一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法.pdf

本发明公开了一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法。它以二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物为萃取剂，待分离正己烷和乙酸乙酯混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第6-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和乙酸乙酯由萃取精馏塔底部采出后由第10-20块理论板进入装有15-30块理论板的萃取剂回收塔，乙酸乙酯由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。本发明的优点在于能耗低，产品纯度和收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。

权利要求书
1.  一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于以二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物为萃取剂，待分离正己烷和乙酸乙酯混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第6-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和乙酸乙酯由萃取精馏塔底部采出后由第10-20块理论板进入装有15-30块理论板的萃取剂回收塔，乙酸乙酯由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。

2.  按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于所述的二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物中二甲基亚砜所占的质量百分比为20%-80%。

3.  按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于所述萃取剂与待分离混合物流速之比为2-5，待分离混合物由正己烷和乙酸乙酯组成。

4.  按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于所述萃取精馏塔的回流比为1-4。

5.  按权利要求1所述的一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于所述萃取剂回收塔的回流比为1-3。

说明书一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法
技术领域
本发明涉及分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法，尤其涉及一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法。
背景技术
正己烷具有优异的溶解性和快干性，是一种性质优良的化学溶剂，广泛用于橡胶、涂料、油漆、人造革以及制药领域，主要用作丙烯等烯烃聚合的溶剂、橡胶和涂料的溶剂、食用植物油的提取剂、颜料的稀释剂等。乙酸乙酯也是工业上广泛应用的低毒性溶剂，主要用作粘合剂、提取剂、萃取剂，在涂料、油墨、医药、香料等产品的生产过程中发挥着重要作用。
在化工生产中，往往会产生正己烷和乙酸乙酯的混合物，为降低生产成本，减少环境污染，需对正己烷和乙酸乙酯的混合物进行分离，但正己烷与乙酸乙酯形成共沸物，无法用普通精馏进行分离。
关于正己烷和乙酸乙酯的分离，Rodriguez-Donis等（Chemical Engineering and Processing，2005，44，131）提出了非均相共沸精馏的方法，在甲醇、乙腈、水、硝基甲烷四种非均相夹带剂中，通过比较残余曲线图，确定乙腈为最佳的夹带剂。实验结果表明，乙酸乙酯纯度可达99.1%（摩尔分数），可以满足循环使用的要求，而正己烷纯度为96.8%（摩尔分数），尚需进行进一步处理。白鹏等（石油化工，2006，35（1），37）选择丙酮作为正己烷-乙酸乙酯共沸精馏的夹带剂，发现丙酮和正己烷的质量比为1.15时，正己烷和乙酸乙酯的收率最高，但仅能分别达到75.15%和73.89%。也有研究提到采用离子液体为萃取剂对正己烷和乙酸乙酯进行萃取分离，但存在离子液体不易获得、价格较高的问题，不宜用于大规模工业生产中。此外，正己烷和乙酸乙酯混合物的萃取精馏分离过程也被关注，模拟结果显示，以N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂可获得良好的分离效果，但均未给出实验结果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法。
用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法是：以二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物为萃取剂，待分离正己烷和乙酸乙酯混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第6-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和乙酸乙酯由萃取精馏塔底部采出后由第10-20块理论板进入装有15-30块理论板的萃取剂回收塔，乙酸乙酯由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用，流程图如图1所示。
所述二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物中二甲基亚砜所占的质量百分比为20%-80%。
所述萃取剂与待分离混合物流速之比为2-5，待分离混合物由正己烷和乙酸乙酯组成。所述萃取精馏塔的回流比为1-4。所述萃取剂回收塔的回流比为1-3。
本发明的优点在于能耗低，产品纯度和收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
附图说明
图1是用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的流程图。
具体实施方式
用萃取精馏分离正己烷和乙酸乙酯混合物的方法是：以二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物为萃取剂，待分离正己烷和乙酸乙酯混合物由第15-40块理论板进入装有30-60块理论板的萃取精馏塔内，萃取剂由第6-20块理论板进入，正己烷由萃取精馏塔顶部采出，萃取剂和乙酸乙酯由萃取精馏塔底部采出后由第10-20块理论板进入装有15-30块理论板的萃取剂回收塔，乙酸乙酯由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。
所述二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物中二甲基亚砜所占的质量百分比为20%-80%。
所述萃取剂与待分离混合物流速之比为2-5，待分离混合物由正己烷和乙酸乙酯组成。所述萃取精馏塔的回流比为1-4。所述萃取剂回收塔的回流比为1-3。
实施例1
在一内径50mm，装有60块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和乙酸乙酯混合物（质量含量分别为80%和20%）以5ml/min的速率在第40块理论板进入该塔，萃取剂二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物（二甲基亚砜所占的质量百分比为20%）以15ml/min（即溶剂比为3）的速率在第20块理论板进入该塔，控制回流比为1，正己烷以4.2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.8%，萃取剂和乙酸乙酯由塔底采出后在第10块理论板进入萃取剂回收塔（内径50mm，装有15块理论板）中，控制回流比为3，乙酸乙酯以0.8ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.9%，萃取剂从塔底采出后循环使用。
实施例2
在一内径50mm，装有48块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和乙酸乙酯混合物（质量含量分别为70%和30%）以5ml/min的速率在第33块理论板进入该塔，萃取剂二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物（二甲基亚砜所占的质量百分比为30%）以10ml/min（即溶剂比为2）的速率在第8块理论板进入该塔，控制回流比为2，正己烷以3.8ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.9%，萃取剂和乙酸乙酯由塔底采出后在第10块理论板进入萃取剂回收塔（内径50mm，装有15块理论板）中，控制回流比为3，乙酸乙酯以1.2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.7%，萃取剂从塔底采出后循环使用。
实施例3
在一内径50mm，装有48块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和乙酸乙酯混合物（质量含量分别为60%和40%）以5ml/min的速率在第33块理论板进入该塔，萃取剂二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物（二甲基亚砜所占的质量百分比为45%）以10ml/min（即溶剂比为2）的速率在第8块理论板进入该塔，控制回流比为3，正己烷以3.4ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.8%，萃取剂和乙酸乙酯由塔底采出后在第15块理论板进入萃取剂回收塔（内径50mm，装有25块理论板）中，控制回流比为2，乙酸乙酯以1.6ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.6%，萃取剂从塔底采出后循环使用。
实施例4
在一内径50mm，装有40块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和乙酸乙酯混合物（质量含量分别为40%和60%）以5ml/min的速率在第20块理论板进入该塔，萃取剂二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物（二甲基亚砜所占的质量百分比为50%）以25ml/min（即溶剂比为5）的速率在第6块理论板进入该塔，控制回流比为4，正己烷以2.4ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.7%，萃取剂和乙酸乙酯由塔底采出后在第15块理论板进入萃取剂回收塔（内径50mm，装有25块理论板）中，控制回流比为2，乙酸乙酯以2.6ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.8%，萃取剂从塔底采出后循环使用。
实施例5
在一内径50mm，装有30块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和乙酸乙酯混合物（质量含量分别为60%和40%）以5ml/min的速率在第15块理论板进入该塔，萃取剂二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物（二甲基亚砜所占的质量百分比为60%）以20ml/min（即溶剂比为4）的速率在第6块理论板进入该塔，控制回流比为2，正己烷以3.4ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.6%，萃取剂和乙酸乙酯由塔底采出后在第20块理论板进入萃取剂回收塔（内径50mm，装有30块理论板）中，控制回流比为1，乙酸乙酯以1.6ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.7%，萃取剂从塔底采出后循环使用。
实施例6
在一内径50mm，装有40块理论板的萃取精馏塔内，正己烷和乙酸乙酯混合物（质量含量分别为30%和70%）以5ml/min的速率在第20块理论板进入该塔，萃取剂二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物（二甲基亚砜所占的质量百分比为80%）以15ml/min（即溶剂比为3）的速率在第10块理论板进入该塔，控制回流比为3，正己烷以1.8ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.7%，萃取剂和乙酸乙酯由塔底采出后在第20块理论板进入萃取剂回收塔（内径50mm，装有30块理论板）中，控制回流比为1，乙酸乙酯以3.2ml/min的速率从塔顶采出，纯度为99.6%，萃取剂从塔底采出后循环使用。