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1、(10)申请公布号 CN 102828176 A(43)申请公布日 2012.12.19CN102828176A*CN102828176A*(21)申请号 201210269437.6(22)申请日 2012.07.31C23C 24/00(2006.01)B22F 9/16(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)(71)申请人东南大学地址 210096 江苏省南京市四牌楼2号(72)发明人张彤 朱圣清 张晓阳(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204代理人柏尚春(54) 发明名称一种制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法(5。
2、7) 摘要本发明属于纳米材料制备领域，公开了一种制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，该方法包括如下步骤：步骤1：制备含有金纳米颗粒（1）的纳米溶液（2）；步骤2：配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液（3）；步骤3：插入基片材料（4）进行自组装沉积，沉积完成后，在基片材料上将自主装一层金纳米颗粒薄膜（5）。这种方法优点在于可根据溶液中金纳米颗粒、聚乙烯基吡咯烷酮、抗坏血酸的浓度进行调节金纳米颗粒的沉积速率。通过这种方法制备出的金纳米颗粒薄膜具备纳米颗粒分布均匀、不产生堆积、纳米颗粒间距可控、金纳米颗粒附着牢固等特点，可在表面拉曼散射增强、光伏增效、发光二极管等领域有着广泛的应用。(51)Int.Cl。
3、.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1/1页21.一种制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤1：制备含有金纳米颗粒（1）的纳米溶液（2）；步骤2：配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液（3）；步骤3：插入基片材料（4）进行自组装沉积，沉积完成后，在基片材料上将自主装一层金纳米颗粒薄膜（5）。2.根据权利要求1所述的制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，其特征在于，步骤1中：采用种子生长法、抗坏血酸还原法、柠檬酸钠法、硼氢化钠法、电化学法、光化学还原法、声化学合成法中的任。
4、一种方法制备含有金纳米颗粒（1）的纳米溶液（2）；纳米溶液（2）中的纳米颗粒根据各类方法中反应物材料的浓度及制备条件来制备出各种不同形状和尺寸的金纳米颗粒。3.根据权利要求1所述的制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，其特征在于，步骤2中，配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液（3）的方法为:在含有金纳米颗粒（1）的纳米溶液（2）中添加聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸这两种化学物质，添加的聚乙烯基吡咯烷酮浓度为0.01摩尔每升到0.5摩尔每升，添加的抗坏血酸的浓度为0.005摩尔每升到0.6摩尔每升；通过添加聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸，纳米颗粒将实现表面能的改性，促成纳米颗粒表面能与沉积基片的匹配。4.根据权。
5、利要求1或3所述的制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，其特征在于，步骤3中，插入基片材料进行自组装沉积时，用洁净的基片材料（4）垂直插入到添加聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸后的溶液（3）中，此时金纳米颗粒将发生自组装行为，自发地沉积在基片材料（4）的表面，实现均匀金纳米颗粒薄膜的制备。5.根据权利要求1所述的制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，其特征在于，金纳米颗粒（1）为纳米球或纳米棒或纳米碟或纳米方块或纳米花状的纳米结构，尺寸大小为1纳米到200纳米。6.根据权利要求4所述的制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，其特征在于，基片材料（4）为抛光硅片、金属、玻璃、石英片、透明导电玻璃复合材料中的任一种。权 利 要 。
6、求 书CN 102828176 A1/4页3一种制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法技术领域0001 本发明属于纳米材料制备技术领域，具体是一种大面积制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法。背景技术0002 近年米，金纳米颗粒薄膜由于其独特的光学、电子学和催化性能而在生物学、医学、光学、催化和纳米电子学等领域引起了广泛的兴趣。金纳米颗粒薄膜之所以表现出这些奇特的特性与附着在薄膜上的纳米颗粒性质有关，尤其与金属纳米材料光学性质有关。金属纳米颗粒在外界入射光的激励下将会产生表面等离子体激元。表面等离子体激元是光与金属或半导体材料表面的自由电子之间的相互作用形成的一种电磁波传输模式。这种电磁波模式可将电磁波局域在亚波。
7、长的范围内形成共振和传输，电磁波在纳米表面形成极高的光学局域效应。当入射电磁波照射到具有纳米尺度的金属纳米颗粒表面时，入射电磁波中的电场成分与纳米颗粒表面的自由电荷形成强烈地相互作用，光场增强的幅度可达103-107倍。对于太阳能领域，金纳米颗粒薄膜可提高入射光在光伏材料中的作用强度，增加入射光在材料中的传输距离，从而促进光伏材料对入射光的吸收，提高太阳能电池的效率。对于生物传感领域，金纳米颗粒薄膜通过表面等离子体增强效应增加被探测材料附近的光场强度，进而提高探测材料的信号强度等。此外，金属纳米颗粒薄膜还可在光电调制器、发光二极管、催化反应等领域得到广泛的应用。0003 金纳米颗粒可根据不同微。
8、观特性，如颗粒的体积、形状、组装结构以及颗粒之间的耦合状态的不同而具有不同的性质。通过金纳米颗粒排列方式的选择及沉积密度的不同，可实现金纳米材料表面等离子体共振谐振峰的蓝移或红移。另一方面，各个领域的应用对金纳米颗粒薄膜的微观结构又有着各不相同的要求，因此制备多种结构、不同沉积密度的金纳米颗粒薄膜是纳米材料制备领域不可或缺的关键技术之一。发明内容0004 技术问题：本发明的目的是克服已有技术的不足，提供一种制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法。利用金属纳米颗粒在特殊化学溶液中的自组装行为，通过多种方式调节金纳米颗粒的微观形貌和沉积密度，实现大面积均匀制备金纳米颗粒薄膜。0005 技术方案：为解决上述技。
9、术问题，本发明提供一种制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，该方法包括如下步骤：0006 步骤1：制备含有金纳米颗粒的纳米溶液；0007 步骤2：配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液；0008 步骤3：插入基片材料进行自组装沉积，沉积完成后，在基片材料上将自主装一层金纳米颗粒薄膜。0009 优选的，步骤1中：0010 采用种子生长法、抗坏血酸还原法、柠檬酸钠法、硼氢化钠法、电化学法、光化学还说 明 书CN 102828176 A2/4页4原法、声化学合成法中的任一种方法制备含有金纳米颗粒的纳米溶液；0011 纳米溶液中的纳米颗粒根据各类方法中反应物材料的浓度及制备条件米制备出各种不同形状和尺寸的金纳。
10、米颗粒。0012 优选的，步骤2中，配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液的方法为：0013 在含有金纳米颗粒的纳米溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸这两种化学物质，添加的聚乙烯基吡咯烷酮浓度为0.01摩尔每升到0.5摩尔每升，添加的抗坏血酸的浓度为0.005摩尔每升到0.6摩尔每升；通过添加聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸，纳米颗粒将实现表面能的改性，促成纳米颗粒表面能与沉积基片的匹配。0014 优选的，步骤3中，插入基片材料进行自组装沉积时，0015 用洁净的基片材料垂直插入到添加聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸后的溶液中，此时金纳米颗粒将发生自组装行为，自发地沉积在基片材料的表面，实现均匀金纳米颗粒。
11、薄膜的制备。0016 优选的，金纳米颗粒为纳米球或纳米棒或纳米碟或纳米方块或纳米花状的纳米结构，尺寸大小为1纳米到200纳米。0017 优选的，基片材料为抛光硅片、金属、玻璃、石英片、透明导电玻璃复合材料中的任一种。0018 有益效果：0019 1、这种大面积制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，是采用含有金纳米颗粒的溶液作为纳米颗粒薄膜制备原材料，这种液态制备过程包含多种制备方法，各种制备方法制备的纳米颗粒具有尺寸、形貌的多样性。因此采用这种制备大面积均匀金纳米颗粒薄膜的方法，被沉积的金纳米颗粒尺寸、形貌也将不会受到约束，可以制备出不同形貌要求的金纳米颗粒薄膜。0020 2、这种大面积制备均匀金纳米。
12、颗粒薄膜的方法，通过控制溶液中金纳米颗粒的浓度、添加化学物质的量、沉积时间等因素来调节金纳米颗粒薄膜中纳米颗粒的沉积速度和最终沉积密度。因此可以通过这些因素可以方便地制备不同沉积密度要求的金纳米颗粒薄膜。0021 3、采用这种大面积制备均匀金纳米颗粒薄膜方法具有制备过程多样化，适用于沉积各类金纳米颗粒，同时具有纳米颗粒分布均匀、不产生堆积、纳米颗粒间距可控、金纳米颗粒附着牢固等特点。此外，薄膜制备过程简单、制备时间短、可大面积制备，减低薄膜制备成本，可获得可观的经济效益。附图说明0022 图1是制备金纳米颗粒薄膜流程示意图；0023 图2是沉积后金纳米颗粒薄膜平面微观示意图.0024 图中标识。
13、如下：金纳米颗粒1；含有金纳米颗粒的溶液2；添加聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸后的溶液3；基片材料4；金纳米颗粒薄膜5。具体实施方式0025 下面结合附图对本发明做进一步说明。说 明 书CN 102828176 A3/4页50026 本发明提供了一种大面积制备均匀金纳米颗粒薄膜的方法，该方法包括如下步骤：0027 步骤1：制备含有金纳米颗粒1的纳米溶液2；0028 步骤2：配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液3；0029 步骤3：插入基片材料4进行自组装沉积，沉积完成后，在基片材料上将自主装一层金纳米颗粒薄膜5。0030 步骤1中：采用种子生长法、抗坏血酸还原法、柠檬酸钠法、硼氢化钠法、电化学法、。
14、光化学还原法、声化学合成法中的任一种方法制备含有金纳米颗粒1的纳米溶液2；纳米溶液2中的纳米颗粒根据各类方法中反应物材料的浓度及制备条件来制备出各种不同形状和尺寸的金纳米颗粒。0031 步骤2中，配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液3的方法为：在含有金纳米颗粒1的纳米溶液2中添加聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸这两种化学物质，添加的聚乙烯基吡咯烷酮浓度为0.01摩尔每升到0.5摩尔每升，添加的抗坏血酸的浓度为0.005摩尔每升到0.6摩尔每升；通过添加聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸，纳米颗粒将实现表面能的改性，促成纳米颗粒表面能与沉积基片的匹配。0032 步骤3中，插入基片材料进行自组装沉积时，用洁净的。
15、基片材料4垂直插入到添加聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸后的溶液3中，此时金纳米颗粒将发生自组装行为，自发地沉积在基片材料4的表面，实现均匀金纳米颗粒薄膜的制备。0033 金纳米颗粒1为纳米球或纳米棒或纳米碟或纳米方块或纳米花状的纳米结构，尺寸大小为1纳米到200纳米。0034 基片材料4为抛光硅片、金属、玻璃、石英片、透明导电玻璃复合材料中的任一种。0035 本发明的技术方案主要包括三个步骤：1、采用化学方法制备含有金纳米颗粒的溶液，2、配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸的溶液，3、插入基片材料进行自组装沉积。具体实现如下：0036 步骤1：采用化学方法制备含有金纳米颗粒的溶液0037 首先采用种子。
16、生长法、抗坏血酸还原法、柠檬酸钠法、硼氢化钠法、电化学法、光化学还原法、声化学合成法等不同化学方法中的一种方法制备含有金纳米颗粒的溶液。溶液中的纳米颗粒可根据各类方法中反应物材料的浓度及制备条件来制备出各种不同形状和尺寸的金纳米颗粒。这种方式制备出来的金纳米颗粒微观形貌具有多样性，形状主要有球形、三角形、立方体、棒状、六边形等其他多种形貌。金纳米颗粒尺寸可为数纳米到数百纳米之间。而不同形貌和尺寸的纳米材料，其表现山的电学、光学、催化等性质是不同的。因此，对于不同金纳米颗粒光电特性的要求，可以通过控制化学反应条件制备不同形貌和尺寸的金纳米颗粒来实现。0038 步骤2：配置含有聚乙烯吡咯烷酮和抗坏。
17、血酸的溶液0039 采用化学方法配置含有金纳米颗粒的溶液可为金纳米颗粒薄膜提供金纳米颗粒的原材料，但是直接把基片材料插入到该溶液中沉积是无法得到金纳米颗粒薄膜。本发明的核心在于在步骤1中制备的含有金纳米颗粒的溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸这两种化学，添加的聚乙烯基吡咯烷酮浓度可为0.01摩尔每升到0.5摩尔每升不等，抗坏血酸的浓度为0.005摩尔每升到0.6摩尔每升不等。通过添加化学物质聚乙烯基吡咯烷酮说 明 书CN 102828176 A4/4页6和抗坏血酸材料，纳米颗粒将实现表面能的改性，促成纳米颗粒表面能与沉积基片的匹配。0040 步骤3：插入基片材料进行自组装沉积0041 用洁净的。
18、基片材料如抛光硅片、金属、玻璃、石英片、透明导电玻璃复合材料等垂直插入到添加聚乙烯基吡咯烷酮和抗坏血酸后的溶液中，此时金纳米颗粒将发生自组装行为，自发地沉积在基片的表面，实现大面积均匀金纳米颗粒薄膜的制备。沉积金纳米颗粒的区域面积由浸入溶液中的基片面积决定。0042 实施例1：采用种子生长法制备金纳米颗粒0043 首先在8毫升浓度为0.1摩尔每升的十六烷基三甲基溴化铵中添加0.3毫升浓度为0.01摩尔每升的金氯酸溶液，再加入0.5毫升浓度为0.01摩尔每升的硼氢化钠溶液形成金种子溶液。以上配置溶剂都为去离子水。然后在烧杯中依次添加40毫升去离子水、6毫升浓度为0.1摩尔每升十六烷基三甲基溴化铵。
19、、1.5毫升浓度为0.01摩尔每升的金氯酸、3毫升浓度为0.01摩尔每升的抗坏血酸形成生长溶液，再把金种子溶液取10微升滴入上述生长溶液中并搅拌，生长得到金纳米颗粒1及溶液2。0044 实施例2：添加聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸0045 在实施例1中的溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮和抗坏血酸得到溶液3，这两种添加物质纯度为分析纯以上。添加聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.1摩尔每升左右，抗坏血酸的浓度为0.05摩尔每升左右，添加完毕后，利用超声清洗剂，超声振荡5分钟使其完全溶解。0046 实施例3：插入基片材料进行自组装沉积0047 基片材料4如用如抛光硅片、金属、玻璃、石英片、透明导电玻璃复合材料等通过洗涤剂、。
20、丙酮、异丙醇以及酒精依次超声清洗15分钟后氮气吹干。垂直插入步骤2中制备的溶液3中，沉积72小时，此时基片材料表面将均匀沉积一层金纳米颗粒薄膜5，如示意图2所示，金纳米颗粒薄膜结构单元为实施例1中制备的金纳米颗粒。沉积完成后，用去离子水冲洗一次，并用氮气吹干完成金纳米颗粒薄膜的制备。0048 这种方法优点在于可根据溶液中金纳米颗粒、聚乙烯基吡咯烷酮、抗坏血酸的浓度进行调节金纳米颗粒的沉积速率。通过这种方法制备出的金纳米颗粒薄膜具备纳米颗粒分布均匀、不产生堆积、纳米颗粒间距可控、金纳米颗粒附着牢固等特点，可在表面拉曼散射增强、光伏增效、发光二极管等领域有着广泛的应用。0049 以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。说 明 书CN 102828176 A1/1页7图1图2说 明 书 附 图CN 102828176 A。