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1、(10)申请公布号 CN 102853791 A(43)申请公布日 2013.01.02CN102853791A*CN102853791A*(21)申请号 201210042497.4(22)申请日 2012.02.23G01B 17/02(2006.01)G01H 5/00(2006.01)G01N 9/24(2006.01)G01N 29/11(2006.01)(71)申请人浙江大学地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号(72)发明人居冰峰 白小龙 吴海腾 陈剑姜燕 吴蕾(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司 33200代理人张法高(54) 发明名称扫描超声波显微镜同时。
2、测量薄层材料厚度、声速、密度和衰减的方法(57) 摘要本发明公开了一种扫描超声波显微镜同时测量薄层材料厚度、声速、密度和衰减的方法。其步骤包括:1)将薄层材料放置于基体材料表面,使超声波探头分别位于基体材料和薄层材料正上方,测得基体材料和薄层材料的超声波回波信号s1(t)、s2(t);2)对s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h1(t),选定声波渡越时间的初始值;3)选取其他变量初始值,通过薄层材料反射系数频谱拟合,得出薄层材料的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的最优值;4)对s1(t)+s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积;5)计算得出薄层材料的厚。
3、度、声速、密度和衰减。本发明可以实现对薄层材料进行四变量高精度同时测量,并解决了频谱拟合时的收敛域问题。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书7页 附图5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 5 页1/1页21.一种扫描超声波显微镜同时测量薄层材料厚度、声速、密度和衰减的方法,采用扫描超声波显微镜,扫描超声波显微镜包括超声波探头(1)、三维直线电机(2)、导轨(3)、基体材料(4)、薄层材料(5)、水槽(6)、电机控制器(7)、超声波发射接收器(8)、计算机(9)、显示器(10),水槽(6)底部放有基体材料(4),基体材料(4。
4、)上设有薄层材料(5),基体材料(4)上方设有超声波探头(1),超声波探头(1)上端与三维直线电机(2)相连,导轨(3)上设有三维直线电机(2),超声波探头(1)与超声波发射接收器(8)相连,三维直线电机(2)与电机控制器(7)相连,计算机(9)分别与电机控制器(7)、超声波发射接收器(8)、显示器(10)相连;其特征在于方法的步骤如下:1)将薄层材料(5)放置于基体材料(4)表面,并置于盛有水的水槽(6)中,开启扫描超声波显微镜;2)调节扫描超声波显微镜的三维直线电机(2)的Y轴电机使超声波探头(1)位于基体材料(4)正上方,测量基体材料(4)表面的超声波回波信号s1(t);3)寻找到薄层材。
5、料(5)伸出基体材料(4)表面的部分,即薄层材料(5)上下表面完全浸在水中的部分,并调节扫描超声波显微镜的三维直线电机(2)的Y轴电机使超声波探头(1)位于薄层材料(5)此部分的正上方,测量薄层材料(5)的超声波回波信号s2(t);4)以s1(t)为参考信号,对s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h1(t);5)记录h1(t)信号中的每两个峰峰值之间的间距t1,并将t1/2设定为薄层材料(5)的声波渡越时间的初始值;6)再选取薄层材料(5)的声波衰减系数的初始值0和声阻抗的初始值Zs0,通过对薄层材料(5)进行反射系数频谱的最小二乘法拟合,得出薄层材料(5)的声阻抗、。
6、声波渡越时间和声波衰减系数的最优值Zs、和。7)以s1(t)为参考信号,对s1(t)+s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h2(t)并记录h2(t)信号中的前两个峰峰值之间的间距t2;8)计算得出薄层材料(5)的厚度为hc0t2/2,其中c0为水中声波的速度,薄层材料(5)的声速为密度为Zs/c1,衰减系数为。2.根据权利要求1所描述的一种扫描超声波显微镜同时测量薄层材料厚度、声速、密度和衰减的方法,其特征在于所述的步骤6)为:选定薄层材料(5)的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的初始值Zs0、和0之后,计算理论的超声波反射系数频谱Rt();然后将s2(t)信号的频。
7、谱除以s1(t)信号的频谱再乘以基体反射系数的值R0,得到薄层材料(5)的反射系数频谱的实验值Re();取目标函数其中n为在反射系数频谱带宽内采样点的个数;从三个初始值Zs0、和0开始,利用高斯-牛顿法寻找的最优化函数f的最小值fmin,得出薄层材料(5)的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的最优值Zs、和。权 利 要 求 书CN 102853791 A1/7页3扫描超声波显微镜同时测量薄层材料厚度、 声速、 密度和衰减的方法 技术领域0001 本发明涉及基于扫描超声波显微镜的薄层材料特性测量领域,特别涉及一种扫描超声波显微镜同时测量薄层材料厚度、声速、密度和衰减的方法。 背景技术0002 扫。
8、描超声波显微镜(SAM:Scanning Acoustic Microscope)广泛应用于关键电子器件和精密机械部件的无损检测与评估,同时也广泛用于生物组织的显微观测。 0003 目前,薄膜、涂层等薄层材料因为其独特的性质(如强度高、耐磨、耐腐蚀、散热好等)在化工、机械制造、能源、航空等领域都有广泛的应用。例如附着在刀具表面的金刚石薄膜因其高硬度和化学稳定性可以有效地提高刀具的切削性能。然而,在薄膜、涂层等薄层材料的加工过程中,必须保证材料特性的稳定性和一致性,因此有必要对这些薄层材料进行厚度和杨氏模量等的测量。目前对机械特性的无损测量主要采用超声波方法。 0004 市场上成熟扫描超声波显微。
9、镜产品目前主要应用于超声波成像方面,对于材料的几何与机械特性的测量上的应用并不深入,尤其是对厚度、声速、密度和衰减的超声波同时测量。这方面测量方法的研究主要集中于高校和研究所。 0005 国外最早利用表面波法对材料特性进行测量。因为表面波的频散曲线跟薄层材料的厚度、声速有关,所以对表面波的研究有助于逆解薄层材料的厚度和声速。但是这种方式的局限性在于不能同时得到材料的密度和衰减,并且表面波的频散曲线在很高频段才有较好的灵敏度,因此对超声发射接收器的带宽提出来很高的要求。近年来对材料特性的研究,尤其是针对薄层材料的研究主要集中于用超声波频谱的方式。因为薄层材料的超声波回波由于上下表面回波及多次反射。
10、回波在时域上出现混叠,很难分辨并得出所要参数,所以超声波频谱分析法是针对薄层材料的主要方法。 0006 美国俄亥俄州立大学研究人员利用直入射超声波探头和斜入射超声波探头结合的方式实现了薄层铝板的厚度、声速、密度和衰减的测量,但是该设备需要用到三个超声波探头和角度调整机构,整个测量装置较为复杂而且笨重。 0007 大连理工大学无损检测中心近年来采用了基于垂直入射反射系数谱数据拟合的厚度、声速的测量,但是必须是在密度和衰减已知的条件下。对于密度和衰减未知的材料,该方式无法测量。 0008 德国人近几年采用聚焦探头的方法进行材料厚度、声速和密度的测量。利用聚焦探头的聚焦特性,分别将超声波聚焦到材料的。
11、上表面和下表面,然后根据理论计算公式同时得到厚度、声速和密度。但是这种方法的局限性同样在于只可以测量时域材料非混叠的材料,对于薄层材料无法测量。 0009 法国Hosten等人提出了在时域和频域联合分析的方式测量板的厚度、声速、密度和衰减。在时域中利用参考基体的回波信号和水中声速确定板的厚度,利用被测样品的第一表面回波和第二表面回波之间的渡越时间来确定材料的声速,最后通过对样品第一表面说 明 书CN 102853791 A2/7页4回波和第二表面回波的频域分析确定密度和衰减,也可以通过反射系数谱进行最优化拟合来逆解出密度和衰减。但是这种方法的局限性在于其只适用于时域信号非混叠(即厚度较厚)的材。
12、料。对于薄层材料,时域信号混叠造成厚度和声速无法测量。他们也采用了传统的反射系数频谱拟合的方法来逆求解出薄层材料的特性,但是基于最小二乘法则下的逆求解过程受初始值选取好坏的限制,初始值选取不好就会引起收敛到其他极值点。 0010 传统的通过样品反射系数频谱的实验测量和理论频谱进行最小二乘法拟合,可以得出薄层材料的渡越时间、声阻抗和衰减系数。 0011 浸没在水中的薄层材料的超声反射系数频谱理论表达式为: 0012 0013 ,其中,R01(Zs-Z0)/(Zs+Z0),Zs1c1和Z00c0分别为薄层材料和水的声阻抗,1和0为薄层材料和水的密度,c1和c0为薄层材料和水中的声速, 为声波在薄层。
13、材料中的渡越时间,为薄层材料中的声衰减系数。 0014 实验测薄层材料反射系数频谱的方法为:分别测量参考材料的回波信号和样品材料的回波信号s1(t)和s2(t),并转化为相应的频谱H1()和H2(),参考材料一般为基体材料,即厚度远大于超声波波长的材料,一般选不锈钢为参考基体材料,其反射系数R1约为0.936,为常数。而薄层材料因为多重反射回波之间的干涉造成了其反射系数频谱Re()出现振荡。设超声波发送接收装置的整体传递函数为H0(),则: 0015 H1()H0()R1(2) 0016 H2()H0()Re() (3) 0017 所以薄层材料的反射系数频谱的实验值为:Re()R1H2()/H。
14、1()。水的声速、声阻抗、密度作为已知量,因此反射系数频谱的理论表达式完全取决于 薄层材料的声阻抗、渡越时间和衰减系数,可以通过实验值Re()和Rt()的最小二乘拟合得出薄层材料声阻抗、渡越时间和衰减系数的值。 0018 但是上述传统的最小二乘法拟合容易出现初始值选取不好而造成收敛不到真实值,逆求解过程失败。渡越时间的收敛域很窄,因此对于薄层材料进行最小二乘拟合时给定一个合适的初始值非常重要。 0019 综上得知,要同时满足薄层材料的厚度、密度、声速和衰减的同时测量仍是一个难题,各种方法均有不足。因此结合以上国内外研究背景,引入反卷积技术开发出一种简单的、针对于薄层材料的厚度、密度、声速和衰减。
15、的同时测量方法尤为必要。 发明内容0020 本发明的目的是克服现有技术的不足,提出一种利用扫描超声波显微镜同时测量薄层材料的厚度、密度、声速和衰减的方法。 0021 扫描超声波显微镜同时测量薄层材料厚度、声速、密度和衰减的方法,采用扫描超声波显微镜,扫描超声波显微镜包括超声波探头、三维直线电机、导轨、基体材料、薄层材料、水槽、电机控制器、超声波发射接收器、计算机、显示器,水槽底部放有基体材料,基体材料上设有薄层材料,基体材料上方设有超声波探头,超声波探头上端与三维直线电机相连,说 明 书CN 102853791 A3/7页5导轨上设有三维直线电机,超声波探头与超声波发射接收器相连,三维直线电机。
16、与电机控制器相连,计算机分别与电机控制器、超声波发射接收器、显示器相连;方法的步骤如下: 0022 1)将薄层材料放置于基体材料表面,并置于盛有水的水槽中,开启扫描超声波显微镜; 0023 2)调节扫描超声波显微镜的三维直线电机的Y轴电机使超声波探头位于基体材料正上方,测量基体材料表面的超声波回波信号s1(t); 0024 3)寻找到薄层材料伸出基体材料表面的部分,即薄层材料上下表面完全浸在水中的部分,并调节扫描超声波显微镜的三维直线电机的Y轴电机使超声波探头位于薄层材料此部分的正上方,测量薄层材料的超声波回波信号s2(t); 0025 4)以s1(t)为参考信号,对s2(t)进行基于维纳滤波。
17、和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h1(t); 0026 5)记录h1(t)信号中的每两个峰峰值之间的间距t1,并将t1/2设定为薄层材料(5)的声波渡越时间的初始值 0027 6)再选取薄层材料的声波衰减系数的初始值0和声阻抗的初始值Zs0,通过对薄层材料进行反射系数频谱的最小二乘法拟合,得出薄层材料的声阻抗、 声波渡越时间和声波衰减系数的最优值Zs、 和。 0028 7)以s1(t)为参考信号,对s1(t)+s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h2(t)并记录h2(t)信号中的前两个峰峰值之间的间距t2; 0029 8)计算得出薄层材料的厚度为hc0t2/2,其。
18、中c0为水中声波的速度,薄层材料的声速为 密度为Zs/c1,衰减系数为。 0030 所述的步骤6)为: 0031 选定薄层材料的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的初始值Zs0、 和0之后,计算理论的超声波反射系数频谱Rt();然后将s2(t)信号的频谱除以s1(t)信号的频谱再乘以基体反射系数的值R0,得到薄层材料的反射系数频谱的实验值Re();取目标函数 其中n为在反射系数频谱带宽内采样点的个数;从三个初始值Zs0、 和0开始,利用高斯-牛顿法寻找的最优化函数f的最小值fmin,得出薄层材料的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的最优值Zs、 和。 0032 本发明与现有技术相比具有的有益效。
19、果: 0033 1)适用于薄层材料的厚度、声速、密度和衰减四个变量的同时测量。现有技术有的虽然可以同时测量厚度、声速、密度和衰减,但是对于时域波形混叠的薄层材料无能为力,有的虽然可以测量薄层材料,但是不能达到厚度、声速、密度和衰减这四个变量的同时测量; 0034 2)引入反卷积技术使得厚度、声速的初始值选取很准,避免了在使用最小二乘法拟合逆求四个变量时因为初始值选取不好而引起的收敛问题。 附图说明0035 图1是用扫描超声波显微镜测量基体回波信号示意图; 0036 图2是用扫描超声波显微镜测量浸没在水中的样品回波信号示意图; 说 明 书CN 102853791 A4/7页60037 图3是以基。
20、体材料回波为参考信号对薄层材料回波进行反卷积之后的处理结果; 0038 图4是薄层材料的反射系数频谱拟合之后的实验曲线和理论计算曲线; 0039 图5是基体材料回波信号和薄层材料回波信号在时域上叠加之后的信号; 0040 图6是以基体材料回波为参考信号对薄层材料回波与基体材料回波叠加之后的信号进行反卷积之后的处理结果。 具体实施方式0041 扫描超声波显微镜同时测量薄层材料厚度、声速、密度和衰减的方法,采用扫描超声波显微镜,扫描超声波显微镜包括超声波探头1、三维直线电机2、导轨3、基体材料4、薄层材料5、水槽6、电机控制器7、超声波发射接收器8、计算机9、显示器10,水槽6底部放有基体材料4,。
21、基体材料4上设有薄层材料5,基体材料4上方设有超声波探头1,超声波探头1上端与三维直线电机2相连,导轨3上设有三维直线电机2,超声波探头1与超声波发射接收器8相连,三维直线电机2与电机控制器7相连,计算机9分别与电机控制器7、超声波发射接收器8、显示器10相连;其特征在于方法的步骤如下: 0042 1)将薄层材料5放置于基体材料4表面,并置于盛有水的水槽6中,开启扫描超声波显微镜; 0043 2)调节扫描超声波显微镜的三维直线电机2的Y轴电机使超声波探头1位于基体材料4正上方,测量基体材料4表面的超声波回波信号s1(t),将s1(t)作为参考信号,这个信号与整个超声测量系统的特性有关; 004。
22、4 3)寻找到薄层材料5伸出基体材料4表面的部分,即薄层材料5上下表面完全浸在水中的部分,并调节扫描超声波显微镜的三维直线电机2的Y轴电机使超声波探头1位于薄层材料5此部分的正上方,测量薄层材料5的超声波回波信号s2(t),这个信号即为样品信号,不仅与整个超声测量系统的特性有关,还与样品本身的性质有关; 0045 4)以s1(t)为参考信号,对s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h1(t),具体做法如下: 0046 将s1(t)和s2(t)分别进行傅里叶变换得到S1()和S2(),根据维纳滤波得到反卷积之后的频谱: 0047 0048 ,其中S1*()为S1()的共轭。
23、复数谱,Sn()和SH()分别为噪声信号n(t)和所需要得到的信号h(t)的功率谱密度函数,通常Sn()/SH()取 0049 然后对H()加矩形窗选取其信噪比最高的一段频谱并离散化(的起点和终点索引值分别为m和n),对这段频谱进行自回归谱外推,根据Burg算法得到剩余频段(1到m,n+1到N,N为Nyquist频率)上H()的估计值: 0050 0051 说 明 书CN 102853791 A5/7页70052 将由自回归谱外推得到的估计值与矩形窗中H()的值构成拓宽后的反卷积信号频谱H(),对H()进行逆傅里叶变换得到反卷积后的信号h1(t); 0053 5)h1(t)信号中为一系列成“尖。
24、峰”状的信号,依次代表着超声波入射到薄层材料后的上表面回波、下表面回波和内部多重反射回波,记录h1(t)信号中的每两个峰峰值之间的间距t1,并将t1/2设定为薄层材料5的声波渡越时间的 初始值 ,由于所用反卷积可以将时域混叠信号进行良好的区分,因此对薄层材料的渡越时间可以做出比较好的初始估计; 0054 6)因为衰减系数和声阻抗在收敛域内只有一个极值点,所以收敛结果不受初始值影响,再选取薄层材料5的声波衰减系数的初始值0和声阻抗的初始值Zs0,通过对薄层材料5进行反射系数频谱的最小二乘法拟合,得出薄层材料5的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的最优值Zs、 和。 0055 7)用类似步骤4)中。
25、的方法,以s1(t)为参考信号,对s1(t)+s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h2(t)并记录h2(t)信号中的前两个峰峰值之间的间距t2; 0056 8)计算得出薄层材料5的厚度为hc0t2/2,其中c0为水中声波的速度,薄层材料5的声速为 密度为Zs/c1,衰减系数为。 0057 所述的步骤6)为: 0058 选定薄层材料5的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的初始值Zs0、 和0之后,根据公式(1)计算理论的超声波反射系数频谱Rt();然后将s2(t)信号的频谱除以s1(t)信号的频谱再乘以基体反射系数的值R0,得到薄层材料5的反射系数频谱的实验值Re();。
26、取目标函数 其中n为在反射系数频谱带宽内采样点的个数;从三个初始值Zs0、 和0开始,利用高斯-牛顿法寻找的最优化函数f的最小值fmin,得出薄层材料5的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的最优值Zs、 和。 0059 下面结合实施例对本发明进行进一步说明。 0060 1)将一块铝板选作被测薄层材料,其基本参数如表1所示。将其放置于不锈钢基体材料的表面,并置于盛有水的水槽中,如图1所示的结构放置样品,然后开启扫描超声波显微镜; 0061 表1:铝板的厚度、声速、密度和衰减的实际值 0062 说 明 书CN 102853791 A6/7页80063 2)如图1所示,调节扫描超声波显微镜的三维电机。
27、的Y轴电机使超声波探头位于不锈钢基体材料正上方,测量不锈钢基体材料表面的超声波回波信号s1(t),将s1(t)作为参考信号,这个信号与整个超声测量系统的特性有关; 0064 3)如图2所示,寻找到铝板伸出不锈钢基体表面的部分,即上下表面完全浸在水中的部分,并调节扫描超声波显微镜的三维电机的Y轴电机使超声波探头位于其正上方,测量铝板的超声波回波信号s2(t),这个信号即为样品信号,不仅与整个超声测量系统的特性有关,还与样品本身的性质有关; 0065 4)以s1(t)为参考信号,对s2(t)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h1(t),具体做法如下: 0066 将s1(t)和s2。
28、(t)分别进行傅里叶变换得到S1()和S2(),根据维纳滤波得到反卷积之后的频谱: 0067 0068 ,其中S1*()为S1()的共轭复数谱,Sn()和SH()分别为噪声信号n(t)和所需要得到的信号h(t)的功率谱密度函数,通常Sn()/SH()取 0069 然后对H()加矩形窗选取其信噪比最高的一段频谱并离散化(的起点和终点索引值分别为m和n),对这段频谱进行自回归谱外推,根据Burg算法得到剩余频段(1到m,n+1到N,N为Nyquist频率)上H()的估计值: 0070 0071 0072 将由自回归谱外推得到的估计值与矩形窗中H()的值构成拓宽后的反卷 积信号频谱H(),对H()进。
29、行逆傅里叶变换得到反卷积后的信号h1(t),得到的h1(t)信号如图3所示; 0073 5)h1(t)信号中为一系列成“尖峰”状的信号,依次代表着超声波入射到铝板后的上表面回波、下表面回波和内部多重反射回波。记录h1(t)信号中的每两个峰峰值之间的间距t1,由图3知t10.159s。将t1/20.0795s设定为铝板的声波渡越时间的初始值 由于所用反卷积可以将时域混叠信号进行良好的区分,因此对薄层材料的渡越时间可以做出比较好的初始估计; 0074 6)因为衰减系数和声阻抗在收敛域内只有一个极值点,所以收敛结果不受初始值影响,再选取铝板的声波衰减系数的初始值00.08和声阻抗的初始值Zs07.4。
30、107,根据公式(1)计算出理论的超声波反射系数频谱Rt();然后将s2(t)信号的频谱H2()除以s1(t)信号的频谱H1()再乘以基体反射系数的值R1,得到铝板的反射系数频谱的实验值Re(),如图4中虚线所示;取目标函数 其中n为在反射系数频谱带宽内采样点的个数;从三个初始值Zs0、 和0开始,不断更新Zs、 的值并利说 明 书CN 102853791 A7/7页9用高斯-牛顿法寻找的最优化函数f的最小值fmin,得出铝板的声阻抗、声波渡越时间和声波衰减系数的最优值Zs1.665107、 和0.0047,此时理论的超声波反射系数频谱如图4中实线所示。 0075 7)以s1(t)为参考信号,。
31、用与步骤4)中同样的方法对s1(t)+s2(t)(如图5所示)进行基于维纳滤波和自回归谱外推技术的反卷积,得到信号h2(t)(如图所示)并记录h2(t)信号中的前两个峰峰值之间的间距t20.65s; 0076 8)计算得出铝板的厚度为hc0t2/2481m,其中c01480m/s为水中声波的速度,铝板的声速为 密度为1Zs/c12652kg/m3,衰减系数为0.0047,如表2所示,厚度、声速、密度和衰减系数测量值的误差依次为:5.0,1.1,1.8,2.1。 0077 表2:铝板厚度、声速、密度和衰减的测量值及相对误差 0078 说 明 书CN 102853791 A1/5页10图1图2说 明 书 附 图CN 102853791 A10。