一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210291031.8	申请日：	2012.08.16
公开号：	CN102925958A	公开日：	2013.02.13
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C30B 11/00申请公布日:20130213\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C30B 11/00申请日:20120816\|\|\|公开
IPC分类号：	C30B11/00; C30B28/06; C30B29/06	主分类号：	C30B11/00
申请人：	江西旭阳雷迪高科技股份有限公司
发明人：	张泽兴; 宋丽平; 杨帅国; 吴彬辉; 王应民
地址：	332900 江西省九江市经济开发区出口加工区外锦绣大道1号
优先权：
专利代理机构：	南昌新天下专利商标代理有限公司 36115	代理人：	施秀瑾
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内容摘要

一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，包括步骤：装料；确保硅料在进入长晶前熔化完全且热交换器DS-Block中心点的温度TC2为1400±3℃；进入长晶第一步快速将隔热笼提升至8-10cm使坩埚底部的温度快速下降；进入长晶第二步继续提升隔热笼至10-12cm；进入长晶第三步快速将隔热笼下降至零位；进入长晶第四步保持第三步时的隔热笼位置和铸锭炉温度控制点的温度TC1，最终保证晶体生长剩余的高度在1.3-1.7cm；进入长晶第六步晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长；进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长；晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。本方法具有操作简单、成本低的特点，而且晶体的生长质量得到明显改善，多晶硅片的光电转换效率提高了0.1%-0.3%。

权利要求书

权利要求书一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，其特征在于，利用复熔工艺减少晶体在生长初期产生的位错、增大初始成核的晶粒尺寸以及提高硅锭少子寿命；利用复熔工艺只需要对长晶阶段的工艺进行调整；包括步骤，
1）利用尺寸为878×878×480mm的石英坩埚进行装料，投炉重量控制在420‑480kg，原生料的投炉比例控制在50%‑70%；
2）在保持加热、熔化、退火、冷却工艺不变的情况下，确保硅料在进入长晶前熔化完全且热交换器DS‑Block中心点的温度TC2为1400±3℃；
3）进入长晶第一步G1快速将隔热笼提升至8‑10cm，隔热笼的提升速率控制在18‑20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降；
4）进入长晶第二步G2继续提升隔热笼至10‑12cm，隔热笼的提升速率控制在1.3‑1.5cm/h，此时晶体在坩埚底部开始成核，在长晶第二步时通过玻璃材质的测试棒来测量长晶阶段的晶体生长的高度，控制晶体的生长高度在1.5‑2.0cm；
5）进入长晶第三步G3快速将隔热笼下降至零位，时间控制在10‑15min，同时将铸锭炉温度控制点的温度TC1升至1445‑1450℃；
6）进入长晶第四步G4保持第三步时的隔热笼位置和铸锭炉温度控制点的温度TC1，由于热惯性的缘故在进入长晶第四步的前一个小时内晶体会继续生长0.5‑1.0cm，随后晶体开始熔化，通过长晶棒测量晶体熔化的高度，控制晶体的熔化高度在0.5‑0.8cm；
7）进入长晶第五步G5再次快速将隔热笼提升至8‑10cm，隔热笼的提升速率控制在18‑20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降，但是由于热惯性的缘故，在长晶第五步晶体还会继续熔化，熔化的高度在0.3‑0.5cm，最终保证晶体生长剩余的高度在1.3‑1.7cm；
8）进入长晶第六步G6晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长，由于一些细小的晶粒在复熔过程中被熔化了以及因温度差异产生的位错在复熔过程中减少了，此时生长出来的晶粒大小更均匀、位错密度更少；
9）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，前期长晶速率控制在0.8‑1.3cm/h，中期长晶速率控制在1.3‑1.8 cm/h，后期长晶速率控制在0.9‑1.1cm/h；
10）晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。

说明书

说明书一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法
技术领域
本发明涉及一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，特别是一种太阳能硅基电池用多晶硅片制造工艺中，通过调整长晶阶段隔热笼位置、锭炉温度控制点的温度和控制晶体初始生长高度、复熔时晶体的熔化高度来提高多晶铸锭炉晶体生长质量的方法。
背景技术
多晶硅片是制备太阳能硅基电池常用的原料。多晶硅原料经用铸锭炉铸造成为多晶硅锭，然后经过切锭开方成条块状、再经切片加工而成为多晶硅片。所以，铸锭炉是生产多晶硅锭的基本设备。目前常用的450型多晶硅铸锭炉由于热场设计的原因，顶部加热器和侧部加热器不能单独进行控制且侧部加热器的位置靠近坩埚中上部，这样就会造成在长晶初始阶段坩埚底部和侧部的温度相比其它位置低，坩埚底部生长出来的晶体位错密度大以及晶粒的尺寸偏小。
由于市场的原因，如今各个光伏企业在努力控制成本的同时更多地关注多晶硅片的质量，这也是光伏企业具备持续竞争力的关键所在。在现有的技术条件下，多晶硅片的光电转换效率由以前16.4%提升到17%以上，可以肯定地说多晶硅片的光电转换效率会越来越高，当然对多晶硅片质量的要求也会随之提高。目前有多种方法可以改善多晶硅片的质量，例如对坩埚底部的热交换器（DS‑Block块）的底部进行急冷，增加晶体成核时的过冷度来达到改善多晶硅片质量的目的。其中有些方法对改善多晶硅片的质量和提高光电转换效率起到一定作用，但是现有的这些方法存在操作难、成本高等不足。
铸锭炉制造与铸锭切片加工企业共同决定的铸造多晶硅锭工艺流程是:①加热（Heat）；②熔化(Melt)；③长晶(Growth)；④退火(Anneal)；⑤冷却(Cool)。在这五段工序中为了方便进行编写程序与工艺控制，把每一段工序细分成若干个工步。如：将加热（Heat）工序细分为11个工步，标示为H1，H2，H3，……H11；熔化(Melt)工序细分为6个工步，标示为M1，M2,……M6；长晶(Growth)工序细分为8个工步，标示为G1,G2,……G8；退火(Anneal)工序细分为3个工步，标示为A1，A2，A3；冷却(Cool) 工序细分为5个工步，标示为C1，C2，……C5。如控制屏幕中出现“M3”，就标示铸锭系统进入熔化第三工步；同样，“G7”就表示铸锭系统进入长晶第七工步。铸锭炉温度由三根热电偶TC1、 TC2、 TC3测量输出。
在目前现有的多晶硅锭生长设备中，都是采用定向凝固的方式，晶体先从坩埚的底部开始生长，然后沿着坩埚的纵向方向进行生长。多晶铸锭使用的是石英坩埚，其主要成本是SiO2，因此需要在坩埚的内表面喷涂一层氮化硅涂层作为保护层防止硅液与SiO2进行反应。确切地说晶体最开始是在氮化硅涂层表面进行成核的，然后以先成核的晶体为籽晶在纵向温度梯度的作用下继续纵向生长。由于硅的各向异性和热场的原因，坩埚底部的热交换器（DS‑Block块）不能保证其底部温度的均匀性，初始成核的晶体容易出现晶体尺寸偏小、位错密度大、少子寿命低等缺陷，这些缺陷直接影响多晶硅片的光电转换效率，由此可见晶体生长的初始阶段对整个晶体生长过程来说是至关重要的。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，利用复熔工艺来改善初始成核晶体的质量，在复熔过程中可以将一些细小的晶粒进行熔化以及减少因温度的原因产生的位错，降低了后续晶体生长的缺陷，使晶粒的大小更加均匀和晶向趋于一致。本方法具有操作简单、成本低的特点，而且晶体的生长质量得到明显改善，多晶硅片的光电转换效率提高了0.1%‑0.3%。
实现上述目的而采取的技术方案，利用复熔工艺减少晶体在生长初期产生的位错、增大初始成核的晶粒尺寸以及提高硅锭少子寿命；利用复熔工艺只需要对长晶阶段的工艺进行调整；包括步骤，
1）利用尺寸为878×878×480mm的石英坩埚进行装料，投炉重量控制在420‑480kg，原生料的投炉比例控制在50%‑70%；
2）在保持加热、熔化、退火、冷却工艺不变的情况下，确保硅料在进入长晶前熔化完全且热交换器DS‑Block中心点的温度TC2为1400±3℃；
3）进入长晶第一步G1快速将隔热笼提升至8‑10cm，隔热笼的提升速率控制在18‑20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降；
4）进入长晶第二步G2继续提升隔热笼至10‑12cm，隔热笼的提升速率控制在1.3‑1.5cm/h，此时晶体在坩埚底部开始成核，在长晶第二步时通过玻璃材质的测试棒来测量长晶阶段的晶体生长的高度，控制晶体的生长高度在1.5‑2.0cm；
5）进入长晶第三步G3快速将隔热笼下降至零位，时间控制在10‑15min，同时将铸锭炉温度控制点的温度TC1升至1445‑1450℃；
6）进入长晶第四步G4保持第三步时的隔热笼位置和铸锭炉温度控制点的温度TC1，由于热惯性的缘故在进入长晶第四步的前一个小时内晶体会继续生长0.5‑1.0cm，随后晶体开始熔化，通过长晶棒测量晶体熔化的高度，控制晶体的熔化高度在0.5‑0.8cm；
7）进入长晶第五步G5再次快速将隔热笼提升至8‑10cm，隔热笼的提升速率控制在18‑20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降，但是由于热惯性的缘故，在长晶第五步晶体还会继续熔化，熔化的高度在0.3‑0.5cm，最终保证晶体生长剩余的高度在1.3‑1.7cm；
8）进入长晶第六步G6晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长，由于一些细小的晶粒在复熔过程中被熔化了以及因温度差异产生的位错在复熔过程中减少了，此时生长出来的晶粒大小更均匀、位错密度更少；
9）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，前期长晶速率控制在0.8‑1.3cm/h，中期长晶速率控制在1.3‑1.8 cm/h，后期长晶速率控制在0.9‑1.1cm/h；
10）晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。
与现有技术相比本发明具有以下优点。
利用复熔工艺来改善初始成核晶体的质量，在复熔过程中可以将一些细小的晶粒进行熔化以及减少因温度的原因产生的位错，降低了后续晶体生长的缺陷，使晶粒的大小更加均匀和晶向趋于一致。本方法具有操作简单、成本低的特点，而且晶体的生长质量得到明显改善，多晶硅片的光电转换效率提高了0.1%‑0.3%。
具体实施方式
实施例，利用复熔工艺减少晶体在生长初期产生的位错、增大初始成核的晶粒尺寸以及提高硅锭少子寿命；利用复熔工艺只需要对长晶阶段的工艺进行调整；包括步骤，
1）利用尺寸为878×878×480mm的石英坩埚进行装料，投炉重量控制在420‑480kg，原生料的投炉比例控制在50%‑70%；
2）在保持加热、熔化、退火、冷却工艺不变的情况下，确保硅料在进入长晶前熔化完全且热交换器DS‑Block中心点的温度TC2为1400±3℃；
3）进入长晶第一步G1快速将隔热笼提升至8‑10cm，隔热笼的提升速率控制在18‑20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降；
4）进入长晶第二步G2继续提升隔热笼至10‑12cm，隔热笼的提升速率控制在1.3‑1.5cm/h，此时晶体在坩埚底部开始成核，在长晶第二步时通过玻璃材质的测试棒来测量长晶阶段的晶体生长的高度，控制晶体的生长高度在1.5‑2.0cm；
5）进入长晶第三步G3快速将隔热笼下降至零位，时间控制在10‑15min，同时将铸锭炉温度控制点的温度TC1升至1445‑1450℃；
6）进入长晶第四步G4保持第三步时的隔热笼位置和铸锭炉温度控制点的温度TC1，由于热惯性的缘故在进入长晶第四步的前一个小时内晶体会继续生长0.5‑1.0cm，随后晶体开始熔化，通过长晶棒测量晶体熔化的高度，控制晶体的熔化高度在0.5‑0.8cm；
7）进入长晶第五步G5再次快速将隔热笼提升至8‑10cm，隔热笼的提升速率控制在18‑20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降，但是由于热惯性的缘故，在长晶第五步晶体还会继续熔化，熔化的高度在0.3‑0.5cm，最终保证晶体生长剩余的高度在1.3‑1.7cm；
8）进入长晶第六步G6晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长，由于一些细小的晶粒在复熔过程中被熔化了以及因温度差异产生的位错在复熔过程中减少了，此时生长出来的晶粒大小更均匀、位错密度更少；
9）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，前期长晶速率控制在0.8‑1.3cm/h，中期长晶速率控制在1.3‑1.8 cm/h，后期长晶速率控制在0.9‑1.1cm/h；
10）晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。
本发明提出通过对长晶阶段工艺的进行调整和改进，通过长晶棒测量晶体初始生长的高度和进入复熔后晶体的熔化高度来达到提高多晶硅片的光电转换效率的目的，实施方法详细说明如下：
1）由于每台铸锭炉的热场都存在一定的差异性，为了能准确掌握其热场特性，需要在实施本发明中提到的复熔工艺前安装长晶棒，这样可以在长晶阶段准确掌握晶体初始生长的高度和进入复熔阶段晶体熔化的高度。
2）加热和熔化按正常的工艺进行，进入长晶前确保硅料完全熔化且DS‑Block中心点的温度（TC2）为1400±3℃。
3）刚进入长晶第一步时测量一次长晶，确定坩埚底部的基准高度；刚进入长晶第二步时测量一次长晶，确定晶体有没有生长；随后根据实际需要（可以每隔0.5h测量一次）选择间隔的时间进行测量；但是当晶体生长高度接近目标值（1.5‑2.0cm）时应每隔10min测量一次，如果没有走完程序规定时间达到目标值可以手动跳入下一步，相反走完程序规定时间还没有达到目标值时可以手动暂停让达到目标值后再跳入下一步。
4）进入到长晶第三、四步复熔阶段时，通过长晶测量得出晶体继续生长的高度以及复熔时晶体熔化的高度，具体操作方法参照步骤3）。
5）进入长晶第五、六步时，通过长晶测量得出晶体继续熔化的高度以及复熔后晶体的剩余高度。
6）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，每隔1h测量一次长晶，将前期长晶速率控制在0.8‑1.3cm/h、中期长晶速率控制在1.3‑1.8 cm/h、后期长晶速率控制在0.9‑1.1cm/h。
整个长晶过程的数据测量完成后，根据初始的高度制定长晶第二步的时间，根据复熔阶段晶体熔化的高度制定长晶第三、四步铸锭炉温度控制点的温度（TC1）和所需要的时间，同时根据长晶第五步晶体继续熔化的高度制定长晶第五步隔热笼提升高度和铸锭炉温度控制点的温度（TC1）。对每台铸锭炉制定好复熔工艺后不需要再去测量长晶，可以直接按制定的工艺运行。
本发明中提到的隔热笼位置均以隔热笼设定的零点位置为基准高度，在整个程序运行过程中，坩埚是固定不动的，依靠隔热笼的提升来达到散热和晶体生长的目的。

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1、(10)申请公布号 CN 102925958 A(43)申请公布日 2013.02.13CN102925958A*CN102925958A*(21)申请号 201210291031.8(22)申请日 2012.08.16C30B 11/00(2006.01)C30B 28/06(2006.01)C30B 29/06(2006.01)(71)申请人江西旭阳雷迪高科技股份有限公司地址 332900 江西省九江市经济开发区出口加工区外锦绣大道1号(72)发明人张泽兴宋丽平杨帅国吴彬辉王应民(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司 36115代理人施秀瑾(54) 发明名称一种利用复熔工。

2、艺提高多晶晶体质量的方法(57) 摘要一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，包括步骤：装料；确保硅料在进入长晶前熔化完全且热交换器DS-Block中心点的温度TC2为14003；进入长晶第一步快速将隔热笼提升至8-10cm使坩埚底部的温度快速下降；进入长晶第二步继续提升隔热笼至10-12cm；进入长晶第三步快速将隔热笼下降至零位；进入长晶第四步保持第三步时的隔热笼位置和铸锭炉温度控制点的温度TC1，最终保证晶体生长剩余的高度在1.3-1.7cm；进入长晶第六步晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长；进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长；晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。本方法具有。

3、操作简单、成本低的特点，而且晶体的生长质量得到明显改善，多晶硅片的光电转换效率提高了0.1%-0.3%。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4 页1/1页21.一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，其特征在于，利用复熔工艺减少晶体在生长初期产生的位错、增大初始成核的晶粒尺寸以及提高硅锭少子寿命；利用复熔工艺只需要对长晶阶段的工艺进行调整；包括步骤，1）利用尺寸为878878480mm的石英坩埚进行装料，投炉重量控制在420-480kg，原生料的投炉比例控制在50%-70%；2）在保持加热、熔化、退。

4、火、冷却工艺不变的情况下，确保硅料在进入长晶前熔化完全且热交换器DS-Block中心点的温度TC2为14003；3）进入长晶第一步G1快速将隔热笼提升至8-10cm，隔热笼的提升速率控制在18-20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降；4）进入长晶第二步G2继续提升隔热笼至10-12cm，隔热笼的提升速率控制在1.3-1.5cm/h，此时晶体在坩埚底部开始成核，在长晶第二步时通过玻璃材质的测试棒来测量长晶阶段的晶体生长的高度，控制晶体的生长高度在1.5-2.0cm；5）进入长晶第三步G3快速将隔热笼下降至零位，时间控制在10-15min，同时将铸锭炉温度控制点的温度TC1升至1445-1450；。

5、6）进入长晶第四步G4保持第三步时的隔热笼位置和铸锭炉温度控制点的温度TC1，由于热惯性的缘故在进入长晶第四步的前一个小时内晶体会继续生长0.5-1.0cm，随后晶体开始熔化，通过长晶棒测量晶体熔化的高度，控制晶体的熔化高度在0.5-0.8cm；7）进入长晶第五步G5再次快速将隔热笼提升至8-10cm，隔热笼的提升速率控制在18-20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降，但是由于热惯性的缘故，在长晶第五步晶体还会继续熔化，熔化的高度在0.3-0.5cm，最终保证晶体生长剩余的高度在1.3-1.7cm；8）进入长晶第六步G6晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长，由于一些细小的晶粒在复熔过程中被熔。

6、化了以及因温度差异产生的位错在复熔过程中减少了，此时生长出来的晶粒大小更均匀、位错密度更少；9）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，前期长晶速率控制在0.8-1.3cm/h，中期长晶速率控制在1.3-1.8 cm/h，后期长晶速率控制在0.9-1.1cm/h；10）晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。权利要求书CN 102925958 A1/4页3一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法技术领域0001 本发明涉及一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，特别是一种太阳能硅基电池用多晶硅片制造工艺中，通过调整长晶阶段隔热笼位置、锭炉温度控制点的温度和控制晶体初始生长高度、复熔时。

7、晶体的熔化高度来提高多晶铸锭炉晶体生长质量的方法。背景技术0002 多晶硅片是制备太阳能硅基电池常用的原料。多晶硅原料经用铸锭炉铸造成为多晶硅锭，然后经过切锭开方成条块状、再经切片加工而成为多晶硅片。所以，铸锭炉是生产多晶硅锭的基本设备。目前常用的450型多晶硅铸锭炉由于热场设计的原因，顶部加热器和侧部加热器不能单独进行控制且侧部加热器的位置靠近坩埚中上部，这样就会造成在长晶初始阶段坩埚底部和侧部的温度相比其它位置低，坩埚底部生长出来的晶体位错密度大以及晶粒的尺寸偏小。0003 由于市场的原因，如今各个光伏企业在努力控制成本的同时更多地关注多晶硅片的质量，这也是光伏企业具备持续竞争力的关键所在。

8、。在现有的技术条件下，多晶硅片的光电转换效率由以前16.4%提升到17%以上，可以肯定地说多晶硅片的光电转换效率会越来越高，当然对多晶硅片质量的要求也会随之提高。目前有多种方法可以改善多晶硅片的质量，例如对坩埚底部的热交换器（DS-Block块）的底部进行急冷，增加晶体成核时的过冷度来达到改善多晶硅片质量的目的。其中有些方法对改善多晶硅片的质量和提高光电转换效率起到一定作用，但是现有的这些方法存在操作难、成本高等不足。0004 铸锭炉制造与铸锭切片加工企业共同决定的铸造多晶硅锭工艺流程是:加热（Heat）；熔化(Melt)；长晶(Growth)；退火(Anneal)；冷却(Cool)。在这五段。

9、工序中为了方便进行编写程序与工艺控制，把每一段工序细分成若干个工步。如：将加热（Heat）工序细分为11个工步，标示为H1，H2，H3， H11；熔化(Melt)工序细分为6个工步，标示为M1，M2,M6；长晶(Growth)工序细分为8个工步，标示为G1,G2,G8；退火(Anneal)工序细分为3个工步，标示为A1，A2，A3；冷却(Cool) 工序细分为5个工步，标示为C1，C2，C5。如控制屏幕中出现“M3”，就标示铸锭系统进入熔化第三工步；同样，“G7”就表示铸锭系统进入长晶第七工步。铸锭炉温度由三根热电偶TC1、 TC2、 TC3测量输出。0005 在目前现有的多晶硅锭生长设备中，。

10、都是采用定向凝固的方式，晶体先从坩埚的底部开始生长，然后沿着坩埚的纵向方向进行生长。多晶铸锭使用的是石英坩埚，其主要成本是SiO2，因此需要在坩埚的内表面喷涂一层氮化硅涂层作为保护层防止硅液与SiO2进行反应。确切地说晶体最开始是在氮化硅涂层表面进行成核的，然后以先成核的晶体为籽晶在纵向温度梯度的作用下继续纵向生长。由于硅的各向异性和热场的原因，坩埚底部的热交换器（DS-Block块）不能保证其底部温度的均匀性，初始成核的晶体容易出现晶体尺寸偏小、位错密度大、少子寿命低等缺陷，这些缺陷直接影响多晶硅片的光电转换效率，由此可见晶体生长的初始阶段对整个晶体生长过程来说是至关重要的。说明书CN 。

11、102925958 A2/4页4发明内容0006 本发明其目的就在于提供一种利用复熔工艺提高多晶晶体质量的方法，利用复熔工艺来改善初始成核晶体的质量，在复熔过程中可以将一些细小的晶粒进行熔化以及减少因温度的原因产生的位错，降低了后续晶体生长的缺陷，使晶粒的大小更加均匀和晶向趋于一致。本方法具有操作简单、成本低的特点，而且晶体的生长质量得到明显改善，多晶硅片的光电转换效率提高了0.1%-0.3%。0007 实现上述目的而采取的技术方案，利用复熔工艺减少晶体在生长初期产生的位错、增大初始成核的晶粒尺寸以及提高硅锭少子寿命；利用复熔工艺只需要对长晶阶段的工艺进行调整；包括步骤，1）利用尺寸为8788。

12、78480mm的石英坩埚进行装料，投炉重量控制在420-480kg，原生料的投炉比例控制在50%-70%；2）在保持加热、熔化、退火、冷却工艺不变的情况下，确保硅料在进入长晶前熔化完全且热交换器DS-Block中心点的温度TC2为14003；3）进入长晶第一步G1快速将隔热笼提升至8-10cm，隔热笼的提升速率控制在18-20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降；4）进入长晶第二步G2继续提升隔热笼至10-12cm，隔热笼的提升速率控制在1.3-1.5cm/h，此时晶体在坩埚底部开始成核，在长晶第二步时通过玻璃材质的测试棒来测量长晶阶段的晶体生长的高度，控制晶体的生长高度在1.5-2.0cm；5。

13、）进入长晶第三步G3快速将隔热笼下降至零位，时间控制在10-15min，同时将铸锭炉温度控制点的温度TC1升至1445-1450；6）进入长晶第四步G4保持第三步时的隔热笼位置和铸锭炉温度控制点的温度TC1，由于热惯性的缘故在进入长晶第四步的前一个小时内晶体会继续生长0.5-1.0cm，随后晶体开始熔化，通过长晶棒测量晶体熔化的高度，控制晶体的熔化高度在0.5-0.8cm；7）进入长晶第五步G5再次快速将隔热笼提升至8-10cm，隔热笼的提升速率控制在18-20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降，但是由于热惯性的缘故，在长晶第五步晶体还会继续熔化，熔化的高度在0.3-0.5cm，最终保证晶体生。

14、长剩余的高度在1.3-1.7cm；8）进入长晶第六步G6晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长，由于一些细小的晶粒在复熔过程中被熔化了以及因温度差异产生的位错在复熔过程中减少了，此时生长出来的晶粒大小更均匀、位错密度更少；9）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，前期长晶速率控制在0.8-1.3cm/h，中期长晶速率控制在1.3-1.8 cm/h，后期长晶速率控制在0.9-1.1cm/h；10）晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。0008 与现有技术相比本发明具有以下优点。0009 利用复熔工艺来改善初始成核晶体的质量，在复熔过程中可以将一些细小的晶粒进行熔化以及减少因温度的原因产生。

15、的位错，降低了后续晶体生长的缺陷，使晶粒的大小更加均匀和晶向趋于一致。本方法具有操作简单、成本低的特点，而且晶体的生长质量得到明显改善，多晶硅片的光电转换效率提高了0.1%-0.3%。说明书CN 102925958 A3/4页5具体实施方式0010 实施例，利用复熔工艺减少晶体在生长初期产生的位错、增大初始成核的晶粒尺寸以及提高硅锭少子寿命；利用复熔工艺只需要对长晶阶段的工艺进行调整；包括步骤，1）利用尺寸为878878480mm的石英坩埚进行装料，投炉重量控制在420-480kg，原生料的投炉比例控制在50%-70%；2）在保持加热、熔化、退火、冷却工艺不变的情况下，确保硅料在进入长晶前。

16、熔化完全且热交换器DS-Block中心点的温度TC2为14003；3）进入长晶第一步G1快速将隔热笼提升至8-10cm，隔热笼的提升速率控制在18-20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降；4）进入长晶第二步G2继续提升隔热笼至10-12cm，隔热笼的提升速率控制在1.3-1.5cm/h，此时晶体在坩埚底部开始成核，在长晶第二步时通过玻璃材质的测试棒来测量长晶阶段的晶体生长的高度，控制晶体的生长高度在1.5-2.0cm；5）进入长晶第三步G3快速将隔热笼下降至零位，时间控制在10-15min，同时将铸锭炉温度控制点的温度TC1升至1445-1450；6）进入长晶第四步G4保持第三步时的隔热笼位置。

17、和铸锭炉温度控制点的温度TC1，由于热惯性的缘故在进入长晶第四步的前一个小时内晶体会继续生长0.5-1.0cm，随后晶体开始熔化，通过长晶棒测量晶体熔化的高度，控制晶体的熔化高度在0.5-0.8cm；7）进入长晶第五步G5再次快速将隔热笼提升至8-10cm，隔热笼的提升速率控制在18-20cm/h，使坩埚底部的温度快速下降，但是由于热惯性的缘故，在长晶第五步晶体还会继续熔化，熔化的高度在0.3-0.5cm，最终保证晶体生长剩余的高度在1.3-1.7cm；8）进入长晶第六步G6晶体在复熔完成后剩余的晶体表面进行生长，由于一些细小的晶粒在复熔过程中被熔化了以及因温度差异产生的位错在复熔过程中减少了。

18、，此时生长出来的晶粒大小更均匀、位错密度更少；9）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，前期长晶速率控制在0.8-1.3cm/h，中期长晶速率控制在1.3-1.8 cm/h，后期长晶速率控制在0.9-1.1cm/h；10）晶体生长完后按正常程序进入退火和冷却。0011 本发明提出通过对长晶阶段工艺的进行调整和改进，通过长晶棒测量晶体初始生长的高度和进入复熔后晶体的熔化高度来达到提高多晶硅片的光电转换效率的目的，实施方法详细说明如下：1）由于每台铸锭炉的热场都存在一定的差异性，为了能准确掌握其热场特性，需要在实施本发明中提到的复熔工艺前安装长晶棒，这样可以在长晶阶段准确掌握晶体初始生长的。

19、高度和进入复熔阶段晶体熔化的高度。0012 2）加热和熔化按正常的工艺进行，进入长晶前确保硅料完全熔化且DS-Block中心点的温度（TC2）为14003。0013 3）刚进入长晶第一步时测量一次长晶，确定坩埚底部的基准高度；刚进入长晶第二步时测量一次长晶，确定晶体有没有生长；随后根据实际需要（可以每隔0.5h测量一次）选择间隔的时间进行测量；但是当晶体生长高度接近目标值（1.5-2.0cm）时应每隔10min测量一次，如果没有走完程序规定时间达到目标值可以手动跳入下一步，相反走完程序规定时间还没有达到目标值时可以手动暂停让达到目标值后再跳入下一步。说明书CN 102925958 A4/4。

20、页60014 4）进入到长晶第三、四步复熔阶段时，通过长晶测量得出晶体继续生长的高度以及复熔时晶体熔化的高度，具体操作方法参照步骤3）。0015 5）进入长晶第五、六步时，通过长晶测量得出晶体继续熔化的高度以及复熔后晶体的剩余高度。0016 6）进入长晶第六步以后按照正常的长晶工艺进行生长，每隔1h测量一次长晶，将前期长晶速率控制在0.8-1.3cm/h、中期长晶速率控制在1.3-1.8 cm/h、后期长晶速率控制在0.9-1.1cm/h。0017 整个长晶过程的数据测量完成后，根据初始的高度制定长晶第二步的时间，根据复熔阶段晶体熔化的高度制定长晶第三、四步铸锭炉温度控制点的温度（TC1）和所需要的时间，同时根据长晶第五步晶体继续熔化的高度制定长晶第五步隔热笼提升高度和铸锭炉温度控制点的温度（TC1）。对每台铸锭炉制定好复熔工艺后不需要再去测量长晶，可以直接按制定的工艺运行。0018 本发明中提到的隔热笼位置均以隔热笼设定的零点位置为基准高度，在整个程序运行过程中，坩埚是固定不动的，依靠隔热笼的提升来达到散热和晶体生长的目的。说明书CN 102925958 A。

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