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1、10申请公布号CN104262416A43申请公布日20150107CN104262416A21申请号201410424287022申请日20140826C07H3/02200601C07H1/0020060171申请人厦门大学地址361005福建省厦门市思明南路422号72发明人孙勇李文侠林鹿74专利代理机构厦门南强之路专利事务所普通合伙35200代理人马应森54发明名称一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法57摘要一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法，涉及果糖。将含有MGNO326H2O，ALNO336H2O以及ZRNO345H2O或SNNO36H2O或CUNO323H2O的水溶液与。
2、NAOH和NA2CO3的水溶液混合，金属组分摩尔质量比为MGALM311，M为ZR，SN或CU，PH810，温度60，沉淀在母液中老化，再静态晶化后干燥，即得三元金属类水滑石，再加入到葡萄糖溶液中反应，经过滤得异构化糖液和固体催化剂类水滑石，回收催化剂，滤液经真空旋蒸浓缩得果糖浓缩液，反应原料按质量比为三元金属类水滑石葡萄糖溶剂水1411040。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104262416ACN104262416A1/1页21一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法，其特征在于。
3、包括以下步骤1将含有MGNO326H2O，ALNO336H2O以及A的水溶液与NAOH和NA2CO3的水溶液混合，所述A为ZRNO345H2O，SNNO36H2O或CUNO323H2O，金属组分摩尔质量比为MGALM311，其中，M代表ZR，SN或CU，维持PH在810之间，温度为60，形成的沉淀在母液中老化，再静态晶化后干燥，即得三元金属类水滑石；2将步骤1制得的三元金属类水滑石加入到葡萄糖溶液中反应，经过滤得到异构化糖液和不溶的固体催化剂类水滑石，回收固体催化剂，滤液经真空旋蒸浓缩，得到果糖浓缩液，其中，反应原料按质量比为催化剂三元金属类水滑石葡萄糖溶剂水1411040。2如权利要求1所述。
4、一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法，其特征在于在步骤1中，所述老化的时间为12H。3如权利要求1所述一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法，其特征在于在步骤1中，所述静态晶化的时间为12H。4如权利要求1所述一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法，其特征在于在步骤1中，所述干燥的温度为110。5如权利要求1所述一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法，其特征在于在步骤2中，所述反应的条件为在N2气氛中，30100下反应110H。权利要求书CN104262416A1/4页3一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法技术领域0001本发明涉及果糖，尤其是涉及一种用化学方法催化葡萄糖异构为果。
5、糖的方法。背景技术0002果糖是一种六碳酮糖，是葡萄糖的同分异构体，其甜度约为蔗糖的16倍，是所有天然糖中甜度最高的单糖。果糖不仅作为甜味剂广泛应用到食品领域中，而且也是合成一些高附加值化学品如五羟甲基糠醛，乙酰丙酸等的重要原料之一。目前，工业上大规模生产结晶果糖多使用葡萄糖异构酶。由于生物催化法所用酶催化剂成本高，易失活，且对反应物的纯度要求较高，人们对用化学催化的方法从葡萄糖高效、简单地制备果糖进行了研究。在化学催化方面，传统制备方法使用液体碱作为催化剂，该方法的反应温度较低，但选择性对温度和反应时间的依赖较高。另外，液体碱作为催化剂，存在产物、催化剂和溶剂的分离回收困难的问题。同时，其腐。
6、蚀性较强。部分金属氧化物也可催化葡萄糖的异构化反应，但其反应温度较高，如氧化锆在150条件下可催化葡萄糖异构化反应。相较之下，固体碱催化剂在催化葡萄糖异构化为果糖方面具有明显优势，固体碱能够比液体碱提供更多的环境友好催化反应体系，去除溶剂选择引起的各种障碍。在目前使用的固体碱催化剂中，水滑石催化剂要求的反应温度较低，反应时间适中，该法简单易行，具有良好的应用前景。发明内容0003本发明的目的是针对现有技术中存在的生物方法对反应条件要求苛刻，而化学方法催化剂一般难于分离等问题，提供葡萄糖转化率和果糖得率较高的一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法。0004本发明包括以下步骤00051将含有MG。
7、NO326H2O，ALNO336H2O以及A的水溶液与NAOH和NA2CO3的水溶液混合，所述A为ZRNO345H2O，SNNO36H2O或CUNO323H2O，金属组分摩尔质量比为MGALM311，其中，M代表ZR，SN或CU，维持PH在810之间，温度为60，形成的沉淀在母液中老化，再静态晶化后干燥，即得三元金属类水滑石；00062将步骤1制得的三元金属类水滑石加入到葡萄糖溶液中反应，经过滤得到异构化糖液和不溶的固体催化剂类水滑石，回收固体催化剂，滤液经真空旋蒸浓缩，得到果糖浓缩液，其中，反应原料按质量比为催化剂三元金属类水滑石葡萄糖溶剂水1411040。0007在步骤1中，所述老化的时间。
8、可为12H；所述静态晶化的时间可为12H；所述干燥的温度可为110。0008在步骤2中，所述反应的条件可在N2气氛中，30100下反应110H。0009本发明在原有的镁铝水滑石二元金属的基础上，添加另外的金属元素ZR、SN、CU，制备得到三元金属类水滑石，催化可得到较高的葡萄糖转化率和果糖得率，反应条件温和，操作简单，同时能够达到较高的收率。说明书CN104262416A2/4页40010本发明合成一种三元金属类水滑石复合物，并以此作为非均相催化剂，按一定比例加入到葡萄糖的水溶液中，反应后，经过滤可回收固体催化剂，滤液经浓缩、色谱分离得到果糖。该法制备果糖反应条件温和，工艺简单，催化剂易于分离。
9、，具有良好的应用前景。附图说明0011图1为异构化糖液的液相色谱图。具体实施方式0012下面结合实施例对本发明作进一步的描述，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。0013实施例10014在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALZN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为273。0015实施例20016在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALCU311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放。
10、入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为223。0017实施例30018在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为248。0019实施例40020在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALZN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入2G葡萄糖，充。
11、分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为294。0021实施例50022在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALZN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为30，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为67。0023实施例60024在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALZN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于。
12、油浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为100，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得说明书CN104262416A3/4页5到产品果糖，产品得率为206。0025实施例70026在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALZN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于油浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为100，反应时间为1H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为112。0027实施例80028在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入10G。
13、葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为10H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为185。0029实施例90030在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为30，反应时间为10H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为72。0031实施例100032在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物1G，然后放入10G葡萄糖，充分。
14、溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为80，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为139。0033实施例110034在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物4G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为80，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为223。0035实施例120036在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入1G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置。
15、于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为209。0037实施例130038在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物4G，然后放入1G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为289。0039实施例140040在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物2G，然后放入8G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N。
16、2气说明书CN104262416A4/4页6氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为10H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为197。0041实施例150042在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物1G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为137。0043实施例160044在100ML三口烧瓶中加入水40G，摩尔质量比为MGALSN311的三元金属类水滑石复合物4G，然后放入10G葡萄糖，充分溶解。将烧瓶置于水浴锅中，在N2气氛下进行加热反应，温度为90，反应时间为3H。反应完毕后，进一步经浓缩、色谱分离得到产品果糖，产品得率为297。0045异构化糖液的液相色谱图参见图1。说明书CN104262416A1/1页7图1说明书附图CN104262416A。