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1、(10)申请公布号 CN 102441292 A(43)申请公布日 2012.05.09CN102441292A*CN102441292A*(21)申请号 201010511197.7(22)申请日 2010.10.12B01D 15/00(2006.01)C07C 19/041(2006.01)C07C 17/389(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人周艳红 李凌波 许谦(74)专利代理机构抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102代理人李微(54) 发明名称一种。
2、化学试剂的提纯装置和方法(57) 摘要本发明公开了一种化学试剂的提纯装置和方法，提纯装置包括硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂，化学试剂先通过硅酸镁吸附剂，然后通过分层装填的改性活性炭和改性分子筛，改性活性炭和改性分子筛分别至少为一层，硅酸镁为焙烧活化的硅酸镁，改性活性炭为硝酸改性的活性炭，改性分子筛为铜离子交换的Y型分子筛。本发明装置和方法具有四氯化碳提纯效果好，提纯装置使用次数高，不消耗贵金属等优点。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页xxxxxxxx 1/1页21.一种化学试剂的提纯装置，包括。
3、硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂，化学试剂先通过硅酸镁吸附剂，然后通过分层装填的改性活性炭和改性分子筛，改性活性炭和改性分子筛分别至少为一层，硅酸镁为焙烧活化的硅酸镁，其特征在于：改性活性炭为硝酸改性的活性炭，改性分子筛为铜离子交换的Y型分子筛。2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于硅酸镁焙烧活化方法为：将硅酸镁在300600下进行焙烧，焙烧时间为15h。3.按照权利要求2所述的装置，其特征在于将硅酸镁在500600下进行焙烧。4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于改性活性炭处理方法为：将活性炭放入质量浓度530的硝酸溶液中浸泡1224h，然后过滤，清洗至中性，在100200下干燥。
4、至恒重。5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于改性分子筛处理方法为：将Y分子筛浸泡在二氯化铜溶液中，进行离子交换，然后过滤，洗涤；最后进行加热焙烧。6.按照权利要求5所述的装置，其特征在于其中二氯化铜溶液浓度在0.051.0mol/L，离子交换温度为2080，离子交换时间为110h，Q/Y101401，Q为二氯化铜溶液，以ml计，Y为Y分子筛，以g计。7.按照权利要求5所述的装置，其特征在于加热焙烧为洗涤后的Y分子筛在500800下加热13h。8.按照权利要求1所述的装置，其特征在于将硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂装填到吸附柱中，吸附柱的填充顺序由上至下为活化硅酸镁，改性活性炭，改。
5、性Y分子筛，改性活性炭和改性Y分子筛或者为多层相间装填。9.按照权利要求1或8所述的装置，其特征在于活化硅酸镁、改性活性炭及改性Y分子筛的比例按质量比为1(0.52.0)(0.53.5)。10.一种化学试剂提纯方法，其特征在于使用权利要求1至9任一权利要求所述的提纯装置，化学试剂为四氯化碳，将市售四氯化碳通过提纯装置得到透过率在94以上，没有吸收尖峰存在的提纯试剂。权 利 要 求 书CN 102441292 Axxxxxxxx 1/3页3一种化学试剂的提纯装置和方法技术领域0001 本发明属于一种化学试剂的提纯装置和方法，特别是一种用于四氯化碳试剂的提纯装置和方法。背景技术0002 目前，我国。
6、四氯化碳生产厂家多数采用蒸馏法和常规吸附法对四氯化碳进行纯化。吸附法采用的吸附剂或是单一的活性炭，或是活性炭和氧化铝双吸附剂，或是活性炭、氧化铝和硅酸镁三重吸附，但是纯化效果均不太理想，在多数情况下要经过多次纯化也不完全能达到我国现行测定水质石油类的标准分析方法GB/T 16488-1996“水质石油类和动植物油的测定红外光度法”中所使用萃取溶剂四氯化碳纯度要求。中国专利CN 1327952A中所采用改性活性炭、活化硅酸镁和改性分子筛三种吸附剂组合使用对四氯化碳进行纯化。所采用的分子筛为13X分子筛、10X分子筛、5A分子筛或4A分子筛，且采用硝酸银对活性炭进行不饱和浸渍改性，二氯化铜溶液对分。
7、子筛进行不饱和浸渍改性。硝酸银改性活性炭需要消耗贵金属，X型和A型分子筛硅铝比均较低，热稳定性不高，在加热处理过程中易造成结构坍塌，降低其吸附能力。二氯化铜溶液不饱和浸渍所产生的活性金属在分子筛上附着不牢固，易产生金属流失，导致纯化几次后金属量明显减少，而影响纯化效果。硝酸银改性活性炭具有同样的不足。发明内容0003 针对现有技术的不足，本发明提供一种四氯化碳的提纯方法和装置，具有四氯化碳提纯效果好，提纯装置使用次数高，不消耗贵金属等优点。0004 本发明化学试剂的提纯装置包括硅酸镁、改性活性炭和改性分子筛三种吸附剂，化学试剂先通过硅酸镁吸附剂，然后通过分层装填的改性活性炭和改性分子筛，改性活。
8、性炭和改性分子筛分别至少为一层，其中硅酸镁为焙烧活化的硅酸镁，改性活性炭为硝酸改性的活性炭，改性分子筛为铜离子交换的Y型分子筛。0005 上述提纯装置中，硅酸镁焙烧活化方法为：将硅酸镁在300600优选在500600下进行焙烧，焙烧时间为15h。0006 改性活性炭处理方法为：将活性炭放入530(质量浓度)的硝酸溶液中浸泡1224h，然后过滤，清洗至中性，在100200下干燥至恒重。0007 改性分子筛处理方法为：将Y分子筛浸泡在二氯化铜溶液中，进行离子交换；然后过滤，洗涤；最后进行加热焙烧。二氯化铜溶液浓度在0.051.0mol/L，离子交换温度为2080，离子交换时间为110h。Q/Y(m。
9、l/g)101401。Q为二氯化铜溶液，以ml计，Y为Y分子筛，以g计。离子交换后的洗涤为纯水洗涤36次。加热焙烧为洗涤后的Y分子筛在500800下加热13h。0008 本发明提纯装置中，将上述三种吸附剂装填到吸附柱中，吸附柱的填充顺序由上至下为活化硅酸镁，改性活性炭，改性Y分子筛，改性活性炭和改性Y分子筛可以多说 明 书CN 102441292 Axxxxxxxx 2/3页4层相间装填，活化硅酸镁，改性活性炭及改性Y分子筛的比例按质量比为1(0.52.0)(0.53.5)。0009 本发明化学试剂提纯方法使用上述提纯装置，化学试剂为四氯化碳，将市售四氯化碳通过提纯装置得到透过率在94以上，没。
10、有吸收尖峰存在的提纯试剂。0010 本发明化学试剂提纯装置采用硝酸改性活性炭和铜离子交换改性Y分子筛配合活性硅酸镁吸附剂，获得了良好的试剂提纯效果，实验表明，对市售四氯化碳进行提纯时透过率在94以上，并且没有吸收尖峰存在。0011 同时，本发明提纯装置采用的改性活炭无需使用贵金属，改性成本低，无金属流失问题，吸附剂稳定性好。铜离子交换的改性Y分子筛具有硅铝比高，热稳定性好，改性后结构保持稳定，比浸渍法负载的铜元素更稳定，有利于吸附装置延长使用次数。附图说明0012 图1是一种化学试剂的提纯装置具体结构示意图。0013 图2是市售四氯化碳经本发明提纯装置后的纯化结果。0014 图3是市售四氯化碳。
11、经CN1327952A装置反复使用5次后的纯化效果。0015 图4是市售四氯化碳经本发明装置反复使用5次后的纯化效果。0016 图中：1-活化硅酸镁，2-改性活性炭，3-改性Y分子筛，4-玻璃棉。具体实施方式0017 以下说明本发明的一种具体操作方法。0018 实施例0019 (1)硅酸镁活化0020 取50g硅酸镁吸附剂在600下焙烧，焙烧时间为2h。0021 (2)活性炭改性处理0022 配置质量分数为10的硝酸溶液500ml，称取100g活性炭，将其置于其中浸泡，浸泡时间为12h。完成后过滤，用超纯水清洗至中性。在120下干燥至恒重。0023 (3)分子筛改性处理0024 配制浓度为1.。
12、0mol/L的二氯化铜溶液，将Y分子筛放于其中进行离子交换，交换温度为60，交换时间为4h。二氯化铜溶液/Y分子筛(ml/g)201。0025 将交换后的Y分子筛过滤后用超纯水洗涤3次。0026 将洗涤后的Y分子筛在600下加热焙烧3h。0027 (4)吸附柱装填0028 吸附柱的填充顺序由上至下为活化硅酸镁，改性活性炭，改性Y分子筛，活化硅酸镁为50g，改性活性炭为50g，改性Y分子筛为60g。0029 (5)对四氯化碳纯化处理0030 陆续向上述填充好吸附剂的吸附柱中注入5000ml市售四氯化碳，为使四氯化碳的纯化效果较好，将出口处阀门关小，使得四氯化碳溶液慢慢流出。对纯化后的四氯化碳在2。
13、9003100cm-1之间进行扫描。结果见图2(横座标为吸收波数范围，纵座标为透过率)。由图2可以看出，透过率在94以上，并且没有吸收尖峰存在。说 明 书CN 102441292 Axxxxxxxx 3/3页50031 比较例0032 采用CN 1327952A中的装置对市售四氯化碳进行纯化，采用相同的吸附剂用量和处理相同量的四氯化碳，吸附柱被反复使用5次，对市售四氯化碳进行纯化结果见图3。0033 本发明中按实施例1处理的吸附柱对市售四氯化碳进行纯化，吸附柱被反复使用5次，对市售四氯化碳进行纯化结果见图4。0034 由图3和图4可见，按中国专利CN 1327952A处理的吸附柱在反复使用5次后吸附柱纯化四氯化碳的效率明显降低，并在2930-1处明显出现尖峰。而本发明中处理的吸附柱在反复使用5次后吸附柱纯化四氯化碳的效果依然很好。说 明 书CN 102441292 Axxxxxxxx 1/2页6图1图2说 明 书 附 图CN 102441292 Axxxxxxxx 2/2页7图3图4说 明 书 附 图CN 102441292 A。