一种生产环保橡胶填充油的设备与方法.pdf

本发明提供一种生产环保橡胶填充油的设备与方法，生产环保橡胶填充油的设备包括抽提塔、抽出油精制罐、抽余液汽提塔和环保橡胶填充油罐，其中，抽出油精制罐与抽提塔之间具有一抽出油抽余液管路，抽出油抽余液管路包括抽出油抽余液出口和抽出油抽余液入口，抽出油抽余液出口设置于抽出油精制罐的顶部，抽出油抽余液入口设置于抽提塔上且具有最高位置和最低位置，最高位置位于溶剂入口和原料入口之间，且最高位置与溶剂入口的距离是最高位置与原料油入口的距离的两倍，最低位置为原料油入口所在的位置。本发明得到的精制油中的少环环保芳烃的含量会增高，即得到的环保橡胶填充油的质量会提高，同时提高了环保橡胶填充油的收率。

权利要求书
1.  一种生产环保橡胶填充油的设备，其特征在于，包括抽提塔、抽出油 精制罐、抽余液汽提塔和环保橡胶填充油罐，所述抽提塔包括设置于其下部的 原料油入口、设置于其上部的溶剂入口、设置于其底部的一次抽出液出口、设 置于其顶部的抽余液出口；所述抽出油精制罐包括设置于其中部的一次抽出液 入口，所述一次抽出液出口与所述一次抽出液入口相连接；所述抽余液汽提塔 包括设置于其下部的抽余液入口和设置于其底部的环保橡胶填充油出口，所述 抽余液出口与所述抽余液入口相连接；所述环保橡胶填充油罐与所述环保橡胶 填充油出口相连接，所述抽出油精制罐与所述抽提塔之间具有一抽出油抽余液 管路，所述抽出油抽余液管路包括抽出油抽余液出口和抽出油抽余液入口，所 述抽出油抽余液出口设置于所述抽出油精制罐的顶部，所述抽出油抽余液入口 设置于所述抽提塔上且具有最高位置和最低位置，所述最高位置位于所述溶剂 入口和所述原料入口之间，且所述最高位置与所述溶剂入口的距离是所述最高 位置与所述原料油入口的距离的两倍，所述最低位置为所述原料油入口所在的 位置。

2.  根据权利要求1所述的生产环保橡胶填充油的设备，其特征在于，还 包括溶剂干燥塔，所述溶剂干燥塔包括设置于其上部的汽提后湿溶剂入口和设 置于其底部的干燥后溶剂出口，所述抽余液汽提塔还包括设置于其顶部的第一 湿溶剂出口，所述第一湿溶剂出口与所述汽提后湿溶剂入口相连接，所述干燥 后溶剂出口与所述溶剂入口相连接。

3.  根据权利要求2所述的生产环保橡胶填充油的设备，其特征在于，还 包括二次抽出液蒸发塔，所述二次抽出液蒸发塔包括设置于其下部的二次抽出 液入口、设置于其顶部的蒸发后溶剂出口和设置于其底部的蒸发后二次抽出液 出口，所述溶剂干燥塔包括设置于其中部的蒸发后溶剂入口，所述抽出油精制 罐还包括设置于其底部的二次抽出液出口，所述二次抽出液出口与所述二次抽 出液入口相连接，所述蒸发后二次抽出液出口与所述一次抽出液入口相连接， 所述蒸发后溶剂出口与所述蒸发后溶剂入口相连接。

4.  根据权利要求3所述的生产环保橡胶填充油的设备，其特征在于，还 包括二次抽出液汽提塔和二次抽出油罐，所述二次抽出液汽提塔包括设置于其 下部的蒸发后二次抽出液入口和设置于其底部的二次抽出油出口，所述蒸发后 二次抽出液出口与所述蒸发后二次抽出液入口相连接，所述二次抽出油出口与 所述二次抽出油罐相连接。

5.  根据权利要求4所述的生产环保橡胶填充油的设备，其特征在于，所 述二次抽出液汽提塔还包括设置于其顶部的第二湿溶剂出口，所述第二湿溶剂 出口与所述汽提后湿溶剂入口相连接。

6.  根据权利要求4所述的生产环保橡胶填充油的设备，其特征在于，所 述二次抽出油出口与所述一次抽出液入口相连接。

7.  一种生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于，采用权利要求1所述 的生产环保橡胶填充油的设备进行精制，包括如下步骤：
溶剂从所述抽提塔的上部进入所述抽提塔，原料油从所述抽提塔的下部进 入所述抽提塔进行抽提，抽提得到的一次抽出液进入所述抽出油精制罐进行精 制，精制得到的抽出油抽余液通过所述抽出油抽余液管路返回至所述抽提塔， 所述抽提塔中抽提得到的抽余液进入所述抽余液汽提塔，抽余液进行汽提脱除 溶剂后得到的环保橡胶填充油进入所述环保橡胶填充油罐。

8.  根据权利要求7所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于，所 述抽余液汽提塔汽提出的湿溶剂经冷凝进入所述溶剂干燥塔进行干燥，所述溶 剂干燥塔底部的干燥后的所述溶剂进入所述抽提塔循环使用。

9.  根据权利要求8所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于，所 述抽出油精制罐中精制得到的二次抽出液经过蒸发后得到含有少量溶剂的二 次抽出液，含有少量溶剂的二次抽出液经过汽提后得到二次抽出油。

10.  根据权利要求9所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于，部 分二次抽出油或部分经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液与所述抽提塔抽提得 到的一次抽出液混合，进入所述抽出油精制罐进行精制。

11.  根据权利要求9所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于，二 次抽出液蒸发时脱除的溶剂以及经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液汽提时脱 除的湿溶剂分别进入所述溶剂干燥塔进行干燥。

12.  根据权利要求10所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于， 所述抽出油精制罐的操作条件为：与一次抽出液混合的二次抽出油或经蒸发含 有少量溶剂的二次抽出液的量与原料油的质量比为0.2—1.5：1，抽出油精制 罐的温度为40℃—50℃，一次抽出液停留于所述抽出油精制罐的停留时间为 50—120分钟；部分二次抽出油或部分经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液与一 次抽出液混合后得到的混合液停留于所述抽出油精制罐的停留时间为50— 120分钟。

13.  根据权利要求7所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于，所 述原料油为润滑油馏分油或溶剂抽出油，所述溶剂为糠醛。

14.  根据权利要求13所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于， 所述润滑油馏分油或所述溶剂抽出油的开口闪点不小于200℃，100℃运动粘 度不小于13.0mm2/s，CA值不小于13.0％，凝固点不高于30℃，如果凝固点高 于30℃，进行脱蜡处理。

15.  根据权利要求13所述的生产环保橡胶填充油的方法，其特征在于， 所述糠醛抽提条件为，所述抽提塔塔顶温度60℃—90℃，所述抽提塔塔底温 度为40℃—60℃，所述糠醛与所述润滑油馏分油或所述溶剂抽出油的质量比 为1.0—2.5：1。

说明书一种生产环保橡胶填充油的设备与方法
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种生产环保橡胶填充油的设备 与方法。
背景技术
在轮胎等橡胶制品的生产加工过程中，为改善胶料的加工性能，通常需要 加入一定量的橡胶填充油。橡胶填充油是橡胶加工的重要原材料之一，分为芳 烃型、环烷型和链烷型，其中芳烃型用油具有密度大、粘度大、亲和性好、加 工性能优的特点，具有与橡胶良好的相容性以及能够赋予轮胎良好的抗湿滑性 等优越性能，该类油以润滑油溶剂精制的抽出油(DAE)为代表，其中含有大 量的多环芳烃类化合物，多环芳烃具有致癌、损伤生殖系统等毒害性，因而被 一些发达国家限量使用，欧盟于2005年12月9日发布了2005/69/EC指令， 要求自2010年1月1日起，所有进入欧盟市场的轮胎及橡胶制品中，使用的 填充油中被列出的8种有害多环芳烃总量每千克不能超过10毫克，其中苯并 芘(BaP)含量每千克不能超过1毫克。
目前国内外环保橡胶填充油主要有以下三种：TDAE(处理芳烃油)、MES (亦称浅抽油)和NAP(环烷油)。TDAE是对润滑油溶剂抽出油再精制除 去有毒多环芳烃后生产而成；MES是由石蜡基原油馏分油浅度溶剂精制或加 氢精制后再脱蜡而成；NAP是由环烷基原油馏分油经溶剂精制或加氢精制而 成。TDAE的组成同润滑油溶剂抽出油类橡胶填充油组成相差小，芳烃含量高， 与橡胶相容性好；MES和NAP的组成中总芳烃含量相对较低，与橡胶相容性 差些。
就国内市场来看，随着汽车产量的不断增加，轮胎产量也一直呈较快上升 趋势。随着国际知名轮胎企业在国内投资的增大，国内大型企业子午线轮胎出 口量的增加以及发展环境友好的绿色环保产品的趋势，替代芳烃油作为应用于 充油胶和轮胎生产的环保橡胶填充油必然引起极大的关注，其需求量也会增 大。
在环保橡胶填充油的生产方面，国内外提出了一些生产方法，如公开号为 CN101597512A的中国发明专利申请公开了一种生产环保橡胶填充油的方法， 该方法包括如下步骤：l)以减三线馏分油为原料油，进行糠醛抽提，得到一 次抽出油；2)将步骤l)得到的一次抽出油进行糠醛二次抽提，得到的二次精 制油即为环保橡胶填充油。公开号为CN101597513A的中国发明专利申请公开 了一种环保橡胶填充油及其制备方法，该发明提供的制备环保橡胶填充油的方 法，包括如下步骤：l)以减三线馏分油为原料油，进行糠醛抽提，得到一次 精制油；2)将步骤l)得到的一次精制油进行糠醛二次抽提，得到的二次抽出 油即为环保橡胶填充油。以上两项专利是以馏分油为原料油生产TDAE类环 保橡胶填充油，没有说明如何生产NAP类环保橡胶填充油，也没有说明以一 般润滑油溶剂抽出油为原料油怎样生产TDAE类环保橡胶填充油。
采用现有的溶剂精制技术，若使精制油的多环芳香族烃(PCA)含量及8 种有害芳香族化合物总含量满足欧盟环保指令2005/69/EC环保指标的要求， 则精制油芳炭含量低，不能满足轮胎行业对环保橡胶填充油使用性能的要求； 若使精制油芳炭含量满足轮胎行业对环保橡胶填充油使用性能的要求，则精制 油的多环芳香族烃(PCA)含量及8种有害芳香族化合物总含量无法满足欧盟 环保指令2005/69/EC环保指标的要求。因此，迫切期待开发一种轮胎用环保 橡胶填充油及其加工方法。
发明内容
本发明的目的是在现有技术基础上，实现既能保留相当量的少环环保芳 烃，又能极大限度地去除有毒的多环芳烃，生产出满足欧盟环保指令要求的环 保橡胶填充油的设备与方法。
本发明提供一种生产环保橡胶填充油的设备，包括抽提塔、抽出油精制罐、 抽余液汽提塔和环保橡胶填充油罐，所述抽提塔包括设置于其下部的原料油入 口、设置于其上部的溶剂入口、设置于其底部的一次抽出液出口、设置于其顶 部的抽余液出口；所述抽出油精制罐包括设置于其中部的一次抽出液入口，所 述一次抽出液出口与所述一次抽出液入口相连接；所述抽余液汽提塔包括设置 于其下部的抽余液入口和设置于其底部的环保橡胶填充油出口，所述抽余液出 口与所述抽余液入口相连接；所述环保橡胶填充油罐与所述环保橡胶填充油出 口相连接，其中，所述抽出油精制罐与所述抽提塔之间具有一抽出油抽余液管 路，所述抽出油抽余液管路包括抽出油抽余液出口和抽出油抽余液入口，所述 抽出油抽余液出口设置于所述抽出油精制罐的顶部，所述抽出油抽余液入口设 置于所述抽提塔上且具有最高位置和最低位置，所述最高位置位于所述溶剂入 口和所述原料入口之间，且所述最高位置与所述溶剂入口的距离是所述最高位 置与所述原料油入口的距离的两倍，所述最低位置为所述原料油入口所在的位 置。
上述的生产环保橡胶填充油的设备，其中，还包括溶剂干燥塔，所述溶剂 干燥塔包括设置于其上部的汽提后湿溶剂入口和设置于其底部的干燥后溶剂 出口，所述抽余液汽提塔还包括设置于其顶部的第一湿溶剂出口，所述第一湿 溶剂出口与所述汽提后湿溶剂入口相连接，所述干燥后溶剂出口与所述溶剂入 口相连接。
上述的生产环保橡胶填充油的设备，其中，还包括二次抽出液蒸发塔，所 述二次抽出液蒸发塔包括设置于其下部的二次抽出液入口、设置于其顶部的蒸 发后溶剂出口和设置于其底部的蒸发后二次抽出液出口，所述溶剂干燥塔包括 设置于其中部的蒸发后溶剂入口，所述抽出油精制罐还包括设置于其底部的二 次抽出液出口，所述二次抽出液出口与所述二次抽出液入口相连接，所述蒸发 后二次抽出液出口与所述一次抽出液入口相连接，所述蒸发后溶剂出口与所述 蒸发后溶剂入口相连接。
上述的生产环保橡胶填充油的设备，其中，还包括二次抽出液汽提塔和二 次抽出油罐，所述二次抽出液汽提塔包括设置于其下部的蒸发后二次抽出液入 口和设置于其底部的二次抽出油出口，所述蒸发后二次抽出液出口与所述蒸发 后二次抽出液入口相连接，所述二次抽出油出口与所述二次抽出油罐相连接。
上述的生产环保橡胶填充油的设备，其中，所述二次抽出液汽提塔还包括 设置于其顶部的第二湿溶剂出口，所述第二湿溶剂出口与所述汽提后湿溶剂入 口相连接。
上述的生产环保橡胶填充油的设备，其中，所述二次抽出油出口与所述一 次抽出液入口相连接。
本发明还提供一种生产环保橡胶填充油的方法，其中，采用上述的生产环 保橡胶填充油的设备进行精制，包括如下步骤：
溶剂从所述抽提塔的上部进入所述抽提塔，原料油从所述抽提塔的下部进 入所述抽提塔进行逆流抽提，抽提得到的一次抽出液进入所述抽出油精制罐进 行精制，精制得到的抽出油抽余液通过所述抽出油抽余液管路返回至所述抽提 塔，所述抽提塔中抽提得到的抽余液进入所述抽余液汽提塔，抽余液进行汽提 脱除溶剂后得到的环保橡胶填充油进入所述环保橡胶填充油罐。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，所述抽余液汽提塔汽提出的湿 溶剂经冷凝进入所述溶剂干燥塔进行干燥，所述溶剂干燥塔底部的干燥后的所 述溶剂进入所述抽提塔循环使用。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，所述抽出油精制罐中精制得到 的二次抽出液经过蒸发后得到含有少量溶剂的二次抽出液，含有少量溶剂的二 次抽出液经过汽提后得到二次抽出油。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，部分二次抽出油或部分经蒸发 含有少量溶剂的二次抽出液与所述抽提塔抽提得到的一次抽出液混合，进入所 述抽出油精制罐进行精制。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，二次抽出液蒸发时脱除的溶剂 以及经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液汽提时脱除的湿溶剂分别进入所述溶 剂干燥塔进行干燥。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，所述抽出油精制罐的操作条件 为：与一次抽出液混合的二次抽出油或经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液的量 与原料油的质量比为0.2—1.5：1，抽出油精制罐的温度为40℃—50℃，一次 抽出液停留于所述抽出油精制罐的停留时间为50—120分钟；部分二次抽出油 或部分经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液与一次抽出液混合后得到的混合液 停留于所述抽出油精制罐的停留时间为50—120分钟。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，所述原料油为润滑油馏分油或 溶剂抽出油，所述溶剂为糠醛。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，所述润滑油馏分油或所述溶剂 抽出油的开口闪点不小于200℃，100℃运动粘度不小于13.0mm2/s，CA值不小 于13.0％，凝固点不高于30℃，如果凝固点高于30℃，进行脱蜡处理。
上述的生产环保橡胶填充油的方法，其中，所述糠醛抽提条件为，所述抽 提塔塔顶温度60℃—90℃，所述抽提塔塔底温度为40℃—60℃，所述糠醛与 所述润滑油馏分油或所述溶剂抽出油的质量比为1.0—2.5：1。
本发明通过对一次抽出油进行二次精制，将一次抽出油中的少环芳烃回收 并使其返回抽提塔，这样同普通溶剂抽提相比，得到的精制油中的少环环保芳 烃的含量会增高，即得到的环保橡胶填充油的质量会提高，同时提高了环保橡 胶填充油的收率。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的 限定。
附图说明
图1为本发明的一种生产环保橡胶填充油的设备的结构简图；
图2为本发明的一种生产环保橡胶填充油的方法的工艺流程图。
其中，附图标记
100  抽提塔
110  原料油入口
120  溶剂入口
130  一次抽出液出口
140  抽余液出口
200  抽出油精制罐
210  一次抽出液入口
220  二次抽出液出口
300  抽余液汽提塔
310  抽余液入口
320  环保橡胶填充油出口
330  第一湿溶剂出口
400         环保橡胶填充油罐
500         抽出油抽余液管路
510         抽出油抽余液出口
520         抽出油抽余液入口
600         溶剂干燥塔
610         汽提后湿溶剂入口
620         干燥后溶剂出口
630         蒸发后溶剂入口
700         二次抽出液蒸发塔
710         二次抽出液入口
720         蒸发后溶剂出口
730         蒸发后二次抽出液出口
800         二次抽出液汽提塔
810         蒸发后二次抽出液入口
820         二次抽出油出口
830         第二湿溶剂出口
900         二次抽出油罐
4           抽余液
5           一次抽出液
7           抽出油抽余液
8           二次抽出液
10          脱除的溶剂
11、12、13  含有少量溶剂的二次抽出液
14、16、17  二次抽出油
15、18      汽提出的湿溶剂
19          环保橡胶填充油
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述，以更进一 步了解本发明的目的、方案及功效，但并非作为本发明所附权利要求保护范围 的限制。
本发明以润滑油馏分油或其加氢脱酸油或溶剂抽出油为原料，在逆流萃取 塔中进行，使用糠醛为溶剂，溶剂从抽提塔的上部进入抽提塔，原料油从抽提 塔的下部进入抽提塔，采用部分二次抽出油或经蒸发含有少量溶剂的二次抽出 液与抽提塔底部流出的一次抽出液混合，进入抽出油精制罐进行精制，抽出油 精制罐顶部的抽余液返回抽提塔，抽出油精制罐底部的二次抽出液经蒸发、汽 提回收溶剂后得到二次抽出油，抽提塔顶部的抽余液经汽提回收溶剂后得到溶 剂精制油即为环保橡胶填充油。
本发明采取了对一次抽出油进行二次精制，将得到的抽出油抽余液返回抽 提塔的办法，同常规的溶剂抽提相比，相当于将抽出油中的少环芳烃进行了回 收，同时由于抽出油抽余液的组成特殊，其返回抽提塔中使抽提塔内部的抽提 产生了有益的效果，在相同条件下可以进一步提高抽余油即环保橡胶填充油的 收率，同时二次抽出油的收率降低，二次抽出油中的少环含量更低、多环芳烃 含量更高，即原料中的环保组分得到了充分的回收(环保组分大多进入精制油 中)；同时进一步提高环保橡胶填充油中芳烃的含量，采用该方法同常规溶剂 精制相比，在保证环保指标合格的条件下，环保橡胶填充油的收率有大幅度提 高；即采用该方法提高了溶剂抽提的效率，相当于提高了溶剂的选择性。
具体地，参阅图1，本发明的生产环保橡胶填充油的设备包括抽提塔100、 抽出油精制罐200、抽余液汽提塔300、环保橡胶填充油罐400和抽出油抽余 液管路500。抽提塔100包括：设置于抽提塔100的下部的原料油入口110、 设置于抽提塔100上部的溶剂入口120、设置于抽提塔100底部的一次抽出液 出口130以及设置于抽提塔100顶部的抽余液出口140。抽出油精制罐200包 括：设置于抽出油精制罐200中部的一次抽出液入口210，其中，抽提塔100 上的一次抽出液出口130与抽出油精制罐200上的一次抽出液入口210相连 接。抽余液汽提塔300包括：设置于抽余液汽提塔300下部的抽余液入口310 以及设置于抽余液汽提塔300底部的环保橡胶填充油出口320，其中，抽提塔 100上的抽余液出口140与抽余液汽提塔300上的抽余液入口310相连接；环 保橡胶填充油罐400与抽余液汽提塔300上的环保橡胶填充油出口320相连 接。抽出油抽余液管路500设置于抽出油精制罐200与抽提塔100之间，抽出 油抽余液管路500的设置能够提高精制油中少环芳烃的含量，提高产品的收率 和质量。
抽出油抽余液管路500包括抽出油抽余液出口510和抽出油抽余液入口 520，抽出油抽余液出口510设置于抽出油精制罐200的顶部，抽出油抽余液 入口520设置于抽提塔100上且具有一最高位置，最高位置位于溶剂入口120 和原料油入口110之间，且最高位置与溶剂入口120的距离是最高位置与原料 油入口110的距离的两倍。
抽出油抽余液入口520还具有一最低位置，最低位置为原料油入口110 所在的位置。
抽出油抽余液返回抽提塔的位置可影响环保橡胶填充油的收率、CA值以 及产品的环保性能，抽出油抽余液在所述最高位置以上和最低位置以下时，影 响产品的环保性能或产品的收率、CA值的提高幅度变小，因此最佳返回抽提 塔的位置为所述最高位置和最低位置之间，包括最高位置和最低位置。
如图1所示，本发明的生产环保橡胶填充油的设备还包括溶剂干燥塔600、 二次抽出液蒸发塔700、二次抽出液汽提塔800和二次抽出油罐900。
溶剂干燥塔600包括：设置于溶剂干燥塔600上部的汽提后湿溶剂入口 610以及设置于溶剂干燥塔600底部的干燥后溶剂出口620。抽余液汽提塔300 还包括：设置于抽余液汽提塔300顶部的第一湿溶剂出口330，抽余液汽提塔 300上的第一湿溶剂出口330与溶剂干燥塔600上的汽提后湿溶剂入口610相 连接，溶剂干燥塔600上的干燥后溶剂出口620与抽提塔100上的溶剂入口 120相连接。
二次抽出液蒸发塔700包括：设置于二次抽出液蒸发塔700下部的二次抽 出液入口710、设置于二次抽出液蒸发塔700顶部的蒸发后溶剂出口720以及 设置于二次抽出液蒸发塔700底部的蒸发后二次抽出液出口730。溶剂干燥塔 600还包括：设置于溶剂干燥塔600中部的蒸发后溶剂入口630。抽出油精制 罐200还包括：设置于抽出油精制罐200底部的二次抽出液出口220，抽出油 精制罐200上的二次抽出液出口220与二次抽出液蒸发塔700上的二次抽出液 入口710相连接，二次抽出液蒸发塔700上的蒸发后二次抽出液出口730与抽 出油精制罐200上的一次抽出液入口210相连接，二次抽出液蒸发塔700上的 蒸发后溶剂出口720与溶剂干燥塔600上的蒸发后溶剂入口630相连接。
二次抽出液汽提塔800包括：设置于二次抽出液汽提塔800下部的蒸发后 二次抽出液入口810以及设置于二次抽出液汽提塔800底部的二次抽出油出口 820，二次抽出液蒸发塔700上的蒸发后二次抽出液出口730与二次抽出液汽 提塔800上的蒸发后二次抽出液入口810相连接，抽出液汽提塔800上的二次 抽出油出口820与二次抽出油罐900相连接。
二次抽出液汽提塔800还包括：设置于二次抽出液汽提塔800顶部的第二 湿溶剂出口830，二次抽出液汽提塔800上的第二湿溶剂出口830与溶剂干燥 塔600上的汽提后湿溶剂入口610相连接。
二次抽出液汽提塔800上的二次抽出油出口820与抽出油精制罐200上的 一次抽出液入口210相连接。
本发明的生产环保橡胶填充油的方法的具体实施如图2所示：原料油采用 润滑油馏分油或其加氢脱酸油或溶剂抽出油并从抽提塔100下部的原料油入 口110进入抽提塔100，溶剂采用糠醛并从抽提塔100上部的溶剂入口120进 入抽提塔100，原料油在抽提塔100中经溶剂精制后，从抽提塔100底部流出 的一次抽出液5，抽出油精制罐200底部流出的二次抽出液8经过二次抽出液 蒸发塔700脱除大部分溶剂，脱除的溶剂10进入溶剂干燥塔600的中部，二 次抽出液蒸发塔700底部流出的含有少量溶剂的二次抽出液11分成两部分12 以及13，一部分含有少量溶剂的二次抽出液12与抽提塔100底部流出的一次 抽出液5混合进入抽出油精制罐200，抽出油精制罐200的顶部流出的抽出油 抽余液7通过抽出油抽余液管路500返回抽提塔100，二次抽出液蒸发塔700 底部流出的含有少量溶剂的二次抽出液13进入二次抽出液汽提塔800，汽提 出的湿溶剂15经冷凝进入溶剂干燥塔600的上部作为顶回流脱除水分，溶剂 干燥塔600底部的干燥溶剂进入抽提塔100以循环使用。抽提塔100顶部的抽 余液4进入抽余液汽提塔300，汽提出的湿溶剂18经冷凝进入溶剂干燥塔600 的上部作为顶回流脱除水分，溶剂干燥塔600底部的干燥溶剂循环使用，抽余 液汽提塔300底部流出环保橡胶填充油19。二次抽出液汽提塔800底部二次 抽出油14分为两部分16以及17，一部分二次抽出油16作为副产品进入二次 抽出油罐900，一部分二次抽出油17与一次抽出油5混合进入抽出油精制罐 200。
本发明的润滑油馏分油或其加氢脱酸油或溶剂抽出油，满足开口闪点不小 于200℃，100℃运动粘度不小于13.0mm2/s，CA值不小于13.0％，凝固点不高 于30℃，如果凝固点高于30℃，需进行脱蜡处理。
抽出油精制罐200的进料口可设进料分布器，抽出油精制罐200内可以是 空罐即内部不设构件，或内部为防止返混增加一到三层筛板，抽出油精制罐 200优选卧罐，抽出油精制罐200的容积满足一次抽出液和二次抽出油的混合 液在其中的停留时间为50—120分钟，时间低于50分钟抽出油抽余液与抽出 液分离不完全，时间超过120分钟在相同的精制条件下，抽余液的收率不再增 加，说明抽出油抽余液与抽出液已得到充分分离。
关于糠醛抽提塔的操作条件，抽提塔100的顶温度低于60℃，抽提塔100 的操作难度增大，高于90℃，溶剂的选择性下降，会影响产品的收率；溶剂 比小于1.0产品的环保指标有时不合格，溶剂比高于2.5难以生产出高CA值的 产品，同时还会降低环保橡胶填充油的收率。优选糠醛抽提条件为，抽提塔 100塔顶温度60℃—90℃，塔底温度为40℃—60℃，溶剂与原料油的质量比 为1.0—2.5：1；
关于抽出油精制罐的操作条件，二次抽出油或二次抽出液经蒸发含有少量 溶剂的二次抽出液与一次抽出液混合的量与原料油的质量比低于0.2和高于 1.5时，对环保橡胶填充油的CA值和收率的提高不明显，所以抽出油精制罐 200的操作条件为：二次抽出油或二次抽出液经蒸发含有少量溶剂的二次抽出 液与一次抽出液混合的量与原料油的质量比为0.2—1.5：1；关于抽出油精制 罐200的温度，温度低于40℃，抽出油抽余油与溶剂的分离速度过慢，高于 50℃，会影响抽出油抽余油的收率，所以抽出油精制罐200的温度为40℃— 50℃。
实施例1
以石蜡基减四线馏分脱蜡油的糠醛抽出油为原料油，性质见附表1，精制 条件为：抽提塔100的塔顶温度为65℃，塔底温度为40℃，溶剂糠醛与原料 油的质量比为1.0:1.0，抽出油精制罐200的操作条件为：温度为40℃，与一 次抽出液混合进入抽出油精制罐200的经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液与 原料油的质量比为1：1，停留时间为80分钟，抽出油精制罐200的顶部流出 的抽出油抽余液7从抽提塔100的原料油入口110(即所述的最低位置)进入 抽提塔100，抽提塔100顶部流出的抽余液4进入抽余液汽提塔300脱除溶剂 后得到环保橡胶填充油，性质见附表1。
对比例1
采用与实施例1相同的原料油、抽提工艺条件和抽提塔，即塔顶温度为 65℃，塔底温度为40℃，溶剂糠醛与原料油的质量比为1.0:1.0，一次抽出液 回收溶剂后得到抽出油，抽余液回收溶剂后得到环保橡胶填充油，性质见附表 1。
实施例2
以环烷基减三加氢脱酸油为原料油，性质见附表2，精制条件为：抽提塔 100的塔顶温度为70℃，塔底温度为40℃，溶剂糠醛与原料油的质量比为1.5： 1.0，抽出油精制罐200的操作条件为：温度为40℃，与一次抽出液混合进入 抽出油精制罐20的经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液与原料油的质量比为 0.5：1，停留时间为50分钟，抽出油精制罐200的顶部流出的抽出油抽余液7 进入抽提塔100的位置与所述溶剂入口的距离是该位置与所述原料油入口距 离的两倍(即所述最高位置)，抽提塔100顶部流出的抽余液4进入抽余液汽 提塔300脱除溶剂后得到环保橡胶填充油，性质见附表2。
对比例2
采用与实施例1相同的原料油、抽提工艺条件和抽提塔，即塔顶温度为 70℃，塔底温度为40℃，溶剂糠醛与原料油的质量比为1.5:1.0，一次抽出液 回收溶剂后得到抽出油，抽余液回收溶剂后得到环保橡胶油，性质见附表2。
实施例3
以环烷基减三线糠醛抽出油为原料油，性质见附表3，精制条件为：抽提 塔100的塔顶温度为60℃，塔底温度为40℃，溶剂糠醛与原料油的质量比为 2.0：1.0，抽出油精制罐200的操作条件为：温度为40℃，与一次抽出液混合 进入抽出油精制罐200的经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液与原料油的质量 比为1.5：1，停留时间为120分钟，抽出油精制罐200的顶部流出的抽出油抽 余液7进入抽提塔100的位置与所述溶剂入口的距离是该位置与所述原料油入 口距离的5倍(即所述最高位置和最低位置的中间)，抽提塔100顶部流出的 抽余液4进入抽余液汽提塔300脱除溶剂后得到环保橡胶填充油，性质见附表 3。
对比例3
采用与实施例3相同的原料油、抽提工艺条件和抽提塔，即塔顶温度为 60℃，塔底温度为40℃，溶剂糠醛与原料油的质量比为2.0:1.0，一次抽出液 回收溶剂后得到抽出油，抽余液回收溶剂后得到环保橡胶填充油，性质见附表 3。
实施例4
以环烷基减四线为原料油，性质见附表4，精制条件为：抽提塔100的塔 顶温度为90℃，塔底温度为60℃，溶剂糠醛与原料油的质量比为2.5:1.0，抽 出油精制罐200的操作条件为：温度为50℃，与一次抽出液混合进入抽出油 精制罐200的经蒸发含有少量溶剂的二次抽出液与原料油的质量比为0.2：1， 停留时间为70分钟，抽出油精制罐200的顶部流出的抽出油抽余液7从抽提 塔100的如实例2所述最高位置和实例1所述最低位置之间的区域进入抽提塔 100，抽提塔100顶部流出的抽余液4进入抽余液汽提塔300脱除溶剂后得到 环保橡胶填充油，性质见附表4。
对比例4
采用与实施例1相同的原料油、抽提工艺条件和抽提塔，即塔顶温度为 90℃，塔底温度为60℃，溶剂糠醛与原料油的质量比为2.5:1.0，一次抽出液 回收溶剂后得到抽出油，抽余液回收溶剂后得到环保橡胶填充油，性质见附表 4。
附表1  实施例1原料油及环保橡胶填充油性质

附表2  实施例2原料油及环保橡胶填充油性质

附表3  实施例3原料油及环保橡胶填充油性质

附表4  实施例4原料油及环保橡胶填充油性质

由附表1—4实施例1—4和对比例1—4的产品收率和性质可以看出，本 方法采取了对抽出油进行二次精制，将得到的抽出油的抽余液返回抽提塔的办 法，同常规的溶剂抽提相比，在相同条件下可以提高产品的收率和CA值。
因此，采用润滑油馏分油或润滑油溶剂抽出油为原料油经本方法均可以生 产出苯并芘(BaP)小于1mg/kg，PCA小于3％，8种有害芳烃总含量小于 10mg/kg的环保橡胶填充油产品。
需要说明的是，公开号为CN101597512A的中国发明专利申请以一次糠醛 抽提得到的高芳烃含量的抽出油为原料进行二次糠醛抽提，得到高芳烃环保橡 胶填充油，其实质是以糠醛抽出油为原料进行糠醛抽提，其精制油才是高芳烃 含量的橡胶油；以馏分油为原料进行糠醛精制，其精制油是低芳烃含量的橡胶 油，也就是说目的产品环保橡胶油中的芳烃含量取决于原料中的芳烃含量。本 发明的目的是以馏分油或抽出油为原料采用本发明的糠醛抽提方法提高精制 油即环保橡胶填充油的芳烃含量，是在一个生产过程中对糠醛抽提方法的改进 来提高精制油芳烃含量，而不是将原料油进行二次抽提来提高橡胶油的芳烃含 量。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情 况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但 这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。