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1、10申请公布号CN104291802A43申请公布日20150121CN104291802A21申请号201410436781922申请日20140901C04B35/26200601C04B35/62220060171申请人湖南创一电子科技有限公司地址413000湖南省娄底市经济技术开发区太和工业园72发明人苏立良74专利代理机构湖南省娄底市兴娄专利事务所43106代理人朱成实54发明名称一种高性能软磁复合NIZN铁氧体材料57摘要本发明提供一种耐热冲击高饱和磁通密度NIZN铁氧体材料，本发明材料适用于制造小型化的功率电感磁芯。该材料主配方成分及含量如下FE2O34850MOL、ZNO202。
2、5MOL、NIO2530MOL、CUO25MOL微量添物及其成分为CO2O3001005WT、TIO2005015WT、BI2O300201材料采用两次湿法工艺制粉，制品采用干压成型、高温烧结、电极化工艺制作而成；制品具有高饱和磁通度、高直流偏置、耐热冲击的特点，可同时满足小型贴片（SMD）电感磁芯的大功率与耐焊锡性（耐瞬间热冲击）要求。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图2页10申请公布号CN104291802ACN104291802A1/1页21一种高性能软磁复合NIZN铁氧体材料，其特征在于所述铁氧体材。
3、料中各组份百分比为FE2O34850MOLZNO2025MOLNIO2530MOLCUO25MOLCO2O3001005WTTIO2005015WTBI2O300201WT；上述配方的制备方法为1）、一次砂磨混合按主体配方配料并加入10WTPVA进行湿式砂磨，其中（料球水）质量比为（1806），砂磨时间为10HR15HR；2）、喷雾干燥将砂磨好的浆料用压力式喷雾机进行干燥造粒，制作成球型颗粒料，干燥温度控制在300360，压力控制在2024MPA；3）、预烧将一次喷雾好的颗粒料送到回转窑进行预烧，预烧温度控制在90020，预烧时间为20HR35HR4）、二次砂磨把规定量的微量添加物、预烧好的主。
4、成分材料、20WT的PVA一同加入砂磨机中进行砂磨，当中（料球水）比例为（1806）,砂磨时间为20HR30HR；5）、离心造粒将砂磨好的浆料用离心式喷雾机进行干燥，制成球型颗粒料，干燥温度控制在200240，转速控制在9000RPM12000RPM；6）、压制成型将二次喷雾造粒后颗粒料在干压成型机上压制T127X79X65单位MM样品环与SDR30X135135055S单位MM生坯，压制密度控制在3234G/CM3；7）、温度烧结在空气气氛推板窑进行烧结，温度控制在11801220，恒温20HR40HR。2根据权利要求1所述的一种高性能软磁复合NIZN铁氧体材料，其特征在于所述材料需电极金属。
5、化制作时，采用SDR30X135135055S产品进行粘银、电镀工艺来实现制品的电极金属化制作，其制作工艺为1）、粘银在烧结的好的SDR30X135135055S产品电极面涂上两片对称的银浆，然后烧附650720，时间控制在05HR10HR，AG层厚度30UM；2）、电镀把烧附好的制品进行电镀NI、SN层，电流控制在12A20A，时间控制在25HR40HR，镀层厚度NI15UM，SN20UM。权利要求书CN104291802A1/6页3一种高性能软磁复合NIZN铁氧体材料技术领域0001本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其是指一种高性能软磁复合NIZN铁氧体材料。背景技术0002现行软磁铁氧体材。
6、料主要有MNZN系与NIZN系，主要应用于计算机、通讯、电源及消费类电子产品领域中，是电子工业的基础材料。而相对于MNZN系铁氧体材料而言，NIZN系铁氧体材料具有高电阻率、高使用频率等特点，适合用来制作表面贴装元器件SMD；而随着手机、电脑、电视、汽车、照明等消费类电子产品趋向于体积小与簿，同样，所用到的电感元件也要进一步小型化。同时要求元件小型化后还要保持或提高其直流偏置特性，以保证其使用功率。所以要求铁氧体材料的饱和磁通密度必须要进一步提高才能确保直流偏置性能。然而，小型化的电感产品都是采用表面贴装工艺的，要在制品的表面做成一对金属的电极面，并采用焊锡工艺贴装在电路板上。由于焊锡时的高温。
7、会产生瞬间热冲击，所以同时要求制品要能耐受得住热冲击所产生的应力，不然制品就会出爆裂的问题；而基于现行的电子元件装配自动化的需要，元件会经过各种的机械夹具的移动、定位、装配、焊接的动作，如果元件没有较好的机械强度就会出现破损的可能，而影响其可靠性。所以制品的必需要有较好的机械强度以保证其可靠性；这就需要研发能耐热冲击并具有高饱和磁通密度与高机械强度特性的复合软磁NIZN铁氧体材料，以满足小型化功率电感的多项要求。发明内容0003本发明的目的在于提供一种高饱和磁通密度、高直流偏置、高耐热冲击、高机械强度高性能软磁复合NIZN铁氧体材料。0004为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为一种高性能软。
8、磁复合NIZN铁氧体材料，所述铁氧体材料中各组份百分比为FE2O34850MOLZNO2025MOLNIO2530MOLCUO25MOLCO2O3001005WTTIO2005015WTBI2O300201WT；上述配方的制备方法为1）、一次砂磨混合按主体配方配料并加入10WTPVA进行湿式砂磨，其中（料球水）质量比为（1806），砂磨时间为10HR15HR；2）、喷雾干燥将砂磨好的浆料用压力式喷雾机进行干燥造粒，制作成球型颗粒料，干说明书CN104291802A2/6页4燥温度控制在300360，压力控制在2024MPA；3）、预烧将一次喷雾好的颗粒料送到回转窑进行预烧，预烧温度控制在900。
9、20，预烧时间为20HR35HR4）、二次砂磨把规定量的微量添加物、预烧好的主成分材料、20WT的PVA一同加入砂磨机中进行砂磨，当中（料球水）比例为（1806）,砂磨时间为20HR30HR；5）、离心造粒将砂磨好的浆料用离心式喷雾机进行干燥，制成球型颗粒料，干燥温度控制在200240，转速控制在9000RPM12000RPM；6）、压制成型将二次喷雾造粒后颗粒料在干压成型机上压制T127X79X65单位MM样品环与SDR30X135135055S单位MM生坯，压制密度控制在3234G/CM3；7）、温度烧结在空气气氛推板窑进行烧结，温度控制在11801220，恒温20HR40HR。0005所。
10、述材料需电极金属化制作时，采用SDR30X135135055S产品进行粘银、电镀工艺来实现制品的电极金属化制作，其制作工艺为1）、粘银在烧结的好的SDR30X135135055S产品电极面涂上两片对称的银浆，然后烧附650720，时间控制在05HR10HR，AG层厚度30UM；2）、电镀把烧附好的制品进行电镀NI、SN层，电流控制在12A20A，时间控制在25HR40HR，镀层厚度NI15UM，SN20UM。0006本发明材料适用于制造高精密小型化的SMD贴片功率电感磁芯。材料由传统的压力式喷雾造粒改为目前先进的离心式造粒工艺制备，制品采用干压成型、切割加工、高温烧结、电极金属化工艺制作而成；。
11、制品具有高饱和磁通密度、高直流偏置、高耐热冲击、高机械强度的特点，可同时满足小型贴片（SMD）电感磁芯的大功率与焊锡性（瞬间热冲击）要求。0007一般NIZN材料的饱和磁通密度在400MT左右，而本发明材料具有高饱和磁通密度达到475MT5。在相同的体积尺寸下具有更高的直流偏置特性，而在相同的特性要求时可以进一步缩小其体积，单位体积下的特性更高；在现行的3C电子产品里面，元件的体积与特性是必须考虑的因素，所以本发明将进一步推动电子产品的设计更新，以更小、更簿、更节能的效果呈现出来；然而，由于制品变簿以后其摆面承受热冲击能力、机械强度就下降，在焊锡时容易出现裂纹与爆裂问题，也是制约制品小型化的关。
12、键障碍。本发明通过调整主材料的配比以获得高饱和磁通密度性能，同时通过微添加物调整材料的晶粒与气孔的分布，可以有效降低焊锡时所产生的应力，大大提高制品的耐热冲击性能，解决了制品的耐焊性与机械强度的问题。附图说明0008图1为直流偏置特性比较图。0009图2为实施例断面SEM图。0010图3为本发明的摆折强度对比图。0011图4为本发明的喷雾颗粒料图。0012图5为对比例断面SEM图。说明书CN104291802A3/6页5具体实施方式0013下面结合所有附图对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为参见附图1至附图4，本实施例所述的一种高性能软磁复合NIZN铁氧体材料，所述铁氧体材料中各组份百分。
13、比为FE2O34850MOLZNO2025MOLNIO2530MOLCUO25MOLCO2O3001005WTTIO2005015WTBI2O300201WT；上述配方的制备方法为1）、一次砂磨混合按主体配方配料并加入10WTPVA进行湿式砂磨，其中（料球水）质量比为（1806），砂磨时间为10HR15HR；2）、喷雾干燥将砂磨好的浆料用压力式喷雾机进行干燥造粒，制作成球型颗粒料，干燥温度控制在300360，压力控制在2024MPA；3）、预烧将一次喷雾好的颗粒料送到回转窑进行预烧，预烧温度控制在90020，预烧时间为20HR35HR4）、二次砂磨把规定量的微量添加物、预烧好的主成分材料、20。
14、WT的PVA一同加入砂磨机中进行砂磨，当中（料球水）比例为（1806）,砂磨时间为20HR30HR；5）、离心造粒将砂磨好的浆料用离心式喷雾机进行干燥，制成球型颗粒料，干燥温度控制在200240，转速控制在9000RPM12000RPM；6）、压制成型将二次喷雾造粒后颗粒料在干压成型机上压制T127X79X65单位MM样品环与SDR30X135135055S单位MM生坯，压制密度控制在3234G/CM3；7）、温度烧结在空气气氛推板窑进行烧结，温度控制在11801220，恒温20HR40HR。0014所述材料需电极金属化制作时，采用SDR30X135135055S产品进行粘银、电镀工艺来实现制。
15、品的电极金属化制作，其制作工艺为1）、粘银在烧结的好的SDR30X135135055S产品电极面涂上两片对称的银浆，然后烧附650720，时间控制在05HR10HR，AG层厚度30UM；2）、电镀把烧附好的制品进行电镀NI、SN层，电流控制在12A20A，时间控制在25HR40HR，镀层厚度NI15UM，SN20UM。0015烧结后材料的饱和磁通密度475MT54KA/M以及结晶细化气孔均匀而保证耐热冲击性良好，在360浸锡2秒还能保持高的机械强度并且不裂开。0016测试T127X79X65样品环与SDR30X135135055S制品分别进行各项测试与评价如下表说明书CN104291802A4。
16、/6页6互影响因素本发明通过多次试验最终找到合适的主配方，通过调整FE2O3的含量来调整材料的饱和磁通密度，通过调整ZNO含量来调整材料的UI值，通过调整NIO的含量来调整材料的饱和磁通密度与频率特性；通过调整CUO的含量来降低烧结温度与使制品致密化；在微量添加中加入CO2O3改善材料的频率特性与磁导率特性；加入TIO2改善材料的晶界的厚度使之细化晶粒并提高强度，加入BI2O3降低材料的烧结温度及改善气孔率的分布；从而使本发明具有高的饱和磁通密度与合适的强度，适用于制作小型化电感磁芯。0017实施例结果与指标（1）、电磁特性如下表测试T127X79X65样品环，环境温度25；（2）直流偏置比较。
17、条件用SDR30X135135055S制品，绕线01X2075TS，100KHZ,1V，IDC03A16A；实施例直流偏置数据如下表（单位UH）说明书CN104291802A5/6页7对比例直流偏置数据如下表（单位UH）注对比例来源为国内某著名公司同型号产品，磁特性为BS410MT,UI360；从图1可知本发明实施例偏置曲特性明显优于对比例的偏置特性，在同样保持80的电感值时，实施例是123A而对比例则只有094A，实施例要高出30。0018通过添加TIO2、BI2O3物质，可以使材料的结晶细化气孔均匀（见附图2）；而由于瞬间热冲击所产生的应力会通过晶粒间传递开来并逐渐递减，所以细化晶粒能在短。
18、距离内阻尼应力延伸，大大降低应力深入影响能力，从而避免裂开的隐患，因此能提高制品的耐热冲击性。同时基于材料学中的细晶强化的原理，结晶细化之后可以提高其强度，使产品可以有更高的机械强度，以应对各种冲击。0019耐热冲击性能，焊锡后正常与爆裂比较如下表（条件360X2SX2次）焊锡后与现有产品的强度比较如下表（条件360X2SX2次）单位N说明书CN104291802A6/6页8摆折强度对比图（见附图3）从上述测试结果可知，本发明材料制品在耐热冲击与强度上有明显的优势。基于材料的结晶优化结构，使得制品拥有良好的耐热冲击性能，保证材料的焊锡工序不会出现裂隐患，使制品具有更高的可靠性。同时本发明较对比。
19、例提高约1倍的机械强，保证制品在使用过程中能承受更大的机械压力，非常适合用于自动化生产中各种机器夹具固定、移动等操作。0020通过上述实施例，本发明达到了指标要求的磁特性，而从实施例与对比例的比较中可以看出本发明在保持80电感时的偏置电流为123A（比093A）提高了30，证明本发明材料能有效提高制品的直流偏置性能。从本发明实施例的断面结晶形貌来分析，结晶细化与气孔率均匀有利于分散热冲击时产生的应力，而不至于使制品出现爆裂问题，同时也提高材料机械强度，保证材料制品在使用过程中能有更高的可靠性能，通过上述实施例制品的测试结果也验证这论点。本发明将材料的多个重要特性能结合在一起，解决了小型化大功率电感磁要求、高耐冲击要求、高强度的要求。0021以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。说明书CN104291802A1/2页9图1图2图3说明书附图CN104291802A2/2页10图4图5说明书附图CN104291802A10。