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1、(10)申请公布号 CN 103721582 A(43)申请公布日 2014.04.16CN103721582A(21)申请号 201210393477.1(22)申请日 2012.10.15B01F 3/08(2006.01)(71)申请人陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院地址 710075 陕西省西安市科技二路75号(72)发明人王香增 崔迎春 李伟 童坤申峰 孙德军 吴金桥 李红梅武骞 赵毅 展转盈(74)专利代理机构西安吉盛专利代理有限责任公司 61108代理人张培勋(54) 发明名称一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法(57) 摘要本发明属于纳米乳液制备技术领域。涉及。
2、一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法，其特征是：至少包括：油相、非离子型表面活性剂、无机盐、阳离子表面活性剂，以100重量份计，分别称取如下组分:油相45-76份，非离子型表面活性剂19-45份，无机盐0-2.5份，阳离子表面活性剂0.1-2份，余量为水；然后将称取的阳离子表面活性剂和无机盐一起溶解在水中，得水相；再将称取的油相、非离子表面活性剂与制得的水相混合均匀，并加入烧杯中，得到可以原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液。它提供了一种成本低、高低温环境中放置不易发生分层等现象的一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图。
3、1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图1页(10)申请公布号 CN 103721582 ACN 103721582 A1/1页21.一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：至少包括：油相、非离子型表面活性剂、无机盐、阳离子表面活性剂，以100重量份计，分别称取如下组分:油相45-76份，非离子型表面活性剂19-45份，无机盐0-2.5份，阳离子表面活性剂0.1-2份，余量为水；然后将称取的阳离子表面活性剂和无机盐一起溶解在水中，得水相；再将称取的油相、非离子表面活性剂与制得的水相混合均匀，并加入烧杯中，在常温下以150-5。
4、00转/分钟的转速搅拌10-40分钟后静置，得到可以原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液。2.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液制备方法，其特征是：在70C下，利用将上述微乳液稀释至水含量为70wt%，原位形成水相含量为70份的纳米乳液，半透明泛蓝光，粒径分布窄，多分散因子小于0.2，粒径分布在50nm-200nm之间。3.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：所述的搅拌转速为200-300转/分钟。4.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：所述油相为烷烃，即：直链烷烃或正构烷烃与异构烷烃的混。
5、合物；所述的直链烷烃为癸烷、正十二烷、正十四烷或正十六烷；所述的正构烷烃与异构烷烃的混合物为液体石蜡或白油。5.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂与多元醇酯类非离子表面活性剂按重量比44:56的混合物；所述的聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂为Span20、Span40、Span60或Span65；所述的多元醇酯类非离子表面活性剂Tween20、Tween40、Tween60、Tween65或Tween80。6.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：所述无机盐为钠盐、。
6、钾盐、镁盐、钙盐、铝盐或这五种无机盐任意重量比例的混合物。7.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：所述阳离子表面活性剂为烷基三甲基溴化铵或烷基三甲基氯化铵是DTAB,TTAB,CTAB,DTAC,TTAC之一；所述双烷基链阳离子表面活性剂为DDAB，DODAC，DODAB之一。8.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：所述的油相是白油45份或者是液体石蜡45份，非离子表面活性剂为26.4份Span80和33.6份Tween80的混合物，阳离子表面活性剂是CTAB 2份。9.根据权利要求1所述的一种原位形成高稳定性。
7、的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：所述的无机盐为NaCl,NaBr,KCl,KBr,Na2S04,K2S04,MgCl2,MgBr2,CaCl2,MgS04,AlCl3。权 利 要 求 书CN 103721582 A1/5页3一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法技术领域0001 本发明属于纳米乳液制备技术领域。涉及一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法。背景技术0002 纳米乳液在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域都得到广泛的应用。0003 发明人此前曾申请一种多功能钻井液添加剂及其制备方法与应用，该专利中的纳米乳。
8、液有良好的润滑等效果，但是在高低温环境中放置一段时间后，易发生分层等现象，失去原有的效果。发明内容0004 本发明提供一种成本低、高低温环境中放置不易发生分层等现象的一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法。0005 本发明的目的是这样实现的，一种原位形成高稳定性的纳米乳液及微乳液制备方法，其特征是：至少包括：油相、非离子型表面活性剂、无机盐、阳离子表面活性剂，以100重量份计，分别称取如下组分:油相45-76份，非离子型表面活性剂19-45份，无机盐0-2.5份，阳离子表面活性剂0.1-2份，余量为水；然后将称取的阳离子表面活性剂和无机盐一起溶解在水中，得水相；再将称取的油相、非离子。
9、表面活性剂与制得的水相混合均匀，并加入烧杯中，在常温下以150-500转/分钟的转速搅拌10-40分钟后静置，得到可以原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液。0006 在70 C下，利用将上述微乳液稀释至水含量为70wt%，原位形成水相含量为70份的纳米乳液，半透明泛蓝光，粒径分布窄，多分散因子小于0.2，粒径分布在50nm-200nm之间。0007 所述的搅拌转速为200-300转/分钟。0008 所述油相为烷烃，即：直链烷烃或正构烷烃与异构烷烃的混合物；所述的直链烷烃为癸烷、正十二烷、正十四烷或正十六烷；所述的正构烷烃与异构烷烃的混合物为液体石蜡或白油。0009 所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯。
10、醚类非离子表面活性剂与多元醇酯类非离子表面活性剂按重量比44:56的混合物；所述的聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂为Span20、Span40、Span60或Span65；所述的多元醇酯类非离子表面活性剂Tween20、Tween40、Tween60、Tween65或Tween80。0010 所述无机盐为钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、铝盐或这五种无机盐任意重量比例的混合物。0011 所述阳离子表面活性剂为烷基三甲基溴化铵或烷基三甲基氯化铵是DTAB,TTAB,CTAB,DTAC,TTAC之一；所述双烷基链阳离子表面活性剂为DDAB，DODAC，DODAB说 明 书CN 103721582 A2/5页4之。
11、一。0012 所述的油相优选的是白油45份或者是液体石蜡45份，优选的非离子表面活性剂为26.4份Span80和33.6份Tween80的混合物，阳离子表面活性剂是CTAB 2份。0013 所述的无机盐为NaCl,NaBr,KCl,KBr,Na2S04,K2S04,MgCl2,MgBr2,CaCl2,MgS04,AlCl3。0014 本发明制备的原位形成高稳定性纳米乳液的微乳液外观为透明或半透明液体，粒径分布窄，具有很好的长期稳定性、高温稳定性、低温稳定性，能方便地调控带电量，符合环保及各项工业要求，易于运输，利用该微乳液可以原位形成稳定性好、可长期放置的纳米乳液。附图说明0015 下面结合实。
12、施例及附图对本发明作进一步说明：0016 附图1是本发明中加入不同浓度的CTAB的微乳液，原位稀释后得到的纳米乳液的粒径分布图。0017 附图2是本发明中加入不同阳离子表面活性剂制备的不同微乳液，原位稀释后得到的纳米乳液的粒径分布图。具体实施方式0018 实施例10019 以100重量份计，取76份白油，8.36份Span80，10.64份Tween80，0.1份CTAB，5份水，其中Span80和Tween80共19份，两者的重量比为11:14。然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以500转/分钟的转速搅拌10分钟即可制成微乳液。0020 实例中所用非离子型表面活性剂均购自国药集团化学试剂有。
13、限公司（上海市宁波路52号邮编200002），阳离子表面活性剂均购自阿尔法爱莎（天津）化学有限公司（北京市朝阳区永安东里16号CBD国际大厦1509邮编100022）。0021 分别按以下方法考察制备的原位合成纳米乳液的微乳液高温稳定性、长期稳定性、低温稳定性和稀释后原位形成的纳米乳液的粒径分布：0022 1稳定性测量:0023 长期稳定性：产品长时间静止放置，观察外观，注意是否出现清晰的分层，若产品放置半年以上外观无变化，即无明显分层和沉降现象。0024 高温稳定性：将样品放置在70 C恒温箱中5小时，观察外观，是否分层或沉降，若产品放置在70下4-5小时后，外观无变化，即无明显分层和沉降现。
14、象，说明乳液高温稳定性良好。0025 低温稳定性：将样品放置在冰箱冷冻层（约-17 C），观察外观，是否分层或沉降，若产品放置在-15至-20下冷冻1-2小时，外观无变化，即无明显分层和沉降现象，说明乳液低温稳定性良好。0026 2粒径测量：0027 将微乳液在不断搅拌的过程中稀释至水相含量为70wt%水后，稀释时温度维持在70C。说 明 书CN 103721582 A3/5页50028 取适量纳米乳液在测量器件中稀释大概500倍，然后置于BI-200SM动态光散射仪中，测定乳液的粒径分布，乳液的粒径分布越窄，平均粒径越小，则乳液的稳定性越好。0029 结果如下表所示：0030 0031 实施。
15、例20032 以100重量份计，取液体石蜡45份、19.8份Span80、25.2份Tween80，2份CTAB和8份水，其中Span80和Tween80共45份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将2份CTAB溶解于8份水中，得水相；再将45份液体石蜡、19.8份Span80和25.2份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以300转/分钟搅拌15分钟即可制成微乳液。0033 按实施例1所述方法进行检测，结果如下：0034 产品外观透明半透明长期稳定性放置1个月未分层高温稳定性稳定低温稳定性稳定稀释后纳米乳液外观乳白色微泛蓝光纳米乳液初始粒径74.5nm纳米乳液稳定性放。
16、置1个月未分层0035 0036 实施例30037 以100重量份计，取76份白油，8.36份Span80，10.64份Tween80，1份DODMAC，4份水，其中Span80和Tween80共19份，两者的重量比为11:14。然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以150转/分钟的转速搅拌40分钟即可制成微乳液。0038 按实施例1所述方法进行检测，结果如下：说 明 书CN 103721582 A4/5页60039 0040 实施例40041 以100重量份计，取液体石蜡45份、19.8份Span80、25.2份Tween80、2.5份NaCl，2份CTAB和5.5份水，其中Span80和T。
17、ween80共45份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将2.5份NaCl和2份CTAB溶解于5.5份水中，得水相；再将45份液体石蜡、19.8份Span80和25.2份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以250转/分钟搅拌20分钟即可制成微乳液。0042 按实施例1所述方法进行检测，结果如下：0043 0044 实施例50045 以100重量份计，取液体石蜡76份、8.36份Span80、10.64份Tween80、1.5份CaCl2，1份NaCl，1份CTAB和5.5份水，其中Span80和Tween80共45份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将1.5。
18、份CaCl2和1份NaCl2，1份CTAB溶解于5.5份水中，得水相；再将45份液体石蜡、8.36份Span80和10.64份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以300转/分钟搅拌15分钟即可制成微乳液。0046 按实施例1所述方法进行检测，结果如下：说 明 书CN 103721582 A5/5页70047 0048 实施例60049 以100重量份计，取液体石蜡60份、13.2份Span80、16.8份Tween80、1份DTAB和9份水，其中Span80和Tween80共30份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将1份CTAB溶解于9份水中，得水相；再将60份液体。
19、石蜡、13.2份Span80和16.8份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以350转/分钟搅拌25分钟即可制成微乳液。0050 按实施例1所述方法进行检测，结果如下：0051 0052 本发明所述无机盐为钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、铝盐或这五种无机盐任意重量比例的混合物。所述的无机盐优选NaCl,NaBr,KCl,KBr,Na2S04,K2S04,MgCl2,MgBr2,CaCl2,MgS04,AlCl3。所述阳离子表面活性剂为DTAB,TTAB,CTAB,DTAC,TTAC，DDAB，DODAC，DODAB一均可。0053 本实施例没有详细叙述的部分和英文缩写属本行业的公知常识，在网上可以搜索到，这里不一一叙述。说 明 书CN 103721582 A1/1页8图1图2说 明 书 附 图CN 103721582 A。