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1、(10)申请公布号 CN 102430376 A(43)申请公布日 2012.05.02CN102430376A*CN102430376A*(21)申请号 201110285272.7(22)申请日 2011.09.23B01J 13/02(2006.01)C09K 9/02(2006.01)(71)申请人无锡泰达纺织科技有限公司地址 214192 江苏省无锡市锡山区锡山经济开发区芙蓉中三路99号祥云2座202室(72)发明人邵楠 李艳花(74)专利代理机构无锡市大为专利商标事务所 32104代理人殷红梅(54) 发明名称变色微胶囊的制备工艺(57) 摘要本发明涉及一种变色微胶囊的制备工艺，特。
2、征是，包括以下工艺步骤：（1）将结晶紫内酯、十二醇、双酚A混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入调节剂和蒸馏水；在高剪切混合乳化机中高速匀化，再在高剪切混合乳化机上进行剪切；再调节pH值至3.54，得到混合液B；（2）将得到的混合液B在恒温水浴中搅拌，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂；再将混合液B升温至6266，保温46分钟；（3）用浓度为25mol/L的醋酸溶液调节步骤（2）得到的混合液B的pH值至78，得到所述的变色微胶囊。本发明所述的变色微胶囊的制备工艺制得的球形变色微胶囊粒径分布均匀，有较好的热变色性能和抗外界环境干扰性能。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12。
3、)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页CN 102430379 A 1/1页21. 一种变色微胶囊的制备工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）将结晶紫内酯、十二醇、双酚A按重量比1:34:2030混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入调节剂和蒸馏水，调节剂的加入量为混合液A重量的2.5%3.0%，蒸馏水的加入量为混合液A重量的4%5%；在高剪切混合乳化机中高速匀化810分钟，匀化速度为60008000转/分钟，再在高剪切混合乳化机上进行剪切56分钟，剪切速度为1000012000转/分钟；（2）用浓度为2mol/L5mol/L的醋酸溶液调节步骤（1）处理后得到的混合液A的pH值至。
4、3.54，得到混合液B；（3）将混合液B在2024的恒温水浴中搅拌，搅拌速度为100120转/分钟，搅拌时间为23分，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂，醚化蜜胺树脂的加入量为混合液A重量的48%；搅拌完成后再将混合液B升温至6266，保温46分钟；（4）用浓度为25mol/L的醋酸溶液调节步骤（3）处理得到的混合液B的pH值至78，得到所述的变色微胶囊。2.如权利要求1所述的变色微胶囊的制备工艺，其特征是，所述调节剂为苯乙烯。3.如权利要求1所述的变色微胶囊的制备工艺，其特征是，所得到的变色微胶囊的胶囊壁和胶囊芯的重量比为1:13。权 利 要 求 书CN 102430376 ACN 1024303。
5、79 A 1/3页3变色微胶囊的制备工艺技术领域0001 本发明涉及一种变色微胶囊的制备工艺，属于化学技术领域。背景技术0002 微胶囊技术作为近50年才发展起来的新型技术，目前已经在人们生活的各个领域，如医学、农业、化妆品、造纸、食品、纺织、军事等行业中，得到较为广泛的实际应用，并且展现出良好的发展前景。我国在这方面尚处于开发起始阶段，而且尚未形成规模。因此，如何深入研究并推广微胶囊技术在纺织方面的运用，是目前尚需解决的课题。0003 热致变色材料的发展与研究已广泛扩展到日常生活的各个领域，成功应用于纺织上的热变色材料只有两种，即液晶类和分子重排类，而且他们都必须通过为胶囊化处理后才能应用于。
6、纺织品。发明内容0004 本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种变色微胶囊的制备工艺，可以得到粒径分布均匀的变色微胶囊。0005 按照本发明提供的技术方案，一种变色微胶囊的制备工艺，特征是，包括以下工艺步骤：（1）将结晶紫内酯、十二醇、双酚A按重量比1:34:2030混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入调节剂和蒸馏水，调节剂的加入量为混合液A重量的2.5%3.0%，蒸馏水的加入量为混合液A重量的4%5%；在高剪切混合乳化机中高速匀化810分钟，匀化速度为60008000转/分钟，再在高剪切混合乳化机上进行剪切56分钟，剪切速度为1000012000转/分钟；（2）用浓度为2mol。
7、/L5mol/L的醋酸溶液调节步骤（1）处理后得到的混合液A的pH值至3.54，得到混合液B；（3）将混合液B在2024的恒温水浴中搅拌，搅拌速度为100120转/分钟，搅拌时间为23分，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂，醚化蜜胺树脂的加入量为混合液A重量的48%；搅拌完成后再将混合液B升温至6266，保温46分钟；（4）用浓度为25mol/L的醋酸溶液调节步骤（3）处理得到的混合液B的pH值至78，得到所述的变色微胶囊。0006 所述调节剂为苯乙烯。0007 所得到的变色微胶囊的胶囊壁和胶囊芯的重量比为1:13。0008 本发明所述的变色微胶囊的制备工艺制得的球形变色微胶囊粒径分布均匀，有较好的。
8、热变色性能和抗外界环境干扰性能。具体实施方式0009 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。说 明 书CN 102430376 ACN 102430379 A 2/3页40010 本发明所述的变色微胶囊的制备工艺是采用原位聚合法，以醚化蜜胺树脂预聚体作为壁材单体，用特制的功能性高分子分散剂苯乙烯（MS）将有机可逆热致变色材料分散于水相，在高剪切混合乳化机匀化形成粒径为13m左右的小粒子，在适当pH值条件下，逐步增加醚化蜜胺初缩体。由于功能性高分子分散剂的作用，初缩体分子向染料粒子表面富集、活化并以较快的速度缩合聚合，形成壳层。由醚化蜜胺树脂形成网状结构的大分子是热固性高分子材料，从而使得胶囊。
9、表面的壁具有一定的强度，成为芯材与水溶液之间的隔层，具有不溶和不熔的特性，强度高。0011 本发明所使用的醚化蜜胺树脂采用的是上海国药集团化学试剂有限公司生产的醚化蜜胺树脂。0012 实施例一：一种变色微胶囊的制备工艺，包括以下工艺步骤：（1）将结晶紫内酯、十二醇、双酚A按重量比1:3:20混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入苯乙烯和蒸馏水，苯乙烯的加入量为混合液A重量的2.5%，蒸馏水的加入量为混合液A重量的4%；在高剪切混合乳化机中高速匀化8分钟，匀化速度为8000转/分钟，再在高剪切混合乳化机上进行剪切5分钟，剪切速度为12000转/分钟；（2）用浓度为2mol/L的醋酸溶液调节步骤。
10、（1）处理后得到的混合液A的pH值至3.5，得到混合液B；（3）将混合液B在20的恒温水浴中搅拌，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为3分，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂，醚化蜜胺树脂的加入量为混合液A重量的4%；搅拌完成后再将混合液B升温至62，保温6分钟；（4）用浓度为2mol/L的醋酸溶液调节步骤（3）处理得到的混合液B的pH值至7，得到所述的变色微胶囊，所得到的变色微胶囊的胶囊壁和胶囊芯的重量比为1:1。0013 实施例二：一种变色微胶囊的制备工艺，包括以下工艺步骤：（1）将结晶紫内酯、十二醇、双酚A按重量比1:4:30混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入苯乙烯和蒸馏水，苯乙烯的加入。
11、量为混合液A重量的3.0%，蒸馏水的加入量为混合液A重量的5%；在高剪切混合乳化机中高速匀化10分钟，匀化速度为6000转/分钟，再在高剪切混合乳化机上进行剪切6分钟，剪切速度为10000转/分钟；（2）用浓度为5mol/L的醋酸溶液调节步骤（1）处理后得到的混合液A的pH值至4，得到混合液B；（3）将混合液B在24的恒温水浴中搅拌，搅拌速度为120转/分钟，搅拌时间为2分，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂，醚化蜜胺树脂的加入量为混合液A重量的8%；搅拌完成后再将混合液B升温至66，保温4分钟；（4）用浓度为5mol/L的醋酸溶液调节步骤（3）处理得到的混合液B的pH值至8，得到所述的变色微胶囊，。
12、所得到的变色微胶囊的胶囊壁和胶囊芯的重量比为1: 3。0014 实施例三：一种变色微胶囊的制备工艺，包括以下工艺步骤：（1）将结晶紫内酯、十二醇、双酚A按重量比1:3.5:25混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入苯乙烯和蒸馏水，苯乙烯的加入量为混合液A重量的2.8%，蒸馏水的加入量为混合液A重量的4.5%；在高剪切混合乳化机中高速匀化9分钟，匀化速度为7000转/分钟，再在高剪切混合乳化机上进行剪切5.5分钟，剪切速度为11000转/分钟；（2）用浓度为3.5mol/L的醋酸溶液调节步骤（1）处理后得到的混合液A的pH值至3.6，说 明 书CN 102430376 ACN 102430379 A 3/3页5得到混合液B；（3）将混合液B在22的恒温水浴中搅拌，搅拌速度为110转/分钟，搅拌时间为2.5分，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂，醚化蜜胺树脂的加入量为混合液A重量的6%；搅拌完成后再将混合液B升温至64，保温5分钟；（4）用浓度为3mol/L的醋酸溶液调节步骤（3）处理得到的混合液B的pH值至7.5，得到所述的变色微胶囊，所得到的变色微胶囊的胶囊壁和胶囊芯的重量比为1:2。0015 本发明所得到的变色微胶囊都呈现球形，胶囊表面不平滑，平均粒径为15.18m，粒径分布较窄。变色微胶囊耐溶剂及耐酸碱性较好，耐热性可达198.58。说 明 书CN 102430376 A。