木、竹醋液高度精制的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200310116248.6	申请日：	2003.11.13
公开号：	CN1616600A	公开日：	2005.05.18
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权的转移IPC(主分类):C10C 5/00变更事项:专利权人变更前权利人:丽水市森得立生物农业研发有限公司变更后权利人:浙江富来森中竹科技有限公司变更事项:地址变更前权利人:323000 浙江省丽水县天宁工业区307号变更后权利人:323000 浙江省丽水市天宁街888号登记生效日:20130712\|\|\|授权\|\|\|地址不明的通知收件人:胡福昌文件名称:发明专利申请进入实质审查程序通知书\|\|\|实质审查的生效\|\|\|公开
IPC分类号：	C10C5/00; C07B63/00	主分类号：	C10C5/00; C07B63/00
申请人：	丽水市森得立生物农业研发有限公司;
发明人：	胡福昌; 王正郁
地址：	323000浙江省丽水县天宁工业区307号
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内容摘要

木、竹醋液精制的方法，是在木、竹醋液的原液或有色的蒸馏液中加入按被处理液重量或体积计为0.1～20％的过氧化氢水溶液，在常温或加温下搅拌后静置一定时间，然后再进行蒸馏，而得到无色透明高度精制的木、竹醋液。具有去色能力强，不残留有害物质，操作简单，处理成本低等优点。

权利要求书

1、木、竹醋液精制的方法，其特征在于：在有色的木、竹醋液中加入按被处理液重量或体积计为0.1～20％的过氧化氢水溶液，在常温或加温下搅拌后静置一定时间，然后再进行蒸馏，冷凝和冷却得到无色透明的馏出液。

2、根据权利要求1的木、竹醋液精制的方法，其特征在于：有色的木、竹醋液包含：(1)、木、竹醋液的原液；(2)、有色的木、竹醋液蒸馏液。

说明书

木、竹醋液高度精制的方法
技术领域    本发明属于木材热解领域和精细化工领域，是关于木材干馏炭化过程中产生的液体产物木、竹醋液的提纯精制的方法。
背景技术    木、竹醋液是木、竹材干馏炭化时产生的热解气体(通称烟气)冷凝所得到地酸性、红棕色或深棕色的水溶液，近年来作为天然物质应用受到人们的重视，研究表明其在医疗保健和食品加工中有许多现实和潜在用途，但是必须通过提纯精制才能应用。专利申请02136544提出了一种竹醋液的提纯方法，其中精制竹醋液的制法是将干馏炭化设备得到的新鲜竹醋液在100～150℃进行蒸馏后再按一定比例加入无水亜硫酸钠、偏重亚硫酸钠、连二亚硫酸钠和双氧水等化学品的进行处理。该法主要的缺点一是添加剂品种太多，不容易调配好；二是把还原剂与氧化剂混合在一起处理似乎存在机理上的矛盾，操作的结果也往往出现处理后比处理前颜色还要深的现象；三是亜硫酸盐在医药和食品的卫生指标中是属于被严格限制的有害化学成分，不允许如此大的量残留在溶液中。
发明内容    本发明的目的是提供一种木、竹醋液的高度精制的方法，该方法在精制过程中仅添加少量化学品且其分子结构中只含氢、氧二种元素，能得到无色澄明精制木、竹醋液。
本发明人通过试验发现，木、竹醋液的颜色是由一些原来无色但化学活性非常活泼的物质自发变化形成的，刚蒸馏得到的无色木、竹醋液，有的几秒钟就出现颜色，而且在光照条件下有显著地促进作用。设想如果先把这些物质通过反应使其改变结构，蒸馏后的木、竹醋液就有可能不再显色了。据此进行的反复试验结果表明，添加过氧化氢水溶液混合处理后再行蒸馏可以达到上述目的。具体地说是在木、竹醋液的原液或有色的蒸馏液中加入按被处理液重量或体积计为0.1～20％的过氧化氢水溶液，在常温或加温下搅拌后静置一定时间，然后再进行蒸馏，冷凝和冷却得到无色透明的馏出液。由于不同来源的木、竹醋液带色的成分和含量不尽相同，过氧化氢的最佳加入量在上述范围内应通过实验室试验选定。
实例    依次量取土窑棕黑色竹醋液和自燃炉红棕色竹醋液分别加入8个250ml三角瓶中，每个加入量均为150ml，再按表1所示的量在每个瓶中加入30％过氧化氢水溶液，振摇混合均匀，静置2小时，移至电炉上并连接冷凝器进行加热蒸馏，蒸至残留液约占20％左右为止，取下馏出液的受液瓶，用721型光电分光光度计测定各个馏出液样品的吸光度，测定结果仍列于表1。
比较例    按照02136544专利申请的说明书操作，在同一样品土窑竹醋液的蒸馏液中按不同比例添加亚硫酸盐，分别比较各配方处理液的色度，取其最佳者为添加2％连二亚硫酸钠的样品。
            表1    过氧化氢水溶液实验室精制竹醋液的数据汇总

原料液 H₂O₂含量％吸光度 360 420 460 PH值溶解焦油％总酸％土窑 20 0.09 0.016 0.006 2.1 0.02 2.73 土窑 2 0.095 0.012 0.002 2.3 0.01 3.32 土窑 1 0.127 0.01 0.003 2.5 0.01 3.77 土窑 0.5 0.31 0.006 0.001 2.2 0.01 3,80 土窑对照例 0.77 0.1 0.057 2.5※ 3.25 自燃炉 5 0.28 0.055 0.032 2.0 0.01 4.39 自燃炉 2 0.62 0.015 0.002 2.0 0.01 4.06 自燃炉 1 0.78 0.06 0.025 2.01 0.01 3.97 自燃炉 0.5 0.77 0.04 0.009 2.0 0.01 4.06

※根据溶解焦油测定方法，该数值中包含添加的亚硫酸盐的量。
本方法的优点之一是去色彻底，某土窑竹醋液原液呈黑褐色，仅添加原液体积量0.5～2％、浓度为30％的过氧化氢水溶液振荡混合数分钟，静置2小时，然后蒸馏，测定馏出液在波长420nm下以蒸馏水为标准时的吸光度(蒸馏水的吸光作为0)，如表1所示，该馏出液的吸光度不超过0.02，而采用混合亚硫酸盐法的对照例溶液吸光度高达0.1；本方法的优点之二是品质纯净，加入的过氧化氢仅由氢和氧二种元素组成，极易释放出原生态氧与其它物质起反应，自身被还原成水，无任何其它残留物，而且在最后工序还要将反应物进行蒸馏，得到的产物馏出液不纯物含量极低，溶解焦油含量仅0.01％，相比之下亚硫酸盐法的最后工序是将亚硫酸盐加在馏出液中，使某些有色物质还原成无色物质，而其自身和反应产物始终残留在溶液中，溶解焦油含量高达2.5％；本方法的优点之三是配方简单，不需要将数种化学品按各种比例配来配去；本方法的优点之四是成本降低，过氧化氢水溶液属大量生产的常规化学品，市场价比几种亚硫酸盐低。
具体实施方式在生产上使用本发明的方法十分简单，先将被处理的木、竹醋液加入带搅拌器的反应锅中，再添加过氧化氢水溶液(比例在0.5～20％的范围内选择)，开动搅拌器搅拌10～20分钟，接着静置一定时间，例如2小时，然后将它泵入蒸馏设备中蒸馏至残留液小于投料量的20％为止，所收集的馏出液即为本发明方法的高度精制的木、竹醋液。