一种镍的配位聚合物及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201510160203.1

申请日:

2015.04.07

公开号:

CN104844663A

公开日:

2015.08.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 15/04申请日:20150407|||公开

IPC分类号:

C07F15/04; H01F1/42

主分类号:

C07F15/04

申请人:

山西大学

发明人:

刘雅慧; 卢丽萍; 冯思思; 朱苗力

地址:

030006山西省太原市小店区坞城路92号

优先权:

专利代理机构:

山西五维专利事务所(有限公司)14105

代理人:

张福增

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内容摘要

本发明提供了一种镍的配位聚合物,其分子式为:{Ni5(HBPT)4(OH)2(H2O)12}n,以H3BPT代表3,4',5-联苯三羧酸。该配合物是通过水(溶剂)热方法制得:将Ni(NO3)2.6H2O与H3BPT配体以2:1的物质的量之比溶于H2O/乙醇混合溶液中,在水热反应釜中以160℃反应72h。通过室温冷却,得到浅绿色针状晶体,用母液洗涤后,真空干燥即可。该配合物中Ni(II)离子间存在弱铁磁相互作用,可作为潜在的分子性磁体。

权利要求书

权利要求书1.  一种镍的配位聚合物,其特征在于,结构式为:2.  权利要求1所述的一种镍的配位聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将摩尔比为2:1的Ni(NO3)2.6H20与3,4',5-联苯三羧酸,加入含有体积比2:1的H20与乙醇的混合溶剂的聚四氟乙烯管中,用0.2mmol/L的KOH调pH为6.5;(2)将此聚四氟乙烯管置于不锈钢反应釜中密封,在160℃下反应72h,自然降温,隔夜析出浅绿色针状晶体,用母液洗涤后真空干燥即可。3.  如权利要求1所述的镍的配位聚合物用作分子磁性材料。

说明书

说明书一种镍的配位聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及过渡金属配位聚合物,特别涉及一种基于过渡金属镍和3,4',5-联苯三羧酸构筑的具有铁磁相互作用的配位聚合物,具体是一种镍的配位聚合物及其制备方法。
背景技术
分子磁性材料是一类通过化学方法将自由基或顺磁离子(主要有过渡金属离子和稀土金属离子)及抗磁配体组合而形成的磁性化合物。与传统磁体相比较,分子磁体有着密度小、溶解性好、易于加工、透明度高、可控性好等优点。在航天材料、微波材料、信息记录材料、光磁及电磁材料等领域存在潜在的应用,因此对分子磁性的研究已经成为近年来化学、物理学以及材料科学等领域的研究热点。因此,寻找性能优良的分子磁体是分子磁学及材料科学领域研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于基于上述技术现状,提供一种可以作为分子磁性材料的镍的配位聚合物及
其制备方法。
本发明提供的一种镍的配位聚合物,其分子式为:{Ni5(HBPT)4(OH)2(H2O)12}n,其中H3BPT代表3,4',5-联苯三羧酸。结构式为:

本发明提供的镍的配位聚合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将摩尔比为2:1的Ni(NO3)2.6H20与3,4',5-联苯三羧酸,加入含有体积比2:1的H20与乙醇的混合溶剂的聚四氟乙烯管中,用0.2mmol/L的KOH调pH为6.5;
(2)将此聚四氟乙烯管置于不锈钢反应釜中密封,在160℃下反应72h,自然降温,隔夜析出浅绿色针状晶体,用母液洗涤后真空干燥即可。
本发明的优点和效果:
本发明的镍配位聚合物是在水(溶剂)热合成条件下得到,制取工艺简单,产率、纯度较高。
本发明提供的镍配位聚合物是基于3,4',5-联苯三羧酸配体构筑的,在1000Oe外磁场下通过变温磁化率实验数据得出该配位聚合物中镍离子间存在弱铁磁相互作用,可以作为分子磁性材料。
附图说明
图1本发明镍的配位聚合物的晶体结构图
图2本发明镍的配位聚合物在298K的X射线粉末衍射图
图3本发明镍的配位聚合物在1000Oe外磁场作用下的变温磁化率曲线图
具体实施方式
实施例1
称取0.2mmol H3BPT与0.1mmol Ni(NO3)2.6H20加入含4ml H20/2ml乙醇的13ml聚四氟乙烯管中,以0.2mmol KOH调pH为6.5。将此聚四氟乙烯管密封于不锈钢反应釜中,在160℃下加热72h后,自然降温,隔夜析出浅绿色针状晶体,用母液洗涤后真空干燥,产率为45%。元素分析:理论值:C 42.88,H 3.48;实验值:C 42.84,H 3.51。
镍的配位聚合物结构测定:
晶体结构测定采用X射线衍射,以Bruker Smart Apex II探测器通过石墨单色器单色化的Mo-Kα射线,扫描方式ω,收集数据的温度为293K。原始数据经SAINT还原后,使用SADABS进行吸收校正。晶体结构由SHELXL-97直接法解得。详细的晶体测定数据见表1;晶体结构见图1。
表1配合物1的晶体学数据


粉末衍射:
X-射线粉末衍射结果得到实验衍射图谱与模拟图谱一致,表明本发明的镍配合物晶体样品物相均一,见图2。
镍的配合物材料的磁性质:
变温磁化率曲线如图3所示,从图中可以看出,镍配合物在室温时χmT值为5.07cm3·K·mol-1,略高于5个独立未耦合Ni(II)离子的室温磁矩(5.0cm3·K·mol-1)。随着温度的降低,χmT值缓慢升高,当在60K以后χmT值迅速升高,在8K时达到最大值6.47cm3·K·mol-1,表明五核镍离子间存在弱铁磁相互作用。此外,利用居里-韦斯定律拟合χm-1-T,可以得到C=2.43cm3·mol-1,θ=2.19K,θ>0再次证明该配位聚合物镍离子间存在弱铁磁相互作用。

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本发明提供了一种镍的配位聚合物,其分子式为:Ni5(HBPT)4(OH)2(H2O)12n,以H3BPT代表3,4,5-联苯三羧酸。该配合物是通过水(溶剂)热方法制得:将Ni(NO3)2.6H2O与H3BPT配体以2:1的物质的量之比溶于H2O/乙醇混合溶液中,在水热反应釜中以160反应72h。通过室温冷却,得到浅绿色针状晶体,用母液洗涤后,真空干燥即可。该配合物中Ni(II)离子间存。

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