侧无孔上侧方有细孔）固定在500ml烧杯中间（两壁底相间2 cm）,在两烧杯间隙加入挡板，搅拌器在小烧杯里搅拌，然后缓慢通入二氧化碳气体至小烧杯底部，用酸度计记录体系pH值的变化，继续反应5小时后，在两烧杯间隙得到稳定的乳白色固体,停止反应,将得到的乳白色固体抽滤、洗涤多次(去离子水、无水乙醇各洗三次,滤液蒸馏回收),得到的滤饼在室温条件下真空干燥5小时,然后在马弗炉中600 °C恒温煅烧2小时得到白色粉体。
实施例三
首先准备250ml的去离子水于500ml烧杯中，称取20克的硅酸钠溶于250ml的去离子水中配制成硅酸钠溶液，然后以250ml去离子水的总质量为基准,按8%的质量百分比称取表面活性剂聚乙二醇和质量百分比为8%的分散剂无水乙醇, 溶入到100 ml去离子水，并以600 rpm的转速恒速搅拌，搅拌均匀后,迅速将配好的硅酸钠溶液倒入500ml烧杯中,继续恒速搅拌（平直叶桨式搅拌器）直到得到透明的混合溶液时加入一个100ml塑料烧杯（壁侧下方有密集的细孔中间壁侧无孔上侧方有细孔）固定在500ml烧杯中间（两壁底相间2 cm）,在两烧杯间隙加入挡板，搅拌器在小烧杯里搅拌，然后缓慢通入二氧化碳气体至小烧杯底部，用酸度计记录体系pH值的变化，继续反应1-5小时后，在两烧杯间隙得到稳定的乳白色固体,停止反应,将得到的乳白色固体抽滤、洗涤多次(去离子水、无水乙醇各洗三次,滤液蒸馏回收),得到的滤饼在室温条件下真空干燥5小时,然后在马弗炉中600 °C恒温煅烧2小时得到白色粉体。