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1、(10)申请公布号 CN 103724440 A(43)申请公布日 2014.04.16CN103724440A(21)申请号 201310701256.0(22)申请日 2013.12.18C08B 31/18(2006.01)C09K 8/035(2006.01)(71)申请人广西农垦明阳生化集团股份有限公司地址 530226 广西壮族自治区南宁市江南区明阳工业区(72)发明人冯琳 潘瑞坚 梁著棋 玉琼广甘振登 朱彩丽 刘群艳 黄家满(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214代理人吴彦峰(54) 发明名称一种挤压膨化变性淀粉降滤失剂及其制备方法(57) 摘要本发明提供。
2、了一种质优价廉的变性淀粉降滤失剂，通过如下技术方案获得：利用挤压膨化设备，以木薯淀粉为原料，加入适量的水、和特定的催化剂和氧化剂，在搅拌料斗中形成均匀物料，通过挤压膨化设备将化学变性和物理变性同时进行而制得；本发明工艺简单、环保，产品符合APISpec13A标准。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 103724440 ACN 103724440 A1/1页21. 一种挤压膨化变性淀粉降滤失剂，其特征在于通过如下方法获得：利用挤压膨化设备，以木薯淀粉为原料，加入适量的水、催化剂。
3、和氧化剂，在搅拌料斗中形成均匀物料，通过挤压膨化设备将化学变性和物理变性同时进行而制得； 所述木薯淀粉，水分含量为10-15%；所述水加入量为淀粉重量的3-12%，控制物料水分含量为18-22%；所述催化剂采用碳酸钠或碳酸氢钠，碳酸钠加入量为淀粉重量的0.1-0.5%，碳酸氢钠加入量为淀粉重量的0.5-1%；所述氧化剂采用次氯酸钠或双氧水，加入次氯酸钠量为淀粉重量的0.5-3%；加入双氧水的量为淀粉重量的0.5-3%；搅拌料斗中搅拌时间为5-10min；物料反应温度为80-120，通过控制反应加热和冷却系统来调节；物料反应时间为2-30min，通过控制螺旋转速来调节。2.根据权利要求1所述的一。
4、种挤压膨化变性淀粉降滤失剂，其特征在于通过如下方法获得：利用挤压膨化设备，以木薯淀粉为原料，加入适量的水、催化剂和氧化剂，在搅拌料斗中形成均匀物料，通过挤压膨化设备将化学变性和物理变性同时进行而制得； 所述木薯淀粉，水分含量为10%；所述水加入量为淀粉重量的10%，控制物料水分含量为20%；所述催化剂采用碳酸钠或碳酸氢钠，碳酸钠加入量为淀粉重量的0.3%，碳酸氢钠加入量为淀粉重量的0.7%；所述氧化剂采用次氯酸钠或双氧水，加入次氯酸钠量为淀粉重量的1%；加入双氧水的量为淀粉重量的0.3%；搅拌料斗中搅拌时间为10min；物料反应温度为110，通过控制反应加热和冷却系统来调节；物料反应时间为20。
5、min，通过控制螺旋转速来调节。3.根据权利要求1或2所述的一种挤压膨化变性淀粉降滤失剂的制备方法，其特征在于所述的挤压膨化设备为：型号SX3000-100挤压膨化机，山东赛信膨化机械有限公司。权 利 要 求 书CN 103724440 A1/3页3一种挤压膨化变性淀粉降滤失剂及其制备方法技术领域0001 本发明涉及降滤失剂，具体涉及一种挤压膨化氧化法制备的变性淀粉降滤失剂。背景技术0002 在钻井过程中，钻井液的滤液侵人地层会引起泥页岩水化膨胀，严重时导致井壁不稳定和各种井下复杂情况，加入降滤失剂的目的就是要通过在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，尽可能降低钻井液的滤失量，以稳定井壁。
6、、保护油气层，因而降滤失剂成为产销量最大的钻井液处理剂之一。变性淀粉作为降滤失剂具有天然易得、可降解、质优价廉等优势。0003 变性淀粉作为降滤失剂也有一定研究，如煤炭科学研究总院西安分院将预胶化淀粉PGS作为降滤失剂，具有良好的防失水性能，而对泥浆粘度影响不大；中国专利ZL201010125334，西南石油大学采用硅化的羧甲基淀粉或由硅化的羧甲基淀粉和羧甲基化的海藻酸钠制备了油气田钻井用双改性淀粉降滤失剂，使用醇基为分散相进行化学变性，实施例关键指标为降滤失值7.8-9.3ml，表观粘度16.5-22.3mpa.s；为了获得较好的降滤失效果或耐高温效果，很多技术采用接枝共聚法制备钻井液降滤失。
7、剂，需要使用丙烯酸、丙烯酰胺等毒性强、易挥发化学试剂。目前用于石油钻井液降滤失方面的淀粉产品，存在工艺复杂、反应条件苛刻、使用大量有机溶剂等问题，导致工艺难度大、设备投入大、不环保、生产成本高等问题。发明内容0004 本发明为克服现有技术中的不足，提供了一种质优价廉的变性淀粉降滤失剂，通过如下技术方案获得：一种挤压膨化变性淀粉降滤失剂，其特征在于通过如下方法获得：0005 以木薯淀粉为原料，加入适量的水、催化剂和氧化剂，在搅拌料斗中形成均匀物料，通过挤压膨化设备将化学变性和物理变性同时进行而制得；0006 所述木薯淀粉，水分含量为10-15%；0007 所述水加入量为淀粉重量的3-12%，控制。
8、物料水分含量为18-22%；0008 所述催化剂采用碳酸钠或碳酸氢钠，碳酸钠加入量为淀粉重量的0.1-0.5%，碳酸氢钠加入量为淀粉重量的0.5-1%；0009 所述氧化剂采用次氯酸钠或双氧水，加入次氯酸钠（有效氯含量为8-15%）量为淀粉重量的0.5-3%；加入双氧水（有效含量为25-35%）的量为淀粉重量的0.5-3%；0010 搅拌料斗中搅拌时间为5-10min；0011 物料反应温度为80-120，通过控制反应加热和冷却系统来调节；0012 物料反应时间为2-30min，通过控制螺旋转速来调节。0013 挤压膨化设备主要由供料系统、挤压系统、旋切系统、加热系统、传动系统、冷却系统、控制。
9、系统组成，本发明通过利用挤压膨化设备，将化学变性和物理变性同时进行，最终得到冷水可溶的产品。说 明 书CN 103724440 A2/3页40014 本发明与现有技术相比具有如下优势：0015 1.本发明通过化学变性和物理变性同时进行，一步制得，工艺简单稳定。0016 2.不需使用复杂或毒性较强的化学试剂，工艺无废水废液排放，环保安全，易工业化。0017 3.产品指标高于API Spec13A标准，4%盐水中降滤失值可达4-8ml，表观粘度10-18cp，完全符合出口要求，在以清水、盐水、海水为溶剂的泥浆中降滤失效果均优异。具体实施方式0018 实施例10019 采用型号SX3000-100挤。
10、压膨化机（山东赛信膨化机械有限公司），在搅拌料斗中按顺序加入水分含量为10-15%的木薯淀粉10公斤，加入适量水，使木薯淀粉含水量为18%，再加入碳酸钠0.01公斤、次氯酸钠0.05公斤，搅拌5分钟至物料均匀；开动设备的加热系统和冷却系统，调节物料的反应温度80，通过控制出料速度保持反应时间为2分钟，喂料，得到块状的膨化产品；卸料，将块状产品放入粉碎机中，经过粉碎、筛分、包装得到成品。0020 实施例20021 在搅拌料斗中按顺序加入分含量为10-15%的木薯淀粉10公斤，加入适量水，使木薯淀粉含水量为20%，再加入碳酸钠0.05公斤、次氯酸钠0.3公斤，搅拌10分钟至物料均匀；开动设备的加热。
11、系统和冷却系统，调节物料的反应温度120，通过控制出料速度保持反应时间为30分钟，喂料，得到块状的膨化产品；卸料，将块状产品放入粉碎机中，经过粉碎、筛分、包装得到成品。0022 实施例30023 在搅拌料斗中按顺序加入分含量为10-15%的木薯淀粉10公斤，加入适量水，使木薯淀粉含水量为22%，再加入碳酸钠0.03公斤、双氧水0.1公斤，搅拌10分钟至物料均匀；开动设备的加热系统和冷却系统，调节物料的反应温度100，通过控制出料速度保持反应时间为10分钟，喂料，得到块状的膨化产品；卸料，将块状产品放入粉碎机中，经过粉碎、筛分、包装得到成品。0024 实施例40025 在搅拌料斗中按顺序加入分含。
12、量为10-15%的木薯淀粉10公斤，加入适量水，使木薯淀粉含水量为18%，再加入碳酸氢钠0.05公斤、次氯酸钠0.2公斤，搅拌10分钟至物料均匀；开动设备的加热系统和冷却系统，调节物料的反应温度110，通过控制出料速度保持反应时间为20分钟，喂料，得到块状的膨化产品；卸料，将块状产品放入粉碎机中，经过粉碎、筛分、包装得到成品。0026 实施例50027 在搅拌料斗中按顺序加入分含量为10-15%的木薯淀粉10公斤，加入适量水，使木薯淀粉含水量为20%，再加入碳酸氢钠0.07公斤、双氧水0.05公斤，搅拌5分钟至物料均匀；开动设备的加热系统和冷却系统，调节物料的反应温度80，通过控制出料速度保持。
13、反应时间为5分钟，喂料，得到块状的膨化产品；卸料，将块状产品放入粉碎机中，经过粉碎、筛分、包装得到成品。0028 实施例6说 明 书CN 103724440 A3/3页50029 在搅拌料斗中按顺序加入分含量为10-15%的木薯淀粉10公斤，加入适量水，使木薯淀粉含水量为22%，再加入碳酸氢钠0.1公斤、双氧水0.3公斤，搅拌10分钟至物料均匀；开动设备的加热系统和冷却系统，调节物料的反应温度100，通过控制出料速度保持反应时间为10分钟，喂料，得到块状的膨化产品；卸料，将块状产品放入粉碎机中，经过粉碎、筛分、包装得到成品。0030 本发明所制得的降滤失剂经检测理化指标和石油钻井液降滤失指标均可达到：0031 理化指标满足：水分5-12%，细度（2000m分样筛）无残留；石油钻井液降滤失剂指标按API Spec13A标准，满足4%盐水和饱和盐水检测，室温25养护24h，具体为：4%盐水表观粘度AV18mpa.s、降滤失值FL10ml，饱和盐水表观粘度AV20mpa.s、降滤失值FL10ml。说 明 书CN 103724440 A。