一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110347326.8	申请日：	2011.11.04
公开号：	CN102432477A	公开日：	2012.05.02
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 219/06申请日:20111104\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C219/06; C07C213/06; B01F17/18	主分类号：	C07C219/06
申请人：	江南大学
发明人：	范明明; 魏小桥; 倪邦庆
地址：	214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号
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内容摘要

本发明提供了一种双长链双酯基季铵盐，其分子结构中引入了双酯基，可降解性大大增强，环境友好。本发明还提供了上述双长链双酯基季铵盐的合成工艺，包括如下步骤：N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下得到反应中间体双羟乙基卤化铵；双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯混合，加入适量溶剂，在一定条件下进行反应。反应完毕，旋蒸除去溶剂，多次重结晶得到最终固体产物。该合成工艺采用了先季胺化，再酯化的非传统季铵盐合成路线，原料转化率高，中间产物易分离提纯，反应条件温和，最终产品色泽浅、活性物含量高，溶剂可回收利用，无三废产生，从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等传统的有毒烷基化试剂的使用。

权利要求书

1：一种双长链双酯基季铵盐及其合成工艺，其为具有如下所示结构的化合物：式中 n ＝ 2 或 3 ； m ＝ 11、 13、 15 或 17 ； X 为 Cl 或 Br-。
2：权利要求 1 所述的双长链双酯基季铵盐的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤： 1)N- 甲基二乙醇胺的季胺化反应。将 N- 甲基二乙醇胺与短链卤代烷以一定比例混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应，得到淡黄色透明液体，冷却析出白色固体物质，经重结晶纯化得到反应中间体双羟乙基卤化铵，反应方程式如下： 2) 双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯的酯化反应。将上述得到的反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯以一定比例混合，向反应体系中加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应。反应完毕，旋蒸除去溶剂，多次重结晶得到最终固体产物，反应方程式如下：
3：根据权利要求 2 所述的合成工艺，其特征在于， N- 甲基二乙醇胺与短链卤代烷投料摩尔比为 1 ∶ 1 ～ 1 ∶ 2，溶剂为酯类 ( 如乙酸乙酯 )、酮类 ( 如丙酮、甲乙酮 )、醇类 ( 如甲醇、乙醇 )、或者酮、醇混合物，反应温度为 20℃～ 85℃，反应时间为 2h ～ 8h。
4：根据权利要求 2 所述的合成工艺，其特征在于，反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯投料摩尔比为 1 ∶ 2 ～ 1 ∶ 2.5，溶剂为酮类 ( 如丙酮、甲乙酮 )、三氯甲烷等，反应温度为 10℃～ 50℃，反应时间为 4h ～ 16h。

说明书

一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺
    【技术领域】
     本发明涉及一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺，属于表面活性剂技术领域。背景技术季铵盐型阳离子表面活性剂是产量高、应用广的一类表面活性剂，具有较强的去污能力与杀菌作用，可以作为纤维处理的防水柔软剂、浸润剂、防缩剂、抗静电剂、固色剂、匀染剂等，此外，在制药、造纸、金属表面处理、浮选矿、化纤油剂、化妆品及油田开发等方面也有广泛的应用。
     随着表面活性剂工业的发展及民众环保意识的增强，探索合成性能优良、环境友好的新型表面活性剂愈来愈成为研究的热点。酯基季铵盐是一种新型阳离子表面活性剂，具有优异的柔软、抗静电性能，是 20 世纪 90 年代在环境保护浪潮中脱颖而出的表面活性剂新秀，它除了具有通常烷基季铵盐的阳离子表面活性剂共性外，因其含有酯结构而很容易水解成非表面活性片段，是可降解型表面活性剂，酯季铵盐的生物降解也远比相应烷基季铵盐迅速，被认为是当前广泛使用的双十八烷基二甲基氯化铵 (D1821) 的理想替代品。双长链酯基季铵盐的合成工艺一般采用长链烷基脂肪酸与三乙醇胺 ( 或 N- 甲基二乙醇胺 ) 反应制得酯胺，所得酯胺再进一步与烷基化试剂 ( 硫酸二甲酯、卤甲烷等 ) 进行季胺化反应得到双长链酯基季铵盐。但是上述合成工艺存在诸多不足，例如：所得酯胺混合物中双长链酯胺含量较低；硫酸二甲酯、卤甲烷等烷基化试剂的毒性很大或有致癌的可能性等。
     为了解决上述问题，本发明提供了一种新颖的双长链双酯基季铵盐的合成工艺路线。利用短链卤代烷先与 N- 甲基二乙醇胺反应生成中间体双羟乙基卤化铵，再与长链烷基酰氯进行酯化反应生成含有双酯键的季铵盐产品。这是一种先季胺化，再酯化的非传统季铵盐合成路线，从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等有毒烷基化试剂的使用。
     发明内容
     本发明的目的在于提供一种分子结构中含有双酯基的双长链季铵盐。
     本发明的另一个目的在于提供所述双长链双酯基季铵盐的合成工艺。
     为了实现本发明的目的，本发明的双长链双酯基季铵盐为具有如下式结构的化合物：
     式中 n ＝ 2 或 3 ；
     m ＝ 11、 13、 15 或 17 ；
     X 为 Cl 或 Br-。
     本发明的双长链双酯基季铵盐的合成工艺，包括如下步骤：
     1)N- 甲基二乙醇胺的季胺化反应。将 N- 甲基二乙醇胺与短链卤代烷以一定比例混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应，得到淡黄色透明液体，冷却析出白色固体物质，经重结晶纯化得到反应中间体双羟乙基卤化铵，反应方程式如下：
     其中， N- 甲基二乙醇胺与短链卤代烷投料摩尔比为 1 ∶ 1 ～ 1 ∶ 2，溶剂为酯类 ( 如乙酸乙酯 )、酮类 ( 如丙酮、甲乙酮 )、醇类 ( 如甲醇、乙醇 )、或者酮、醇混合物，反应温度为 20℃～ 85℃，反应时间为 2h ～ 8h。2) 双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯的酯化反应。将前面得到的反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯以一定比例混合，向反应体系中加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应。反应完毕，旋蒸除去溶剂，多次重结晶得到最终固体产物，反应方程式如下：
     其中，反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯投料摩尔比为 1 ∶ 2 ～ 1 ∶ 2.5，溶剂为酮类 ( 如丙酮、甲乙酮 )、三氯甲烷等，反应温度为 10℃～ 50℃，反应时间为 4h ～ 16h。
     本发明的优点在于，本发明的双长链双酯基季铵盐在分子结构中引入了双酯基，可降解性大大增强，环境友好，符合绿色化学的要求；本发明采用了先季胺化，再酯化的非传统季铵盐合成工艺，原料转化率高，中间产物易分离提纯，反应条件温和，目标产品色泽浅、活性物含量高，溶剂可回收利用，无三废产生；从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等传统的有毒烷基化试剂的使用。
     具体实施方式
     以下实施例是对本发明的进一步说明，但不以任何形式限制本发明。
     实施例 1 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 14.17g(0.13mol) 溴乙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 30mL 甲醇作溶剂，水浴加热到 35℃恒温反应 4h 停止，旋蒸除去甲醇，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵；称取 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵 11.41g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 30.30g(0.10mol) 硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率 95.5％。
     实施例 2 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 14.17g(0.13mol) 溴乙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 35mL 乙醇作溶剂，水浴加热到 45℃恒温反应 5h 停止，旋蒸除去乙醇，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵；称取 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵 11.41g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 33.33g(0.11mol) 硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率 96.1％。
     实施例 3 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 15.26g(0.14mol) 溴乙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 40mL 丙酮作溶剂，水浴加热到 50℃恒温反应 4h 停止，旋蒸除去丙酮，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵；称取 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵 11.41g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 30.30g(0.10mol) 硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率 95.8％。
     实施例 4 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 16.34g(0.15mol) 溴乙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 40mL 丙酮作溶剂，水浴加热到 60℃恒温反应 5h 停止，旋蒸除去丙酮，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵；称取 N- 甲基乙基二羟乙基溴化铵 11.41g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 33.33g(0.11mol) 硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率 96.3％。
     实施例 5 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 15.99g(0.13mol) 溴丙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 40mL 甲醇作溶剂，水浴加热到 60℃恒温反应 4h 停止，旋蒸除去甲醇，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基丙基二羟乙基溴化铵；称取 N- 甲基丙基二羟乙基溴化铵 12.11g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 27.48g(0.10mol) 棕榈酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基丙基二棕榈酸乙酯基溴化铵，测得收率 92.3％。
     实施例 6 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 15.99g(0.13mol) 溴丙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 45mL 乙醇作溶剂，水浴加热到 70℃恒温反应 5h 停止，旋蒸除去乙醇，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基丙基二羟乙基溴化铵；称取 N- 甲基丙基二羟乙基溴化铵 12.11g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 27.15g(0.11mol) 肉豆蔻酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基丙基二肉豆蔻酸乙酯基溴化铵，测得收率 92.0％。实施例 7 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 17.22g(0.14mol) 溴丙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 40mL 丙酮作溶剂，水浴加热到 70℃恒温反应 4h 停止，旋蒸除去丙酮，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基丙基二羟乙基溴化铵；称取 N- 甲基丙基二羟乙基溴化铵 12.11g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 21.88g(0.10mol) 月桂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基丙基二月桂酸乙酯基溴化铵，测得收率 90.3％。
     实施例 8 ：称取 11.92g(0.1mol)N- 甲基二乙醇胺和 11.78g(0.15mol) 氯代正丙烷，加入到 250mL 的三口烧瓶中，加入 40mL 丙酮作溶剂，水浴加热到 75℃恒温反应 5h 停止，旋蒸除去丙酮，利用乙酸乙酯 - 甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质 N- 甲基丙基二羟乙基氯化铵；称取 N- 甲基丙基二羟乙基氯化铵 12.11g(0.05mol) 加入到 250mL 三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加 33.33g(0.11mol) 硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应 10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮 - 乙醇重结晶三次得到白色固体产物 N- 甲基丙基二硬脂酸乙酯基氯化铵，测得收率 90.9％。6

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1、(10)申请公布号 CN 102432477 A(43)申请公布日 2012.05.02CN102432477A*CN102432477A*(21)申请号 201110347326.8(22)申请日 2011.11.04C07C 219/06(2006.01)C07C 213/06(2006.01)B01F 17/18(2006.01)(71)申请人江南大学地址 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号(72)发明人范明明魏小桥倪邦庆(54) 发明名称一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺(57) 摘要本发明提供了一种双长链双酯基季铵盐，其分子结构中引入了双酯基，可降解性大大增强，环境。

2、友好。本发明还提供了上述双长链双酯基季铵盐的合成工艺，包括如下步骤：N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下得到反应中间体双羟乙基卤化铵；双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯混合，加入适量溶剂，在一定条件下进行反应。反应完毕，旋蒸除去溶剂，多次重结晶得到最终固体产物。该合成工艺采用了先季胺化，再酯化的非传统季铵盐合成路线，原料转化率高，中间产物易分离提纯，反应条件温和，最终产品色泽浅、活性物含量高，溶剂可回收利用，无三废产生，从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等传统的有毒烷基化试剂的使用。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书。

3、 1 页说明书 4 页CN 102432480 A 1/1页21.一种双长链双酯基季铵盐及其合成工艺，其为具有如下所示结构的化合物：式中n2或3；m11、13、15或17；X-为Cl-或Br-。2.权利要求1所述的双长链双酯基季铵盐的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)N-甲基二乙醇胺的季胺化反应。将N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷以一定比例混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应，得到淡黄色透明液体，冷却析出白色固体物质，经重结晶纯化得到反应中间体双羟乙基卤化铵，反应方程式如下：2)双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯的酯化反应。将上述得到的反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯以一定比例混合。

4、，向反应体系中加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应。反应完毕，旋蒸除去溶剂，多次重结晶得到最终固体产物，反应方程式如下：3.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷投料摩尔比为1112，溶剂为酯类(如乙酸乙酯)、酮类(如丙酮、甲乙酮)、醇类(如甲醇、乙醇)、或者酮、醇混合物，反应温度为2085，反应时间为2h8h。4.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯投料摩尔比为1212.5，溶剂为酮类(如丙酮、甲乙酮)、三氯甲烷等，反应温度为1050，反应时间为4h16h。权利要求书CN 102432477 ACN 102。

5、432480 A 1/4页3一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺技术领域0001 本发明涉及一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺，属于表面活性剂技术领域。背景技术0002 季铵盐型阳离子表面活性剂是产量高、应用广的一类表面活性剂，具有较强的去污能力与杀菌作用，可以作为纤维处理的防水柔软剂、浸润剂、防缩剂、抗静电剂、固色剂、匀染剂等，此外，在制药、造纸、金属表面处理、浮选矿、化纤油剂、化妆品及油田开发等方面也有广泛的应用。0003 随着表面活性剂工业的发展及民众环保意识的增强，探索合成性能优良、环境友好的新型表面活性剂愈来愈成为研究的热点。酯基季铵盐是一种新型阳离子表面活性剂，具有优异的柔软、抗静电性能。

6、，是20世纪90年代在环境保护浪潮中脱颖而出的表面活性剂新秀，它除了具有通常烷基季铵盐的阳离子表面活性剂共性外，因其含有酯结构而很容易水解成非表面活性片段，是可降解型表面活性剂，酯季铵盐的生物降解也远比相应烷基季铵盐迅速，被认为是当前广泛使用的双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)的理想替代品。双长链酯基季铵盐的合成工艺一般采用长链烷基脂肪酸与三乙醇胺(或N-甲基二乙醇胺)反应制得酯胺，所得酯胺再进一步与烷基化试剂(硫酸二甲酯、卤甲烷等)进行季胺化反应得到双长链酯基季铵盐。但是上述合成工艺存在诸多不足，例如：所得酯胺混合物中双长链酯胺含量较低；硫酸二甲酯、卤甲烷等烷基化试剂的毒性很大或有致癌的可。

7、能性等。0004 为了解决上述问题，本发明提供了一种新颖的双长链双酯基季铵盐的合成工艺路线。利用短链卤代烷先与N-甲基二乙醇胺反应生成中间体双羟乙基卤化铵，再与长链烷基酰氯进行酯化反应生成含有双酯键的季铵盐产品。这是一种先季胺化，再酯化的非传统季铵盐合成路线，从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等有毒烷基化试剂的使用。发明内容0005 本发明的目的在于提供一种分子结构中含有双酯基的双长链季铵盐。0006 本发明的另一个目的在于提供所述双长链双酯基季铵盐的合成工艺。0007 为了实现本发明的目的，本发明的双长链双酯基季铵盐为具有如下式结构的化合物：0008 说明书CN 102432477 A。

8、CN 102432480 A 2/4页40009 式中n2或3；0010 m11、13、15或17；0011 X-为Cl-或Br-。0012 本发明的双长链双酯基季铵盐的合成工艺，包括如下步骤：0013 1)N-甲基二乙醇胺的季胺化反应。将N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷以一定比例混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应，得到淡黄色透明液体，冷却析出白色固体物质，经重结晶纯化得到反应中间体双羟乙基卤化铵，反应方程式如下：0014 0015 其中，N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷投料摩尔比为1112，溶剂为酯类(如乙酸乙酯)、酮类(如丙酮、甲乙酮)、醇类(如甲醇、乙醇)、或者酮、醇混合物，反应温度为。

9、2085，反应时间为2h8h。0016 2)双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯的酯化反应。将前面得到的反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯以一定比例混合，向反应体系中加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应。反应完毕，旋蒸除去溶剂，多次重结晶得到最终固体产物，反应方程式如下：0017 0018 其中，反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯投料摩尔比为1212.5，溶剂为酮类(如丙酮、甲乙酮)、三氯甲烷等，反应温度为1050，反应时间为4h16h。0019 本发明的优点在于，本发明的双长链双酯基季铵盐在分子结构中引入了双酯基，可降解性大大增强，环境友好，符合绿色化学的要求；本发明采用了先季胺化，再酯化。

10、的非传统季铵盐合成工艺，原料转化率高，中间产物易分离提纯，反应条件温和，目标产品色泽浅、活性物含量高，溶剂可回收利用，无三废产生；从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等传统的有毒烷基化试剂的使用。具体实施方式0020 以下实施例是对本发明的进一步说明，但不以任何形式限制本发明。0021 实施例1：称取11.92g(0.1mol)N-甲基二乙醇胺和14.17g(0.13mol)溴乙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入30mL甲醇作溶剂，水浴加热到35恒温反应4h停止，旋蒸除去甲醇，利用乙酸乙酯-甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基乙基二羟乙基溴说明书CN 102432477 ACN 。

11、102432480 A 3/4页5化铵；称取N-甲基乙基二羟乙基溴化铵11.41g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加30.30g(0.10mol)硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率95.5。0022 实施例2：称取11.92g(0.1mol)N-甲基二乙醇胺和14.17g(0.13mol)溴乙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入35mL乙醇作溶剂，水浴加热到45恒温反应5h停止，旋蒸除去乙醇，利用乙酸乙酯-甲醇混合。

12、溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基乙基二羟乙基溴化铵；称取N-甲基乙基二羟乙基溴化铵11.41g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加33.33g(0.11mol)硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率96.1。0023 实施例3：称取11.92g(0.1mol)N-甲基二乙醇胺和15.26g(0.14mol)溴乙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入40mL丙酮作溶剂，水浴加热到50恒温反应4h停止，旋蒸除去丙酮，利用乙。

13、酸乙酯-甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基乙基二羟乙基溴化铵；称取N-甲基乙基二羟乙基溴化铵11.41g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加30.30g(0.10mol)硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率95.8。0024 实施例4：称取11.92g(0.1mol)N-甲基二乙醇胺和16.34g(0.15mol)溴乙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入40mL丙酮作溶剂，水浴加热到60恒温反应5h停止，旋蒸。

14、除去丙酮，利用乙酸乙酯-甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基乙基二羟乙基溴化铵；称取N-甲基乙基二羟乙基溴化铵11.41g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加33.33g(0.11mol)硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基乙基二硬脂酸乙酯基溴化铵，测得收率96.3。0025 实施例5：称取11.92g(0.1mol)N-甲基二乙醇胺和15.99g(0.13mol)溴丙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入40mL甲醇作溶剂，水浴加热到60恒温反应。

15、4h停止，旋蒸除去甲醇，利用乙酸乙酯-甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基丙基二羟乙基溴化铵；称取N-甲基丙基二羟乙基溴化铵12.11g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加27.48g(0.10mol)棕榈酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基丙基二棕榈酸乙酯基溴化铵，测得收率92.3。0026 实施例6：称取11.92g(0.1mol)N-甲基二乙醇胺和15.99g(0.13mol)溴丙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入45mL乙醇作溶剂，水浴加热。

16、到70恒温反应5h停止，旋蒸除去乙醇，利用乙酸乙酯-甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基丙基二羟乙基溴化铵；称取N-甲基丙基二羟乙基溴化铵12.11g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加27.15g(0.11mol)肉豆蔻酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基丙基二肉豆蔻酸乙酯基溴化铵，测得收率92.0。说明书CN 102432477 ACN 102432480 A 4/4页60027 实施例7：称取11.92g(0.1mol)N-甲基二乙醇胺和1。

17、7.22g(0.14mol)溴丙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入40mL丙酮作溶剂，水浴加热到70恒温反应4h停止，旋蒸除去丙酮，利用乙酸乙酯-甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基丙基二羟乙基溴化铵；称取N-甲基丙基二羟乙基溴化铵12.11g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加21.88g(0.10mol)月桂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应8h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基丙基二月桂酸乙酯基溴化铵，测得收率90.3。0028 实施例8：称取11.92g(0.1mol)N-甲。

18、基二乙醇胺和11.78g(0.15mol)氯代正丙烷，加入到250mL的三口烧瓶中，加入40mL丙酮作溶剂，水浴加热到75恒温反应5h停止，旋蒸除去丙酮，利用乙酸乙酯-甲醇混合溶剂重结晶得到白色晶体物质N-甲基丙基二羟乙基氯化铵；称取N-甲基丙基二羟乙基氯化铵12.11g(0.05mol)加入到250mL三口烧瓶中，加入适量溶剂三氯甲烷与附酸剂三乙胺，在冰水浴中缓慢滴加33.33g(0.11mol)硬脂酰氯，滴加完毕自然升温到室温反应10h，停止反应。旋蒸除去溶剂，利用丙酮-乙醇重结晶三次得到白色固体产物N-甲基丙基二硬脂酸乙酯基氯化铵，测得收率90.9。说明书CN 102432477 A。

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