一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110208474.1	申请日：	2011.07.25
公开号：	CN102423552A	公开日：	2012.04.25
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B01D 19/02申请公布日:20120425\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B01D 19/02申请日:20110725\|\|\|公开
IPC分类号：	B01D19/02	主分类号：	B01D19/02
申请人：	河北工业大学
发明人：	吴兆亮; 杨全文; 李瑞
地址：	300401 天津市北辰区河北工业大学北辰校区
优先权：
专利代理机构：	天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210	代理人：	赵凤英
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内容摘要

本发明为一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺。该工艺包括以下步骤：1)调制表面活性剂溶液；2)用浓度为1mol/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的表面活性剂溶液的pH值为6.0～6.5；3)将步骤2)得到的调节pH值的表面活性剂溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量占整个泡沫分离塔体积的15％～35％；4)分离温度为20～30℃，调节流量计设定表观气速为1.7～5.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止。本发明离心排液的结构所产生的离心力只是靠螺旋构件的泡沫相自动流动产生，无需外加机械转动，从而显著提高了泡沫分离不同表面活性剂的浓缩比。

权利要求书

1：一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为包括以下步骤： 1)、调制表面活性剂溶液调制表面活性剂溶液，使其浓度为 0.050 ～ 0.50g/L ； 2)、调节所配制的表面活性剂溶液 pH 值用浓度为 1mol/L 的盐酸或 1mol/L 氢氧化钠调节所配制的表面活性剂溶液的 pH 值为 6.0 ～ 6.5 ； 3)、装料将步骤 2) 得到的调节 pH 值的表面活性剂溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量占整个泡沫分离塔体积的 15％～ 35％； 4)、分离温度为 20 ～ 30℃，调节流量计设定表观气速为 1.7 ～ 5.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵，所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，测定表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度。
2：如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂为生物类表面活性剂、非生物类表面活性剂或由二者组成的混合表面活性剂。
3：如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂具体为牛血清白蛋白 (BSA)、十二烷基硫酸钠 (SDS) 和大豆蛋白中的一种或两种。
4：如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的带有螺旋构件的泡沫分离塔由空气压缩机、缓冲瓶、气体流量计、气体分布器、螺旋泡沫分离塔和泡沫收集装置组成，其中空气压缩机将压缩的空气通过胶管输送到缓冲瓶，从缓冲瓶出来的空气进入气体流量计，从气体流量计出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔底部的空气分布器，空气通过空气分布器进入螺旋泡沫分离塔，调节螺旋泡沫分离塔下面的底阀用于控制螺旋泡沫分离塔液相的液位高度。 5. 如权利要求 4 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为 1mm 厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径比泡沫塔内直径小 1mm，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比为 1.2 ～ 1.6，倾斜角度为 40°～ 50°。螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度。
5： 1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵，所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，测定表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度。 2. 如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂为生物类表面活性剂、非生物类表面活性剂或由二者组成的混合表面活性剂。 3. 如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂具体为牛血清白蛋白 (BSA)、十二烷基硫酸钠 (SDS) 和大豆蛋白中的一种或两种。 4. 如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的带有螺旋构件的泡沫分离塔由空气压缩机、缓冲瓶、气体流量计、气体分布器、螺旋泡沫分离塔和泡沫收集装置组成，其中空气压缩机将压缩的空气通过胶管输送到缓冲瓶，从缓冲瓶出来的空气进入气体流量计，从气体流量计出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔底部的空气分布器，空气通过空气分布器进入螺旋泡沫分离塔，调节螺旋泡沫分离塔下面的底阀用于控制螺旋泡沫分离塔液相的液位高度。 5. 如权利要求 4 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为 1mm 厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径比泡沫塔内直径小 1mm，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比为 1.2 ～ 1.6，倾斜角度为 40°～ 50°。螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度。
6： 0 ～ 6.5 ； 3)、装料将步骤 2) 得到的调节 pH 值的表面活性剂溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量占整个泡沫分离塔体积的 15％～ 35％； 4)、分离温度为 20 ～ 30℃，调节流量计设定表观气速为 1.7 ～ 5.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵，所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，测定表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度。 2. 如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂为生物类表面活性剂、非生物类表面活性剂或由二者组成的混合表面活性剂。 3. 如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂具体为牛血清白蛋白 (BSA)、十二烷基硫酸钠 (SDS) 和大豆蛋白中的一种或两种。 4. 如权利要求 1 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的带有螺旋构件的泡沫分离塔由空气压缩机、缓冲瓶、气体流量计、气体分布器、螺旋泡沫分离塔和泡沫收集装置组成，其中空气压缩机将压缩的空气通过胶管输送到缓冲瓶，从缓冲瓶出来的空气进入气体流量计，从气体流量计出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔底部的空气分布器，空气通过空气分布器进入螺旋泡沫分离塔，调节螺旋泡沫分离塔下面的底阀用于控制螺旋泡沫分离塔液相的液位高度。 5. 如权利要求 4 所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为 1mm 厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径比泡沫塔内直径小 1mm，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比为 1.2 ～ 1.6，倾斜角度为 40°～ 50°。螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度。

说明书

一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺
    技术领域：
     本发明属于泡沫分离技术领域，具体涉及一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺。背景技术：
     泡沫分离技术因其具有设备简单、投资少、能耗低和不产生污染而越来越受到研究者的重视。所谓泡沫分离技术是以气泡作为分离介质，利用被分离组分的疏水性不同，造成被分离组分在气液两相界面吸附性质的差异而进行浓缩溶液中表面活性组分。在泡沫分离过程中，在泡沫分离塔液相中产生气泡，气泡沿着轴向向上流动，被分离表面活性组分吸附在气泡的气液两相界面上，当吸附接近平衡后，气泡离开液相，在液相上方形成泡沫相。在泡沫相中，刚离开液相的气泡夹带很多的液体，持液量很高，随着气泡沿着轴向由下向上流动，其中一部分所夹带的液体由于重力作用由上向下流动，即所谓的排液。高度增加，沿着轴向自下而上泡沫持液量逐渐降低并趋于不变，这时泡沫离开塔顶进入泡沫收集器进行消泡。通过泡沫分离，消泡液中的被分离组分浓度大于液相中初始料液的浓度，其比值就是浓缩比。
     为了提高被分离组分的浓缩比，泡沫相的泡沫排液是关键。迄今为止，在泡沫分离过程中，泡沫塔泡沫相的排液完全是依据气泡之间的液体在重力的作用下由上往下流回主体液相，达到排液的目的。由于在泡沫排液过程中，气泡沿塔自下而上流动，而气泡所夹带的所要排出的液体自上而下流动，也就是说气泡和气泡所夹带的所要排出的液体之间呈逆流，因此流动阻力大，排液困难。能否在重力作用的基础上，根据泡沫相的特性，探索新的排液方法，从而更有效提高被分离组分的浓缩比。
     为此本专利发明了在泡沫相添加螺旋构件的新型泡沫分离塔且确定用于分离不同表面活性剂工艺。发明内容：
     本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，设计一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺，用带有螺旋构件的新型泡沫分离塔，确定分离不同表面活性剂工艺，其目的在重力排液作用的基础上，通过添加螺旋构件，使泡沫在塔内旋转而产生的离心力的作用下强化泡沫排液以提高所分离的表面活性物质的浓缩比。
     本发明的技术方案是：
     一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺，包括以下步骤：
     1)、调制表面活性剂溶液
     调制表面活性剂溶液，使其浓度为 0.050 ～ 0.50g/L ；
     2)、调节所配制的表面活性剂溶液 pH 值
     用浓度为 1mol/L 的盐酸或 1mol/L 氢氧化钠调节所配制的表面活性剂溶液的 pH 值为 6.0 ～ 6.5 ；
     3)、装料将步骤 2) 得到的调节 pH 值的表面活性剂溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量占整个泡沫分离塔体积的 15％～ 35％；
     4)、分离
     温度为 20 ～ 30℃，调节流量计设定表观气速为 1.7 ～ 5.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵，所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，测定表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度。
     所述的表面活性剂为生物类表面活性剂、非生物类表面活性剂或由二者组成的混合表面活性剂。
     所述的表面活性剂具体为牛血清白蛋白 (BSA)、十二烷基硫酸钠 (SDS) 和大豆蛋白中的一种或两种。
     所述的带有螺旋构件的泡沫分离塔由空气压缩机、缓冲瓶、气体流量计、气体分布器、螺旋泡沫分离塔和泡沫收集装置组成，其中空气压缩机将压缩的空气通过胶管输送到缓冲瓶，从缓冲瓶出来的空气进入气体流量计，从气体流量计出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔底部的空气分布器，空气通过空气分布器进入螺旋泡沫分离塔，调节螺旋泡沫分离塔下面的底阀用于控制螺旋泡沫分离塔液相的液位高度。所述的螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为 1mm 厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径比泡沫塔内直径小 1mm，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比为 1.2 ～ 1.6，倾斜角度为 40°～ 50°。螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度，螺旋构件见附图 3。
     本发明的有益效果是：泡沫分离技术是一种重要的化工单元过程，其根据表面吸附原理，基于溶液中溶质表面活性的差异从而使其得以分离。泡沫分离技术在环保、生物物质的提取等领域得到日益广泛的应用。泡沫分离法的优点在于所用设备简单、投资少、耗能小、操作方便和无污染。在泡沫分离过程中，泡沫分离塔泡沫相中气泡中气体密度 ( 几乎等于零 ) 与气泡之间的液体密度 ( 大约等于 1) 有显著的密度差，因此根据显著的密度差这个特性，本专利利用离心力的原理，设计了一种带有螺旋构件的新型泡沫分离塔，见附图 1，这种离心排液的结构所产生的离心力只是靠螺旋构件的泡沫相自动流动产生，无需外加机械转动，保持了成本低的优点。与对照塔相比，螺旋泡沫分离塔由于在重力排液的基础上通过离心作用强化了排液，从而显著提高了泡沫分离不同表面活性剂的浓缩比。
     附图说明：
     图 1 带螺旋构件的泡沫分离塔结构图；
     图 2 泡沫分离工艺流程图
     图 3 泡沫分离塔内的螺旋构件结构图
     具体实施实例
     实施例 1
     第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔
     制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔如附图 1 所示，该塔由空气压缩机 1，缓冲瓶 2，气体流量计 3，气体分布器 4，螺旋泡沫分离塔 7，泡沫收集装置 6 组成。空气压缩机 1 将压缩的空气通过胶管输送到缓冲瓶 2，从缓冲瓶 2 出来的空气进入气体流量计 3，气体流量计 3 用于调节进入泡沫分离塔的气速。从气体流量计 3 出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔 7 底部的空气分布器 4，空气通过空气分布器 4 进入螺旋泡沫分离塔 7，底阀 5 用于调节泡沫分离塔 7 中待分离溶液的液位高度。泡沫分离过程中，随着空气持续通入螺旋泡沫分离塔 7，塔中泡沫流入泡沫分离塔 7 上部放置的泡沫收集装置 6，泡沫收集装置 6 中的泡沫经机械消泡法消泡成表面活性剂溶液。螺旋泡沫分离塔 7 塔内直径为 50mm，高度为 800mm，其中构件的结构如图 3，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比为 1.2，螺距为 60mm，倾斜角 ( 螺旋构件的倾斜方向与水平方向之间的夹角 ) 度为 40°，由此带有螺旋构件的新型泡沫分离塔为重点设备确定如附图 2 所示的泡沫分离工艺流程图。
     螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为 1mm 厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径比泡沫塔内直径小 1mm，螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，泡沫分离塔泡沫相 9 如附图 1，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度，螺旋泡沫分离塔的液相高度为 350mm，泡沫分离塔液相 8 如附图 1。
     第二步，泡沫分离物系
     选择生物类表面活性剂牛血清白蛋白 (BSA) ；
     第三步，泡沫分离表面活性剂牛血清白蛋白工艺
     1、调制表面活性剂牛血清白蛋白溶液
     调制表面活性剂 BSA 的溶液，其浓度为 0.15 ～ 0.20g/L ；
     2、调节所配制的表面活性剂 BSA 溶液 pH 值
     用浓度为 1mol/L 的盐酸或 1mol/L 氢氧化钠调节所配制的表面活性剂 BSA 溶液的 pH 值为 6.0 ～ 6.5 ；
     3、装料
     将步骤 2 得到的调节 pH 值的表面活性剂 BSA 溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为 445 ～ 550mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的 28％～ 35％；
     4、分离
     温度为常温在 24 ～ 26 ℃，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为 4.3 ～ 5.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用 GB/ T20371-2006 的方法测定表面活性剂 BSA 溶液中 BSA 的浓度。
     为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全相同。
     对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为 429 ～ 522mL，消泡液体积为 16 ～ 28mL，塔底残余液 BSA 浓度为 0.050 ～ 0.060g/L，消泡液 BSA 浓度为 1.8 ～ 3.2g/L，浓缩比为 9 ～ 16 ；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为 389 ～ 465mL，消泡液体积为 56 ～ 85mL，塔底残余液 BSA 浓度为 0.040 ～ 0.050g/L，消泡液 BSA 浓度为 0.60 ～ 1.0g/L，浓缩比为 4 ～ 6。因此螺旋塔的工艺 BSA 浓缩比是普通直塔的工艺的 2.0 ～ 2.5 倍。
     浓缩比和回收率的计算公式如下所示。
     实施列 2
     第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔
     改变指出为，螺旋泡沫分离塔 7 塔内直径为 50mm，高度为 1000mm，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比 1.4，螺距为 70mm，倾斜角度为 45°，其它同实施例 1 中的第一步；
     第二步，泡沫分离物系
     选择非生物类表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS) ；
     第三步，泡沫分离表面活性剂 SDS 工艺
     1、调制表面活性剂 SDS 溶液
     调制表面活性剂 SDS 的溶液，其浓度为 0.15 ～ 0.20g/L ；
     2、调节所配制的表面活性剂 SDS 溶液 pH 值
     用浓度为 1mol/L 的盐酸或 1mol/L 氢氧化钠调节所配制的表面活性剂 SDS 溶液的 pH 值为 6.0 ～ 6.3 ；
     3、装料
     将步骤 2 得到的调节 pH 值的表面活性剂 SDS 溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为 300 ～ 450mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的 15％～ 23％；
     4、分离
     温度为常温在 20 ～ 22 ℃，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为 1.7 ～ 3.4mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用 GB7494-8 的方法测定表面活性剂 SDS 溶液中 SDS 的浓度。
     为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全相同。
     对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为 280 ～ 415mL，消泡液体积为 20 ～ 35mL，塔底残余液 SDS 浓度为 0.030 ～ 0.045g/L，消泡液 SDS 浓度为 1.5 ～ 2.5g/L，浓缩比为 8 ～ 16 ；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为 265 ～ 365mL，消泡液体积为 35 ～ 85mL，塔底残余液 SDS 浓度为 0.035 ～ 0.040g/L，消泡液 SDS 浓度为 0.50 ～ 1.0g/L，浓缩比为 3.5 ～ 6.0。因此螺旋塔的工艺 SDS 浓缩比是普通直塔的工艺的 2.0 ～ 2.5 倍。
     SDS 溶液的浓缩比和回收率的计算公式如下所示。
     实施例 3第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔
     改变指出为，螺旋泡沫分离塔 7 塔内直径为 50mm，高度为 1200mm，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比为 1.4，螺距为 70mm，倾斜角度为 45°，其它同实施例 1 中的第一步；
     第二步，泡沫分离物系
     选择生物类表面活性剂大豆蛋白；
     第三步，泡沫分离表面活性剂大豆蛋白工艺
     1、调制表面活性剂大豆蛋白溶液
     调制表面活性剂大豆蛋白的溶液，其浓度为 0.3 ～ 0.5g/L ；
     2、调节所配制的表面活性剂大豆蛋白溶液 pH 值
     用浓度为 1mol/L 的盐酸或 1mol/L 氢氧化钠调节所配制的表面活性剂 SDS 溶液的 pH 值为 6.0 ～ 7.0 ；
     3、装料
     将步骤 2 得到的调节 pH 值的表面活性剂大豆蛋白溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为 650 ～ 750mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的 28％～ 33％；
     4、分离温度为常温在 25 ～ 30 ℃，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为 4.3 ～ 5.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用 GB/ T20371-2006 的方法测定表面活性剂大豆蛋白溶液中大豆蛋白的浓度。
     为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全相同。
     对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为 620 ～ 700mL，消泡液体积为 30 ～ 50mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为 0.13 ～ 0.18g/L，消泡液大豆蛋白浓度为 2.5 ～ 4.5g/ L，浓缩比为 8 ～ 15 ；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为 610 ～ 685mL，消泡液体积为 40 ～ 65mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为 0.10 ～ 0.15g/L，消泡液大豆蛋白的浓度为 1.5 ～ 2.0g/L，浓缩比为 3.0 ～ 5.0。因此螺旋塔的工艺大豆蛋白浓缩比是普通直塔的工艺的 2.0 ～ 3.0 倍。
     大豆蛋白溶液的浓缩比和回收率的计算公式如下所示。
     实施例 4
     第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔
     改变指出为，螺旋泡沫分离塔 7 塔内直径为 50mm，高度为 1200mm，其构件的螺距 h 和构件直径 d 的比为 1.6，螺距为 80mm，倾斜角度为 50°，其它同实施例 1 中的第一步；
     第二步，泡沫分离物系
     选择生物和非生物类混合表面活性剂大豆蛋白和 SDS ；
     第三步，泡沫分离表面活性剂大豆蛋白和 SDS 工艺
     1、调制表面活性剂大豆蛋白和 SDS 溶液
     选取含有大豆蛋白和 SDS 的表面活性剂溶液，其中大豆蛋白浓度为 0.20 ～ 0.30g/ L； SDS 浓度为 0.050 ～ 0.10g/L。
     2、调节所配制的表面活性剂大豆蛋白和 SDS 溶液 pH 值
     用浓度为 1mol/L 的盐酸或 1mol/L 氢氧化钠调节所配制的表面活性剂大豆蛋白和 SDS 溶液的 pH 值为 6.0 ～ 6.5 ；
     3、装料
     将步骤 2 得到的调节 pH 值的表面活性剂大豆蛋白和 SDS 溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为 550 ～ 650mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的 23％～ 28％；
     4、分离
     温度为常温在 28 ～ 30 ℃，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为 3.4 ～ 4.3mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用 GB/ T20371-2006 的方法测定表面活性剂大豆蛋白溶液中大豆蛋白的浓度，用 GB7494-8 的方法测定表面活性剂 SDS 溶液中 SDS 的浓度。为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全相同。
     对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为 535 ～ 615mL，消泡液体积为 15 ～ 35mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为 0.10 ～ 0.15g/L，塔底残余液 SDS 浓度为 0.020 ～ 0.030g/L，消泡液大豆蛋白浓度为 1.5 ～ 4.5g/L，消泡液 SDS 浓度为 1.5 ～ 1.8g/L，大豆蛋白浓缩比为 8 ～ 22， SDS 浓缩比 15 ～ 20 ；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为 530 ～ 605mL，消泡液体积为 20 ～ 45mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为 0.090 ～ 0.13g/L，塔底残余液 SDS 浓度为 0.010 ～ 0.020g/L，消泡液大豆蛋白浓度为 1.0 ～ 2.0g/L，消泡液 SDS 浓度为 0.80 ～ 1.2g/L，大豆蛋白浓缩比为 5 ～ 10， SDS 浓缩比 8 ～ 12。因此螺旋塔的工艺大豆蛋白浓缩比是普通直塔的工艺的 1.5 ～ 2.0 倍，螺旋塔的工艺 SDS 浓缩比是普通直塔的工艺的 1.5 ～ 2.0 倍。
     SDS 溶液的浓缩比和回收率的计算公式见实施列 2，大豆蛋白溶液的缩比和回收率的计算公式见实施列 3。

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1、(10)申请公布号 CN 102423552 A(43)申请公布日 2012.04.25CN102423552A*CN102423552A*(21)申请号 201110208474.1(22)申请日 2011.07.25B01D 19/02(2006.01)(71)申请人河北工业大学地址 300401 天津市北辰区河北工业大学北辰校区(72)发明人吴兆亮杨全文李瑞(74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210代理人赵凤英(54) 发明名称一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺(57) 摘要本发明为一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺。该工艺包括以下步骤：1)调制表面活性剂溶液。

2、；2)用浓度为1mol/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的表面活性剂溶液的pH值为6.06.5；3)将步骤2)得到的调节pH值的表面活性剂溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量占整个泡沫分离塔体积的1535；4)分离温度为2030，调节流量计设定表观气速为1.75.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止。本发明离心排液的结构所产生的离心力只是靠螺旋构件的泡沫相自动流动产生，无需外加机械转动，从而显著提高了泡沫分离不同表面活性剂的浓缩比。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 6 页附图 1 页CN。

3、 102423557 A 1/1页21.一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为包括以下步骤：1)、调制表面活性剂溶液调制表面活性剂溶液，使其浓度为0.0500.50g/L；2)、调节所配制的表面活性剂溶液pH值用浓度为1mol/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的表面活性剂溶液的pH值为6.06.5；3)、装料将步骤2)得到的调节pH值的表面活性剂溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量占整个泡沫分离塔体积的1535；4)、分离温度为2030，调节流量计设定表观气速为1.75.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵，所导出收集的泡沫经机械消泡法。

4、消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，测定表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度。2.如权利要求1所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂为生物类表面活性剂、非生物类表面活性剂或由二者组成的混合表面活性剂。3.如权利要求1所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的表面活性剂具体为牛血清白蛋白(BSA)、十二烷基硫酸钠(SDS)和大豆蛋白中的一种或两种。4.如权利要求1所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的带有螺旋构件的泡沫分离塔由空气压缩机、缓冲瓶、气体流量计、气体分布器、螺旋泡沫分离塔和泡沫收集装置组成，其中空气压缩机将压缩的空气通过胶管输送到缓。

5、冲瓶，从缓冲瓶出来的空气进入气体流量计，从气体流量计出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔底部的空气分布器，空气通过空气分布器进入螺旋泡沫分离塔，调节螺旋泡沫分离塔下面的底阀用于控制螺旋泡沫分离塔液相的液位高度。5.如权利要求4所述的泡沫分离不同表面活性剂的工艺，其特征为所述的螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为1mm厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径比泡沫塔内直径小1mm，其构件的螺距h和构件直径d的比为1.21.6，倾斜角度为4050。螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度。权利要求书CN 102423552 ACN 10242355。

6、7 A 1/6页3一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺技术领域：0001 本发明属于泡沫分离技术领域，具体涉及一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺。背景技术：0002 泡沫分离技术因其具有设备简单、投资少、能耗低和不产生污染而越来越受到研究者的重视。所谓泡沫分离技术是以气泡作为分离介质，利用被分离组分的疏水性不同，造成被分离组分在气液两相界面吸附性质的差异而进行浓缩溶液中表面活性组分。在泡沫分离过程中，在泡沫分离塔液相中产生气泡，气泡沿着轴向向上流动，被分离表面活性组分吸附在气泡的气液两相界面上，当吸附接近平衡后，气泡离开液相，在液相上方形成泡沫相。在泡沫相中，刚离开液相的气泡夹带很多的液体，持液。

7、量很高，随着气泡沿着轴向由下向上流动，其中一部分所夹带的液体由于重力作用由上向下流动，即所谓的排液。高度增加，沿着轴向自下而上泡沫持液量逐渐降低并趋于不变，这时泡沫离开塔顶进入泡沫收集器进行消泡。通过泡沫分离，消泡液中的被分离组分浓度大于液相中初始料液的浓度，其比值就是浓缩比。0003 为了提高被分离组分的浓缩比，泡沫相的泡沫排液是关键。迄今为止，在泡沫分离过程中，泡沫塔泡沫相的排液完全是依据气泡之间的液体在重力的作用下由上往下流回主体液相，达到排液的目的。由于在泡沫排液过程中，气泡沿塔自下而上流动，而气泡所夹带的所要排出的液体自上而下流动，也就是说气泡和气泡所夹带的所要排出的液体之间呈逆流，。

8、因此流动阻力大，排液困难。能否在重力作用的基础上，根据泡沫相的特性，探索新的排液方法，从而更有效提高被分离组分的浓缩比。0004 为此本专利发明了在泡沫相添加螺旋构件的新型泡沫分离塔且确定用于分离不同表面活性剂工艺。发明内容：0005 本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，设计一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺，用带有螺旋构件的新型泡沫分离塔，确定分离不同表面活性剂工艺，其目的在重力排液作用的基础上，通过添加螺旋构件，使泡沫在塔内旋转而产生的离心力的作用下强化泡沫排液以提高所分离的表面活性物质的浓缩比。0006 本发明的技术方案是：0007 一种泡沫分离不同表面活性剂的工艺，包括以下步骤：0。

9、008 1)、调制表面活性剂溶液0009 调制表面活性剂溶液，使其浓度为0.0500.50g/L；0010 2)、调节所配制的表面活性剂溶液pH值0011 用浓度为1mol/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的表面活性剂溶液的pH值为6.06.5；0012 3)、装料说明书CN 102423552 ACN 102423557 A 2/6页40013 将步骤2)得到的调节pH值的表面活性剂溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量占整个泡沫分离塔体积的1535；0014 4)、分离0015 温度为2030，调节流量计设定表观气速为1.75.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无。

10、法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵，所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，测定表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度。0016 所述的表面活性剂为生物类表面活性剂、非生物类表面活性剂或由二者组成的混合表面活性剂。0017 所述的表面活性剂具体为牛血清白蛋白(BSA)、十二烷基硫酸钠(SDS)和大豆蛋白中的一种或两种。0018 所述的带有螺旋构件的泡沫分离塔由空气压缩机、缓冲瓶、气体流量计、气体分布器、螺旋泡沫分离塔和泡沫收集装置组成，其中空气压缩机将压缩的空气通过胶管输送到缓冲瓶，从缓冲瓶出来的空气进入气体流量计，从气体流量计出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔底。

11、部的空气分布器，空气通过空气分布器进入螺旋泡沫分离塔，调节螺旋泡沫分离塔下面的底阀用于控制螺旋泡沫分离塔液相的液位高度。0019 所述的螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为1mm厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径比泡沫塔内直径小1mm，其构件的螺距h和构件直径d的比为1.21.6，倾斜角度为4050。螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度，螺旋构件见附图3。0020 本发明的有益效果是：泡沫分离技术是一种重要的化工单元过程，其根据表面吸附原理，基于溶液中溶质表面活性的差异从而使其得以分离。泡沫分离技术在环保、生物物质的提取等领域得到日益广泛的应。

12、用。泡沫分离法的优点在于所用设备简单、投资少、耗能小、操作方便和无污染。在泡沫分离过程中，泡沫分离塔泡沫相中气泡中气体密度(几乎等于零)与气泡之间的液体密度(大约等于1)有显著的密度差，因此根据显著的密度差这个特性，本专利利用离心力的原理，设计了一种带有螺旋构件的新型泡沫分离塔，见附图1，这种离心排液的结构所产生的离心力只是靠螺旋构件的泡沫相自动流动产生，无需外加机械转动，保持了成本低的优点。与对照塔相比，螺旋泡沫分离塔由于在重力排液的基础上通过离心作用强化了排液，从而显著提高了泡沫分离不同表面活性剂的浓缩比。附图说明：0021 图1带螺旋构件的泡沫分离塔结构图；0022 图2泡沫分离工艺流。

13、程图0023 图3泡沫分离塔内的螺旋构件结构图0024 具体实施实例0025 实施例10026 第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔0027 制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔如附图1所示，该塔由空气压缩机1，缓冲瓶2，气体流量计3，气体分布器4，螺旋泡沫分离塔7，泡沫收集装置6组成。空气压缩机1将说明书CN 102423552 ACN 102423557 A 3/6页5压缩的空气通过胶管输送到缓冲瓶2，从缓冲瓶2出来的空气进入气体流量计3，气体流量计3用于调节进入泡沫分离塔的气速。从气体流量计3出来的空气通过胶管进入螺旋泡沫分离塔7底部的空气分布器4，空气通过空气分布器4进入螺旋泡。

14、沫分离塔7，底阀5用于调节泡沫分离塔7中待分离溶液的液位高度。泡沫分离过程中，随着空气持续通入螺旋泡沫分离塔7，塔中泡沫流入泡沫分离塔7上部放置的泡沫收集装置6，泡沫收集装置6中的泡沫经机械消泡法消泡成表面活性剂溶液。螺旋泡沫分离塔7塔内直径为50mm，高度为800mm，其中构件的结构如图3，其构件的螺距h和构件直径d的比为1.2，螺距为60mm，倾斜角(螺旋构件的倾斜方向与水平方向之间的夹角)度为40，由此带有螺旋构件的新型泡沫分离塔为重点设备确定如附图2所示的泡沫分离工艺流程图。0028 螺旋泡沫分离塔为塔内安装有螺旋构件的普通泡沫分离塔，螺旋构件为1mm厚的聚乙烯塑料制的，螺旋构件的直径。

15、比泡沫塔内直径小1mm，螺旋构件是固定在泡沫塔内泡沫相的，泡沫分离塔泡沫相9如附图1，其高度等于泡沫塔内泡沫相高度，螺旋泡沫分离塔的液相高度为350mm，泡沫分离塔液相8如附图1。0029 第二步，泡沫分离物系0030 选择生物类表面活性剂牛血清白蛋白(BSA)；0031 第三步，泡沫分离表面活性剂牛血清白蛋白工艺0032 1、调制表面活性剂牛血清白蛋白溶液0033 调制表面活性剂BSA的溶液，其浓度为0.150.20g/L；0034 2、调节所配制的表面活性剂BSA溶液pH值0035 用浓度为1mol/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的表面活性剂BSA溶液的pH值为6.06.5；00。

16、36 3、装料0037 将步骤2得到的调节pH值的表面活性剂BSA溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为445550mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的2835；0038 4、分离0039 温度为常温在2426，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为4.35.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用GB/T20371-2006的方法测定表面活性剂BSA溶液中BSA的浓度。0040 为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全。

17、相同。0041 对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为429522mL，消泡液体积为1628mL，塔底残余液BSA浓度为0.0500.060g/L，消泡液BSA浓度为1.83.2g/L，浓缩比为916；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为389465mL，消泡液体积为5685mL，塔底残余液BSA浓度为0.0400.050g/L，消泡液BSA浓度为0.601.0g/L，浓缩比为46。因此螺旋塔的工艺BSA浓缩比是普通直塔的工艺的2.02.5倍。0042 浓缩比和回收率的计算公式如下所示。0043 说明书CN 102423552 ACN 102423557 A 4/6页60044 0045 。

18、实施列20046 第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔0047 改变指出为，螺旋泡沫分离塔7塔内直径为50mm，高度为1000mm，其构件的螺距h和构件直径d的比1.4，螺距为70mm，倾斜角度为45，其它同实施例1中的第一步；0048 第二步，泡沫分离物系0049 选择非生物类表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)；0050 第三步，泡沫分离表面活性剂SDS工艺0051 1、调制表面活性剂SDS溶液0052 调制表面活性剂SDS的溶液，其浓度为0.150.20g/L；0053 2、调节所配制的表面活性剂SDS溶液pH值0054 用浓度为1mol/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的。

19、表面活性剂SDS溶液的pH值为6.06.3；0055 3、装料0056 将步骤2得到的调节pH值的表面活性剂SDS溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为300450mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的1523；0057 4、分离0058 温度为常温在2022，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为1.73.4mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用GB7494-8的方法测定表面活性剂SDS溶液中SDS的浓度。0059 为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件。

20、普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全相同。0060 对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为280415mL，消泡液体积为2035mL，塔底残余液SDS浓度为0.0300.045g/L，消泡液SDS浓度为1.52.5g/L，浓缩比为816；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为265365mL，消泡液体积为3585mL，塔底残余液SDS浓度为0.0350.040g/L，消泡液SDS浓度为0.501.0g/L，浓缩比为3.56.0。因此螺旋塔的工艺SDS浓缩比是普通直塔的工艺的2.02.5倍。0061 SDS溶液的浓缩比和回收率的计算公式如下所示。0062 0063 0064 实施例3说明书CN。

21、 102423552 ACN 102423557 A 5/6页70065 第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔0066 改变指出为，螺旋泡沫分离塔7塔内直径为50mm，高度为1200mm，其构件的螺距h和构件直径d的比为1.4，螺距为70mm，倾斜角度为45，其它同实施例1中的第一步；0067 第二步，泡沫分离物系0068 选择生物类表面活性剂大豆蛋白；0069 第三步，泡沫分离表面活性剂大豆蛋白工艺0070 1、调制表面活性剂大豆蛋白溶液0071 调制表面活性剂大豆蛋白的溶液，其浓度为0.30.5g/L；0072 2、调节所配制的表面活性剂大豆蛋白溶液pH值0073 用浓度为1mol。

22、/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的表面活性剂SDS溶液的pH值为6.07.0；0074 3、装料0075 将步骤2得到的调节pH值的表面活性剂大豆蛋白溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为650750mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的2833；0076 4、分离0077 温度为常温在2530，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为4.35.1mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用GB/T20371-2006的方法测定表面活性剂大豆蛋白溶液中大豆蛋白的浓度。00。

23、78 为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全相同。0079 对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为620700mL，消泡液体积为3050mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为0.130.18g/L，消泡液大豆蛋白浓度为2.54.5g/L，浓缩比为815；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为610685mL，消泡液体积为4065mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为0.100.15g/L，消泡液大豆蛋白的浓度为1.52.0g/L，浓缩比为3.05.0。因此螺旋塔的工艺大豆蛋白浓缩比是普通直塔的工艺的2.03.0倍。0080 大豆蛋白溶液的浓缩比和回收率的计算。

24、公式如下所示。0081 0082 0083 实施例40084 第一步，设计制造带有螺旋构件的新型泡沫分离塔0085 改变指出为，螺旋泡沫分离塔7塔内直径为50mm，高度为1200mm，其构件的螺距h和构件直径d的比为1.6，螺距为80mm，倾斜角度为50，其它同实施例1中的第一步；0086 第二步，泡沫分离物系0087 选择生物和非生物类混合表面活性剂大豆蛋白和SDS；说明书CN 102423552 ACN 102423557 A 6/6页80088 第三步，泡沫分离表面活性剂大豆蛋白和SDS工艺0089 1、调制表面活性剂大豆蛋白和SDS溶液0090 选取含有大豆蛋白和SDS的表面活性剂。

25、溶液，其中大豆蛋白浓度为0.200.30g/L；SDS浓度为0.0500.10g/L。0091 2、调节所配制的表面活性剂大豆蛋白和SDS溶液pH值0092 用浓度为1mol/L的盐酸或1mol/L氢氧化钠调节所配制的表面活性剂大豆蛋白和SDS溶液的pH值为6.06.5；0093 3、装料0094 将步骤2得到的调节pH值的表面活性剂大豆蛋白和SDS溶液加入带有螺旋构件的泡沫分离塔中，装料量为550650mL，装料量占整个泡沫分离塔体积的2328；0095 4、分离0096 温度为常温在2830，接通电源开启气泵，调节流量计使表观气速为3.44.3mm/s，将泡沫从塔顶导出并收集，直到泡沫无法。

26、鼓出为止，此时关闭气阀、气泵。所导出收集的泡沫经机械消泡法消泡成消泡液，分别测量消泡液体积和塔底残余液体积，用GB/T20371-2006的方法测定表面活性剂大豆蛋白溶液中大豆蛋白的浓度，用GB7494-8的方法测定表面活性剂SDS溶液中SDS的浓度。0097 为了评价螺旋泡沫塔的分离效果，本发明采用没有安装螺旋构件普通直塔作为对照塔，两个塔的工艺完全相同。0098 对于螺旋泡沫塔的工艺：塔底残余液体积为535615mL，消泡液体积为1535mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为0.100.15g/L，塔底残余液SDS浓度为0.0200.030g/L，消泡液大豆蛋白浓度为1.54.5g/L，消泡液SD。

27、S浓度为1.51.8g/L，大豆蛋白浓缩比为822，SDS浓缩比1520；对于普通直塔的工艺：塔底残余液体积为530605mL，消泡液体积为2045mL，塔底残余液大豆蛋白浓度为0.0900.13g/L，塔底残余液SDS浓度为0.0100.020g/L，消泡液大豆蛋白浓度为1.02.0g/L，消泡液SDS浓度为0.801.2g/L，大豆蛋白浓缩比为510，SDS浓缩比812。因此螺旋塔的工艺大豆蛋白浓缩比是普通直塔的工艺的1.52.0倍，螺旋塔的工艺SDS浓缩比是普通直塔的工艺的1.52.0倍。0099 SDS溶液的浓缩比和回收率的计算公式见实施列2，大豆蛋白溶液的缩比和回收率的计算公式见实施列3。说明书CN 102423552 ACN 102423557 A 1/1页9图1图2图3说明书附图CN 102423552 A。

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