一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410533146.2	申请日：	2014.10.11
公开号：	CN104261541A	公开日：	2015.01.07
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权质押合同登记的生效IPC(主分类):C02F 1/52登记号:2016350000128登记生效日:20161108出质人:福建融泉净水剂有限公司质权人:兴业银行股份有限公司福清支行发明名称:一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法申请日:20141011授权公告日:20160511\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/52申请日:20141011\|\|\|公开
IPC分类号：	C02F1/52	主分类号：	C02F1/52
申请人：	福建融泉净水剂有限公司
发明人：	李世迁; 陈自灿
地址：	350300 福建省福州市海口山前洋工业区
优先权：
专利代理机构：	福州元创专利商标代理有限公司 35100	代理人：	蔡学俊
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内容摘要

本发明公开了一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法，是采用液相法，以稻草秸秆和聚合硫酸铁为原料，制备出一种具有良好水处理效果的复合材料。本发明复合水处理材料原料价格低廉，在常温常压下即可制备，反应条件温和，工艺简单，制备过程易于控制；且所得复合材料既可发挥铁盐聚合物在水处理过程中的优势，又降低了处理后水中的含铁量，絮凝性能好，对废水具有良好的处理能力，可最大程度地改善铁离子进入环境引起的负面作用，解决了铁盐类絮凝剂处理后的水常带有颜色，及水中含有高浓度高价态铁的问题，有效避免因此对人体健康造成的危害，适用于废水规模化处理。

权利要求书

权利要求书
1.   一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料的制备方法，其特征在于：采用液相法，以稻草秸秆和聚合硫酸铁为原料制备所述复合水处理材料。

2.   根据权利要求1所述秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后加入到质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为2~5%的浅黄色秸秆溶液；
2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉末；
3）将步骤2）所得秸秆粉加入到质量体积浓度为30~50%的聚合硫酸铁溶液中，在40~60℃水浴中搅拌10 h；
4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥，即得所述复合材料。

3.   根据权利要求2所述秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料的制备方法，其特征在于：加入氢氧化钠溶液中的秸秆与所用聚合硫酸铁的质量比为1：1。

4.   一种如权利要求1所述方法制得的秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料。

说明书

说明书一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法。
背景技术
秸秆是自然界中的一种可再生资源。秸秆中富含纤维素和木质素，且其分子链上分布有大量的羟基等活性基团，可作为一种价格低廉的有机高分子，且对水体中的污染物质具有良好的絮凝及络合吸附的作用。聚合硫酸铁作为一种传统的絮凝剂，具有良好的絮凝性能。近年来，由于其在污染物絮凝去除方面显示出良好的应用前景，从而引起人们广泛关注。但单一聚合硫酸铁絮凝剂在处理水体过程中，会使水体颜色变黄、水溶液中铁离子含量升高等问题。
本发明基于秸秆和聚合硫酸铁的优良性质，用液相法经一步制备秸秆与聚合硫酸铁的复合水处理材料，既可利用秸秆良好的吸附絮凝性，又可强化铁盐的絮凝效果，增加聚合铁盐与有机污染物的接触，提高其水处理的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法，以低廉易得的秸秆和传统絮凝剂聚合硫酸铁为原料制备出复合水处理材料，其对水中染料等有机污染物具有良好的絮凝效果，适用于废水规模化处理。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，是采用液相法，以稻草秸秆和聚合硫酸铁为原料制得所述复合水处理材料。
其制备方法包括如下步骤：
1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后加入到质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为2~5%的浅黄色秸秆溶液；
2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉末；
3）将步骤2）所得秸秆粉加入到质量体积浓度为30~50%的聚合硫酸铁溶液中，在40~60℃水浴中搅拌10 h，析出絮状物；
4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥，即得所述复合材料。
加入氢氧化钠溶液中的秸秆与所用聚合硫酸铁的质量比为1：1。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
（1）本发明利用液相法，将秸秆分散到聚合硫酸铁水溶液中，由于物理和化学吸附作用，有机高分子秸秆渗入无机高分子聚合硫酸铁水溶液中，从而形成新型的有机无机高分子复合水处理材料。该复合水处理材料具有良好的吸附絮凝能力，对废水中染料等有机污染物有较好的吸附絮凝效果，适用于废水规模化处理。
（2）本发明复合水处理材料既保持了聚合硫酸铁的絮凝性能，同时，又可最大程度地改善铁离子进入环境引起的负面作用，解决了铁盐类絮凝剂处理后的水常带有颜色，及水中含有高浓度高价态铁的问题，可有效避免因此对人体健康造成的危害。
（3）本发明制备方法中以质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液作为溶剂，一方面破坏了秸秆的规整结构，降低秸秆的结晶度，另一方面可使秸秆中的活性基团易与水分子形成氢键，从而提高秸秆的溶解。
（4）本发明制备原料来源丰富，价格低廉，且制备工艺简单，反应条件温和，工艺参数易于控制。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1：
一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，其制备包括如下步骤：
1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后，取5.0g加入到250ml质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为2%的浅黄色秸秆溶液；
2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉；
3）将步骤2）所得秸秆粉加入到16.7ml质量体积浓度为30%的聚合硫酸铁溶液中，在40℃水浴中搅拌10 h，析出絮状物；
4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥即得所述复合材料。
与单独使用聚合硫酸铁处理印染废水相比，利用本实施例秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料处理的脱色率提高了25%，COD(化学需氧量)去除率提高了15%。
实施例2：
一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，其制备包括如下步骤：
1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后，取5.0g加入到200ml质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为2.5%的浅黄色秸秆溶液；
2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉；
3）将步骤2）所得秸秆粉加入到12.5ml质量体积浓度为40%的聚合硫酸铁溶液中，在50℃水浴中搅拌10 h，析出絮状物；
4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥即得所述复合材料。
与单独使用聚合硫酸铁处理印染废水相比，利用本实施例秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料处理的脱色率提高了20%，COD(化学需氧量)去除率提高了10%。
实施例3：
一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，其制备包括如下步骤：
1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后，取5.0g加入到100ml质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为5%的浅黄色秸秆溶液；
2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉；
3）将步骤2）所得秸秆粉加入到10ml质量体积浓度为50%的聚合硫酸铁溶液中，在60℃水浴中搅拌10 h，析出絮状物；
4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥即得所述复合材料。
与单独使用聚合硫酸铁处理印染废水相比，利用本实施例秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料处理的脱色率提高了15%，COD(化学需氧量)去除率提高了8%。
上述可见，本发明利用液相法将秸秆分散到聚合硫酸铁水溶液中，所制备的复合水处理材料具有良好的吸附絮凝能力，对废水中染料等有机污染物有较好的吸附絮凝效果，适用于废水规模化处理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

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1、(10)申请公布号 CN 104261541 A(43)申请公布日 2015.01.07CN104261541A(21)申请号 201410533146.2(22)申请日 2014.10.11C02F 1/52(2006.01)(71)申请人福建融泉净水剂有限公司地址 350300 福建省福州市海口山前洋工业区(72)发明人李世迁陈自灿(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司 35100代理人蔡学俊(54) 发明名称一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法，是采用液相法，以稻草秸秆和聚合硫酸铁为原料，制备出。

2、一种具有良好水处理效果的复合材料。本发明复合水处理材料原料价格低廉，在常温常压下即可制备，反应条件温和，工艺简单，制备过程易于控制；且所得复合材料既可发挥铁盐聚合物在水处理过程中的优势，又降低了处理后水中的含铁量，絮凝性能好，对废水具有良好的处理能力，可最大程度地改善铁离子进入环境引起的负面作用，解决了铁盐类絮凝剂处理后的水常带有颜色，及水中含有高浓度高价态铁的问题，有效避免因此对人体健康造成的危害，适用于废水规模化处理。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页说明书3页(10)申请公布号 CN 104261541。

3、 ACN 104261541 A1/1页21. 一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料的制备方法，其特征在于：采用液相法，以稻草秸秆和聚合硫酸铁为原料制备所述复合水处理材料。2. 根据权利要求1所述秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后加入到质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为25%的浅黄色秸秆溶液；2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉末；3）将步骤2）所得秸秆粉加入到质量体积浓度为3050%的聚合硫酸铁溶液中，在4060水浴中搅拌10 h；4。

4、）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥，即得所述复合材料。3. 根据权利要求2所述秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料的制备方法，其特征在于：加入氢氧化钠溶液中的秸秆与所用聚合硫酸铁的质量比为1：1。4. 一种如权利要求1所述方法制得的秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料。权利要求书CN 104261541 A1/3页3一种秸秆 / 聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法技术领域0001 本发明具体涉及一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法。背景技术0002 秸秆是自然界中的一种可再生资源。秸秆中富含纤维素和木质素，且其分子链上分布有大量的羟基等活性基团，可作为一种价格低。

5、廉的有机高分子，且对水体中的污染物质具有良好的絮凝及络合吸附的作用。聚合硫酸铁作为一种传统的絮凝剂，具有良好的絮凝性能。近年来，由于其在污染物絮凝去除方面显示出良好的应用前景，从而引起人们广泛关注。但单一聚合硫酸铁絮凝剂在处理水体过程中，会使水体颜色变黄、水溶液中铁离子含量升高等问题。0003 本发明基于秸秆和聚合硫酸铁的优良性质，用液相法经一步制备秸秆与聚合硫酸铁的复合水处理材料，既可利用秸秆良好的吸附絮凝性，又可强化铁盐的絮凝效果，增加聚合铁盐与有机污染物的接触，提高其水处理的效率。发明内容0004 本发明的目的在于提供一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料及其制备方法，以低廉易得的秸秆和传统。

6、絮凝剂聚合硫酸铁为原料制备出复合水处理材料，其对水中染料等有机污染物具有良好的絮凝效果，适用于废水规模化处理。0005 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，是采用液相法，以稻草秸秆和聚合硫酸铁为原料制得所述复合水处理材料。0006 其制备方法包括如下步骤：1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后加入到质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为25%的浅黄色秸秆溶液；2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉末；3）将步骤2）所得秸秆粉加入到质量体积浓度为3050%的聚合硫酸铁溶液中。

7、，在4060水浴中搅拌10 h，析出絮状物；4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥，即得所述复合材料。0007 加入氢氧化钠溶液中的秸秆与所用聚合硫酸铁的质量比为1：1。0008 本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：（1）本发明利用液相法，将秸秆分散到聚合硫酸铁水溶液中，由于物理和化学吸附作用，有机高分子秸秆渗入无机高分子聚合硫酸铁水溶液中，从而形成新型的有机无机高分子复合水处理材料。该复合水处理材料具有良好的吸附絮凝能力，对废水中染料等有机污染物有较好的吸附絮凝效果，适用于废水规模化处理。0009 （2）本发明复合水处理材料既保持了聚合硫酸铁的絮凝性能，同时，又可。

8、最大程度说明书CN 104261541 A2/3页4地改善铁离子进入环境引起的负面作用，解决了铁盐类絮凝剂处理后的水常带有颜色，及水中含有高浓度高价态铁的问题，可有效避免因此对人体健康造成的危害。0010 （3）本发明制备方法中以质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液作为溶剂，一方面破坏了秸秆的规整结构，降低秸秆的结晶度，另一方面可使秸秆中的活性基团易与水分子形成氢键，从而提高秸秆的溶解。0011 （4）本发明制备原料来源丰富，价格低廉，且制备工艺简单，反应条件温和，工艺参数易于控制。具体实施方式0012 为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的。

9、说明，但是本发明不仅限于此。0013 实施例1：一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，其制备包括如下步骤：1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后，取5.0g加入到250ml质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为2%的浅黄色秸秆溶液；2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉；3）将步骤2）所得秸秆粉加入到16.7ml质量体积浓度为30%的聚合硫酸铁溶液中，在40水浴中搅拌10 h，析出絮状物；4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥即得所述复合材料。0014 与单独使用聚合硫酸铁处理印染废水相比，。

10、利用本实施例秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料处理的脱色率提高了25%，COD(化学需氧量)去除率提高了15%。0015 实施例2：一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，其制备包括如下步骤：1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后，取5.0g加入到200ml质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为2.5%的浅黄色秸秆溶液；2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉；3）将步骤2）所得秸秆粉加入到12.5ml质量体积浓度为40%的聚合硫酸铁溶液中，在50水浴中搅拌10 h，析出絮状物；4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用。

11、乙醇洗涤3次，干燥即得所述复合材料。0016 与单独使用聚合硫酸铁处理印染废水相比，利用本实施例秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料处理的脱色率提高了20%，COD(化学需氧量)去除率提高了10%。0017 实施例3：一种秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料，其制备包括如下步骤：1）室温下，将稻草秸秆经水洗除土、烘干、粉碎后，取5.0g加入到100ml质量体积浓度为10%的氢氧化钠溶液中，快速搅拌均匀后，再慢速搅拌24h，得到质量体积浓度为5%的浅黄色秸秆溶液；2）将步骤1）所得秸秆溶液离心、过滤，所得滤饼干燥后得到秸秆粉；说明书CN 104261541 A3/3页53）将步骤2）所得秸秆粉加入到10。

12、ml质量体积浓度为50%的聚合硫酸铁溶液中，在60水浴中搅拌10 h，析出絮状物；4）将步骤3）制得的溶液过滤后，所得沉淀用乙醇洗涤3次，干燥即得所述复合材料。0018 与单独使用聚合硫酸铁处理印染废水相比，利用本实施例秸秆/聚合硫酸铁复合水处理材料处理的脱色率提高了15%，COD(化学需氧量)去除率提高了8%。0019 上述可见，本发明利用液相法将秸秆分散到聚合硫酸铁水溶液中，所制备的复合水处理材料具有良好的吸附絮凝能力，对废水中染料等有机污染物有较好的吸附絮凝效果，适用于废水规模化处理。0020 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。说明书CN 104261541 A。

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