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1、(10)申请公布号 CN 102451679 A(43)申请公布日 2012.05.16CN102451679A*CN102451679A*(21)申请号 201010514083.8(22)申请日 2010.10.15B01J 23/34(2006.01)B01D 53/86(2006.01)B01D 53/56(2006.01)G01N 33/00(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人闫松(74)专利代理机构抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102代理人李微(5。
2、4) 发明名称一氧化氮氧化剂及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种一氧化氮氧化剂及其制备方法，一氧化氮氧化剂以二氧化锰为活性成分，以耐熔惰性材料为载体，活性组分包覆在载体表面。制备方法包括：耐熔惰性材料为载体与二氧化锰混合，加入有机溶剂调匀，浸渍一段时间后，将有机溶剂蒸发，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂。本发明一氧化氮氧化剂可在常温下将气体中一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮，可应用于氮氧化物的净化和氮氧化物的测试中。当一氧化氮含量小于1.0(v/v)时，氧化效率可高达99。MnO2由于其来源广泛、廉价易得、无毒无害、安全性高，因此本方法制备的氧化剂具有广泛的用途。(51)Int.Cl.权利要。
3、求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1/1页21.一种一氧化氮氧化剂，其特征在于：以二氧化锰为活性成分，以耐熔惰性材料为载体，活性组分包覆在载体表面。2.按照权利要求1所述的一氧化氮氧化剂，其特征在于：一氧化氮氧化剂载体是石英砂、陶瓷或氧化铝。3.按照权利要求1或2所述的一氧化氮氧化剂，其特征在于：载体的颗粒度为2040目。4.按照权利要求1或2所述的一氧化氮氧化剂，其特征在于：二氧化锰与载体质量配比为二氧化锰载体(15)1。5.权利要求1至4任一权利要求所述一氧化氮氧化剂的制备方法，其特征在于包括：耐熔惰性材料为载体与。
4、二氧化锰混合，加入有机溶剂调匀，浸渍20min后，将有机溶剂蒸发，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂。6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：耐熔惰性材料进行预处理，预处理包括酸处理、碱处理、有机溶剂处理，以去除耐熔惰性材料中杂质。7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：耐熔惰性材料预处理方法为采用盐酸溶液浸渍424小时，然后洗涤至中性并烘干后使用。8.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：载体与二氧化锰混合后加入的有机溶剂是丙酮。9.按照权利要求5或8所述的方法，其特征在于：蒸发有机溶剂的温度为6080。10.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：有机溶剂蒸发后的干燥温度为100150。权 利。
5、 要 求 书CN 102451679 A1/3页3一氧化氮氧化剂及其制备方法技术领域0001 本发明涉及一种一氧化氮氧化剂及其制备方法，一氧化氮氧化剂可应用于石油化工行业气体净化领域中氮氧化物的脱除及化学分析领域固定污染源中氮氧化物的分析测试。背景技术0002 氮氧化物是大气中的主要污染物之一，也是形成酸雨的重要因素。大气中的氮氧化物对人有致毒作用。它毒害人类，危及人的健康，特别是当条件适宜时，在阳光照耀下，发生光化学反应，可在较大范围内使人窒息。另外氮氧化物对植物的损害也十分严重，会使农作物减产，树木枯死，造成对生态环境的潜在危害。因此，环境空气中氮氧化物测定的准确度对环境监测、评估和治理至。
6、关重要。0003 目前，氮氧化物测定方法采用固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ/T43-1999)，氮氧化物(NOX)包括一氧化氮(NO)及二氧化氮(NO2)等，测定时需在样品进入反应室之前把一氧化氮(NO)转化为二氧化氮(NO2)。HJ/T43-1999标准方法中，在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，所用氧化剂三氧化铬被涂渍到2040目的河沙上，其制备的氧化剂易粘在一起，且由于三氧化铬易溶解于水中，采样时易吸收水分，发生潮解。同时由于铬的毒性强，且不能被微生物分解，通过食物链在生物体内富集，水溶性六价铬已被列为对人体危害最大的8种化学物。
7、质之一，是国际公认的3种致癌金属物之一，因此，其三氧化铬氧化剂使用具有一定的局限性。0004 同时，本发明提供的一氧化氮氧化剂也可应用于氮氧化物的净化中。氮氧化物净化技术主要采用湿式工艺，湿法脱硝技术主要有稀硝酸吸收法、氨-碱溶液两级吸收法、碱-亚硫酸铵吸收法、硝酸氧化-碱液吸收法、尿素还原法等。其氧化吸收脱硝原理是将一氧化氮(NO)通过与氧化剂反应，氧化生成二氧化氮(NO2)，二氧化氮(NO2)被水活碱性溶液吸收，实现烟气脱硝。CN200710168180.4公开了一种氧化催化剂及使用该氧化催化剂的废气净化系统，所述氧化剂即使在低温区域也能有效地促进从NO向NO2氧化的氧化催化剂。该催化剂活。
8、性组分含有铂及钯。发明内容0005 针对现有一氧化氮氧化剂的不足，本发明提供一种一氧化氮氧化剂及其制备方法，可以在常温下将气体中的低浓度一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮。0006 本发明一氧化氮氧化剂以二氧化锰为活性成分，以耐熔惰性材料为载体，活性组分包覆在载体表面。0007 本发明一氧化氮氧化剂载体可以是石英砂、陶瓷、氧化铝等，载体的颗粒度一般为4060目。0008 本发明一氧化氮氧化剂中，二氧化锰与载体最佳质量配比为二氧化锰载体(15)1。说 明 书CN 102451679 A2/3页40009 本发明一氧化氮氧化剂的制备方法如下：耐熔惰性材料为载体与二氧化锰混合，加入有机溶剂调匀，浸渍2。
9、0min后，将有机溶剂蒸发，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂。0010 上述制备方法中，耐熔惰性材料根据需要进行预处理，预处理包括酸处理、碱处理、有机溶剂处理等，以去除耐熔惰性材料中杂质。如可以采用盐酸溶液浸渍耐熔惰性材料424小时，然后洗涤至中性并烘干后使用。0011 上述制备方法中，载体与二氧化锰混合后加入的有机溶剂可以是丙酮。蒸发有机溶剂的温度一般为6080。0012 上述制备方法中，有机溶剂蒸发后的干燥温度为100150。0013 本发明一氧化氮氧化剂以二氧化锰为主要活性成分，可在常温下将气体中一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮。该氧化剂可应用于氮氧化物的净化和氮氧化物的测试领域中。当一氧化。
10、氮含量小于1.0(v/v)时，氧化效率可高达99。本发明一氧化氮氧化剂的活性组分MnO2来源广泛、廉价易得、无毒无害、安全性高，可以广泛使用。具体实施方式0014 下面具体介绍一种本发明一氧化氮氧化剂的制备过程：0015 首先筛取4060目石英砂用2mol/L盐酸溶液浸泡一夜，用蒸馏水洗至中性，烘干。把二氧化锰与石英砂混合，二氧化锰石英砂混合31(w/w)，加丙酮调匀，室温下浸渍20min后，水浴蒸发溶剂，再经烘箱于105烘干。0016 本发明一氧化氮氧化剂的制备方法中，关键在于(1)以二氧化锰为主要活性成分的氧化剂，可在常温常压下将气体中一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮。(2)本氧化剂适用范。
11、围广，氧化效率高，反应完全。(3)该氧化剂可应用于氮氧化物的净化和氮氧化物的测试中。当一氧化氮含量小于1.0(v/v)时，氧化效率可高达99。(4)MnO2由于其来源广泛、廉价易得、无毒无害、安全性高，本方法制备的氧化剂具有广泛的用途。0017 实施例10018 本例目的为测试上述具体实施方式制备的氧化剂对氮气中一氧化氮标气的氧化效果。0019 (1)测试仪器为烟气分析仪，样品气为钢瓶标气，其中NO13473mg/m3，底气为N2。0020 (2)仪器条件：0021 主机：德图350烟气分析仪，电化学方法检测一氧化氮(NO)。0022 表1烟气分析仪主要技术指标0023 操作温度 -5+45量。
12、程 0+4000mg/m3精度 5测量值(135mg/m3)，5mg/m3(0+134mg/m3)0024 (3)操作步骤：将标气钢瓶装减压阀，接到标准气体稀释仪上，调节一氧化氮标准气体浓度为1300mg/m3左右。测试标气中一氧化氮，然后将氧化管连接至标准气体稀释仪出口，再测试出口一氧化氮浓度。说 明 书CN 102451679 A3/3页50025 (4)测试结果：测试结果见表2。0026 表2氧化前后测试结果0027 氧化前，mg/m3氧化后，mg/m3一氧化氮(NO) 1347 6.00028 实施例20029 本例目的为测试上述具体实施方式制备的氧化剂对氮气中一氧化氮标气的氧化效果。。
13、0030 (1)测试仪器为烟气分析仪，样品气为钢瓶标气，其中NO13473mg/m3，底气为N2。0031 (2)仪器条件：0032 主机：德图350烟气分析仪，电化学方法检测一氧化氮(NO)。0033 表3烟气分析仪主要技术指标0034 操作温度 -5+45量程 0+4000mg/m3精度 5测量值(135mg/m3)，5mg/m3(0+134mg/m3)0035 (3)操作步骤：将标气钢瓶装减压阀，接到标准气体稀释仪上，调节一氧化氮标准气体浓度为2600mg/m3。测试标气中一氧化氮，然后将氧化管连接至减压阀出口，再测试出口一氧化氮浓度。0036 (4)测试结果：测试结果见表4。0037 表4氧化前后测试结果0038 氧化前，mg/m3氧化后，mg/m3一氧化氮(NO) 13473 50说 明 书CN 102451679 A。