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1、(10)申请公布号 CN 102427083 A(43)申请公布日 2012.04.25CN102427083A*CN102427083A*(21)申请号 201110354829.8(22)申请日 2011.11.10H01L 29/06(2006.01)H01L 21/306(2006.01)H01L 21/3065(2006.01)B81B 1/00(2006.01)B81C 1/00(2006.01)(71)申请人中山大学地址 510275 广东省广州市海珠区新港西路135号(72)发明人吴天准 袁丽芳 祝渊 桂许春项荣 汤子康 铃木雄二(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司。
2、 44102代理人陈卫(54) 发明名称一种疏水疏油表面微结构及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种疏水疏油表面微结构，包括基底与刻蚀在基底上的T型微纳米结构，所述T型微纳米结构包括竖部与横部，所述横部设在竖部顶端。该疏水疏油表面的制作工艺包括基板清洗、掩模图形转移、XeF2气相刻蚀工艺或DRIE刻蚀工艺、化学气相沉积工艺或全氟化硅烷单分子自组装，即可得到机械稳定性高、工艺重复性好与且几何结构可控的疏水疏油表面微结构。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 4 页CN 102427091 A 1/1页21.一种。
3、疏水疏油表面微结构，其特征在于：包括基底与刻蚀在基底上的T型微纳米结构，所述T型微纳米结构包括竖部（1）与横部（2），所述横部（2）设在竖部（1）顶端,且横部（2）与竖部（1）中央对齐。2.根据权利要求1所述的疏水疏油表面微结构，其特征在于：所述横部（2）的横截面积大于竖部（1）的横截面积，该横部（2）的直径小于50um。3.根据权利要求1所述的疏水疏油表面微结构，其特征在于：所述T型微纳米结构呈阵列式排列，所述相邻T型微纳米结构之间的间距不超过横部（2）直径的15倍。4.一种如权利要求1-3任一项所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）基板清洗：使用有机溶剂或者氢氟酸。
4、溶液清洗硅基板；2）掩模图形转移：将步骤1）中的硅基板在烘箱或者热台上烘烤，再利用紫外光刻装置将设计图形转移到硅基板；3）干法刻蚀：将步骤2）中得到的硅基板通过气相刻蚀工艺或深层反应离子刻蚀刻蚀工艺进行刻蚀，直至获得T型微纳米结构；若所述硅基板表面已涂覆高分子疏水薄膜，则止于该步骤；若所述硅基板表面未涂覆高分子疏水薄膜，则继续下一步骤；4）疏水处理：用化学气相沉积工艺或单分子自组装工艺处理步骤3）中得到的T型微纳米结构的表面，从而在该表面形成疏水薄膜。5.根据权利要求4所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述硅基板为表面具有热生长的二氧化硅薄膜的硅基板。6.根据权利要求4。
5、所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述高分子疏水薄膜的厚度不大于5um。7.根据权利要求4所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述气相刻蚀工艺是通过XeF2各向同性地刻蚀硅基板。8.根据权利要求4所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述DRIE刻蚀工艺是利用分时复用的工艺以C4F8和SF6气体交替进行等离子沉积和刻蚀，然后通过高密度等离子体垂直轰击硅基板，从而各向异性地刻蚀硅基板。9.根据权利要求4所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述化学气相沉积工艺是在T型微纳米结构的各个方向使用等离子状态下的碳化合。
6、物气源均匀沉积，从而在其表面生成具有疏水性的碳化合物薄膜。10.根据权利要求4所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述单分子自组装工艺是在T型微纳米结构的表面进行化学反应，从而在其表面生成疏水薄膜。权 利 要 求 书CN 102427083 ACN 102427091 A 1/4页3一种疏水疏油表面微结构及其制备方法技术领域0001 本发明涉及半导体加工工艺技术领域，特别涉及一种疏水疏油表面微纳结构及其制备方法。背景技术0002 近三十年来，通过模拟荷叶、水蜘蛛等自然界的微纳米结构，人们利用微机电系统（MEMS）技术、纳米技术等成功研制了许多接触角超过150度且易于滑动的。
7、超疏水材料。所述超疏水材料不仅可以减少水和其他高表面能溶液的污染以及流动阻力，还可以实现自清洁效果。超疏水材料结构通常是规则的微立柱或者非设计、难以精确控制的微纳米球、微纳米纤维、孔隙等。但是，表面张力低的液体例如油类，有机溶剂等（表面张力通常只有水的1/3）在这种超疏水表面一般会迅速铺展开从而无法获得90度以上的疏油效果。目前报道的疏油表面，绝大部分是利用纳米技术研制而成的不规则、无法精确控制微纳米特征的结构组成，该结构存在性能重复性差、均匀性差、疏油效果有限、难以实现大面积应用等本质性缺陷。0003 综上所述，目前疏水疏油表面微结构的存在的缺陷是微纳米结构不规则、无法精确控制微纳米的结构导。
8、致微结构性能重复性差、均匀性差、疏油效果有限、难以实现大面积应用等。发明内容0004 本发明专利所要解决的技术问题是提供一种机械稳定性高、工艺重复性好与且几何结构高度可控的疏水疏油表面微结构及其制备方法。0005 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种疏水疏油表面微结构，包括基底与刻蚀在基底上的T型微纳米结构，所述T型微纳米结构包括竖部与横部，所述横部设在竖部顶端, 且横部与竖部中央对齐。0006 优选地，所述横部的横截面积大于竖部的横截面积，该横部的直径小于50um。该疏水疏油表面微结构是利用横部的上棱角悬挂高表面能的水，同时利用横部的下棱角悬挂低表面能的油，从而达到疏水疏油的目的。
9、。0007 优选地，所述T型微纳米结构呈阵列式排列，所述相邻T型微纳米结构之间的间距不超过横部直径的15倍。0008 一种如权利要求1-3任一项所述的疏水疏油表面微结构的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）基板清洗：使用有机溶剂或者氢氟酸溶液清洗硅基板；2）掩模图形转移：将步骤1）中的硅基板在烘箱或者热台上烘烤，再利用紫外光刻装置将设计图形转移到硅基板；3）干法刻蚀：将步骤2）中得到的硅基板通过气相刻蚀工艺或深层反应离子刻蚀刻蚀工艺进行刻蚀，直至获得T型微纳米结构；若所述硅基板表面已涂覆高分子疏水薄膜，则止说 明 书CN 102427083 ACN 102427091 A 2/4页4于该步骤。
10、；若所述硅基板表面未涂覆高分子疏水薄膜，则继续下一步骤；4）疏水处理：用化学气相沉积工艺或单分子自组装工艺处理步骤3）中得到的T型微纳米结构的表面，从而在该表面形成疏水薄膜。0009 优选地，步骤1）中所述硅基板为表面具有热生长的二氧化硅薄膜的硅基板。该二氧化硅薄膜的厚度是100-400nm。0010 优选地，步骤3）中所述高分子疏水薄膜的厚度不大于5um。0011 优选地，步骤3）中所述气相刻蚀工艺是通过气体各向同性地刻蚀硅基板。0012 优选地，步骤3）中所述DRIE刻蚀工艺是利用分时复用的工艺以进行等离子沉积和刻蚀，然后通过高密度等离子体垂直轰击硅基板，从而各向异性的刻蚀硅基板。0013。
11、 优选地，步骤4）中所述化学气相沉积工艺是在T型微纳米结构的各个方向使用等离子状态下的碳化合物气源均匀沉积，从而在其表面生成具有疏水性的碳化合物薄膜。0014 优选地，步骤4）中所述单分子自组装工艺是在T型微纳米结构的表面进行化学反应，从而在其表面生成疏水薄膜。0015 本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：1、本发明疏水疏油表面微结构机械稳定性高、工艺重复性好且具有可控的几何结构。该结构可以利用液体的润湿特性，使得液体表面张力向上，与重力和液体内部压力平衡，从而在宏观上使得液体近乎悬浮在空中。利用横部的上棱角悬挂高表面能的水，利用横部的下棱角悬挂低表面能的油，从而获得良好的疏水疏油性能。0。
12、016 2、本发明可以利用标准的半导体加工工艺，辅以简单的化学处理，便可高成品率 且批量生产结构可靠、性能优良的疏水疏油表面，从而可广泛用于实验室、工业和生活中液体操控的各种场合。0017 3、本发明利用由标准光刻工艺获得“所见即所得”的T型微纳米结构，T型微纳米结构机械强度高；在这种疏水疏油表面上，可减少液体的粘附力；与光滑的疏水表面相比，油滴在这种表面上的流动阻力可减少73%。附图说明0018 图1是本发明疏水疏油表面微结构的结构示意图；图2是本发明疏水疏油表面微结构托起高表面能的水的工作原理图；图3是本发明疏水疏油表面微结构托起低表面能的油的工作原理图；图4是硅基板表面涂覆高分子疏水薄膜。
13、且利用XeF2同向刻蚀的工艺流程图；图5是硅基板表面具有热生长的SiO2薄膜且利用XeF2同向刻蚀的工艺流程图；图6是硅基板表面具有热生长的SiO2薄膜且利用化学气相沉积工艺处理的工艺流程图；图7是硅基板表面具有热生长的SiO2薄膜且利用全氟化硅烷的单分子自主装工艺处理的工艺流程图；图8是硅基板表面涂覆高分子疏水薄膜且利用XeF2同向刻蚀所得的T型微结构的扫描电镜图；图9是硅基板表面具有热生长的SiO2薄膜且利用XeF2同向刻蚀所得的T型微结构的扫描电镜图；说 明 书CN 102427083 ACN 102427091 A 3/4页5图10是硅基板表面具有热生长的SiO2薄膜且利用化学气相沉积。
14、工艺处理所得的T型微结构的扫描电镜图；图11是硅基板表面具有热生长的SiO2薄膜且利用全氟化硅烷的单分子自组装工艺处理所得的T型微结构的扫描电镜图。具体实施方式0019 下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。0020 实施例1如图1所示，一种疏水疏油表面微结构，包括基底与刻蚀在基底上的T型微纳米结构，T型微纳米结构包括竖部1与横部2，所述横部2设在竖部1顶端, 且横部2与竖部1中央对齐。该横部2和竖部1之间有足够强结合力保持稳定的机械强度。横部2的横截面积大于竖部1的横截面积，该横部2的直径小于50um。T型微纳米结构呈阵列式排列，相邻T型微纳米结构之间的间。
15、距不超过横部2直径的15倍。0021 如图2和3所示，T型微纳米结构可以利用液体的润湿特性，使得液体表面张力向上，与重力和液体内部压力平衡，从而在宏观上使得液体近乎悬浮在空中。其利用横部的上棱角悬挂高表面能的水，如图2所示；其利用横部的下棱角悬挂低表面能的油，如图3所示。如果没有这种T型结构，低表面能的油将在向下的表面张力作用下浸润基板，而不具有疏油效果。0022 如图4所示的工艺步骤为：首先，利用基板清洗和CYTOP高分子薄膜形成工艺处理硅基板；然后，利用O2等离子刻蚀硅基板，刻蚀功率50W，刻蚀气压5Pa，刻蚀持续时间10-20s，从而使得硅基板的CYTOP薄膜表面亲水以便于光刻胶的旋涂；。
16、再经高分子掩模图形转移后，利用CF4或CHF3气体的等离子刻蚀，以光刻胶为掩模刻蚀CYTOP薄膜，直到露出硅表面；再者，利用XeF2气相刻蚀工艺处理硅表面，最后，利用CVD化学气相沉积工艺处理经XeF2气相刻蚀工艺处理的硅表面，得到如图8所示的疏水疏油表面微结构。0023 实施例2本实施例除下列特征外，其他均与实施例1相同：如图5所示的工艺步骤为：首先，利用基板清洗和掩模图形转移工艺处理表面设有热生长厚度为100nm-200nm的SiO2薄膜的硅基板；然后，利用CF4或CHF3气体等离子刻蚀且以光刻胶为掩模刻蚀SiO2薄膜，直到露出硅表面；然后，用去胶液或丙酮洗去光刻胶，并经过O2等离子清洗；。
17、再者，利用XeF2气相刻蚀工艺处理硅表面；最后，利用CVD化学气相沉积工艺处理经XeF2气相刻蚀工艺处理的硅表面，得到如图9所示的疏水疏油表面微结构。0024 实施例3本实施例除下列特征外，其他均与实施例1相同：如图6所示的工艺步骤为：首先，利用基板清洗和掩模图形转移工艺处理表面设有热生长厚度为100nm-200nm的SiO2薄膜的硅基板；然后，利用CF4或CHF3气体等离子刻蚀且以光刻胶为掩模刻蚀SiO2薄膜，直到露出硅表面；然后，用去胶液或丙酮洗去光刻胶，并经过O2等离子清洗；再者，利用DRIE刻蚀工艺处理硅表面；最后，利用CVD化学气相沉积工艺处理经DRIE刻蚀工艺处理的硅表面，得到如图。
18、10所示的疏水疏油表面微结构。说 明 书CN 102427083 ACN 102427091 A 4/4页60025 实施例4本实施例除下列特征外，其他均与实施例1相同：如图7所示的工艺步骤为：首先，利用基板清洗和掩模图形转移工艺处理表面设有热生长厚度为100nm-200nm的SiO2薄膜的硅基板；然后，利用CF4或CHF3气体等离子刻蚀且以光刻胶为掩模刻蚀SiO2薄膜，直到露出硅表面；然后，用去胶液或丙酮洗去光刻胶，并经过O2等离子清洗；再者，利用DRIE刻蚀工艺处理硅表面；最后，利用全氟化硅烷的单分子自组装工艺处理经DRIE刻蚀工艺处理的硅表面，得到如图11所示的超疏液表面微结构。0026 上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。说 明 书CN 102427083 ACN 102427091 A 1/4页7图1图2图3图4图5说 明 书 附 图CN 102427083 ACN 102427091 A 2/4页8图6图7图8说 明 书 附 图CN 102427083 ACN 102427091 A 3/4页9图9图10说 明 书 附 图CN 102427083 ACN 102427091 A 4/4页10图11说 明 书 附 图CN 102427083 A。