在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法 技术领域 本发明属于纳米材料与化学镀技术开发及应用技术领域， 涉及一种锦纶织物的改 性方法， 具体涉及一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法。
背景技术 化学镀镍磷织物既保持了原有织物柔软、 透气的风格， 又赋予了织物导电和电磁 波屏蔽的特性， 可以制做成帐、 帘和墙布用于计算机房和其他应用微波源的场所， 保证电子 设备正常运行， 减少电磁波对环境的污染 ； 也可以缝制成服装、 手套和帽子使得工作人员免 受电磁波的辐射伤害 ； 还可以制成表面加热元件用于特殊器件的表面加热和严寒地区的御 寒保温 ； 同时化学镀镍磷织物还是高效的电磁波反射和隔音填充材料， 因此广泛用于国防、 航空、 航天、 电子、 电力、 通讯和医疗等领域， 是一种重要的功能性纺织材料。
现有的化学镀镍磷合金织物制备工艺， 采用的纳米颗粒有氧化锌、 碳化硅和二氧 化锡， 使用海藻酸钠溶液作为分散液进行超声分散， 然后再将纳米分散液添加到化学镀镍 磷液中， 制备出纳米颗粒化学复合镀镍磷织物， 镀液中纳米颗粒分散不好， 纳米颗粒不能呈 单个颗粒分散在镀液中， 因此镀层和纤维基体的结合力差， 严重影响了化学镀镍磷织物的 耐磨、 耐洗涤性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法， 在保持电磁波屏蔽性能的前提下， 解决了普通化学镀镍磷织物耐磨和耐洗涤性能较差的问 题。
本发明采用的技术方案是， 一种在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的 方法， 具体按照以下步骤实施 ： 步骤 1 ： 锦纶织物前处理 ： 粗化， 敏化活化， 解胶， 还原， 中和 ； 步骤 2 ： 镀覆锦纶织物， 按照体积比为 0.03 ～ 0.15 ： 1 将纳米分散液加入到化学镀镍 磷溶液中， 搅拌得到纳米复合镀液 ； 然后把纳米复合镀液加热， 当纳米复合镀液温度达到 60 ～ 70℃时， 将步骤 1 处理后的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应， 即完成在锦 纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层。
本发明的特点还在于， 其中的步骤 1 中的粗化， 采用 8 ～ 12g/L 的盐酸作为粗化液， 温度 30 ～ 50℃， 粗化时间 10 ～ 20min。
其中的步骤 1 中的敏化活化， 胶体钯活化液按照质量 - 体积浓度由以下组分组成 ： 氯化钯 0.12 ～ 0.20g/L， 氯化亚锡 8 ～ 14g/L， 盐酸 8 ～ 14g/L， 氯化钠 140 ～ 180g/L， 胶体 钯活化液 pH 值为 1.0 ～ 4.0， 反应温度 50 ～ 70℃， 反应时间 2 ～ 6 小时。
其中的步骤 1 中的解胶， 解胶液采用质量 - 体积浓度为 80 ～ 120g/L 的盐酸， 温度 35 ～ 55℃， 解胶时间 1 ～ 5min。其中的步骤 1 中的还原， 还原液采用质量 - 体积浓度为 10 ～ 20g/L 的次磷酸钠， 室温， 还原时间 2 ～ 8min。
其中的步骤 1 中的中和， 中和液采用质量 - 体积浓度为 8 ～ 10g/L 的氢氧化钠溶 液， 常温， 中和时间 2 ～ 8min。
其中的步骤 2 中的化学镀镍磷溶液， 是按照质量 - 体积浓度， 称取 25 ～ 35g/L 的 硫酸镍， 20 ～ 30g/L 的次磷酸钠， 3 ～ 8g/L 的柠檬酸钠， 3 ～ 9g/L 的无水乙酸钠， 混合后溶 于去离子水制备得到的， pH 值为 3 ～ 6 ； 所述步骤 2 中的纳米分散液， 是向质量 - 体积浓度 为 0.5 ～ 2.5g/L 的吐温 80 溶液中添加纳米氮化硅颗粒， 使得纳米氮化硅的质量 - 体积浓 度在 0.5 ～ 2g/L， 在频率为 50KHz， 功率为 100W 条件下超声振荡 10 ～ 30min 制备得到的。
其中的步骤 2 中的化学镀镍磷溶液， 是按照质量 - 体积浓度， 称取 25 ～ 35g/L 的硫 酸镍， 25 ～ 35g/L 的次磷酸钠， 15 ～ 25g/L 的柠檬酸钠， 20 ～ 30g/L 的氯化铵， 混合后溶于 去离子水制备得到的， pH 值为 7 ～ 9 ； 所述步骤 2 中的纳米分散液， 是向质量 - 体积浓度为 1.0 ～ 3.0g/L 的三聚磷酸钠溶液中添加纳米氮化硅颗粒， 使得纳米氮化硅的质量 - 体积浓 度在 0.5 ～ 2g/L， 在频率为 50KHz， 功率为 100W 条件下超声振荡 10 ～ 30min 制备得到的。
本发明的有益效果是， 在传统酸性、 碱性化学镀镍磷工艺的基础上， 对锦纶织物进 行纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷处理， 针对纳米氮化硅颗粒易团聚的缺点， 选用不同分散剂 对纳米氮化硅颗粒进行分散， 并将其添加到酸性、 碱性化学镀镍液中， 提高了纳米氮化硅颗 粒在镀液中的分散稳定性， 加强了纳米颗粒与镀层之间的结合强度， 从而提高了镀层的耐 磨和耐洗涤性能。 附图说明
图 1 是锦纶织物酸性镀镍磷的扫描电镜照片 ； 图 2 是本发明锦纶织物纳米氮化硅颗粒酸性镀镍磷的扫描电镜照片 ； 图 3 是锦纶织物碱性镀镍磷的扫描电镜照片 ； 图 4 是本发明锦纶织物纳米氮化硅颗粒碱性镀镍磷的扫描电镜照片 ； 图 5 是锦纶织物酸性化学镀镍磷的 X 射线衍射谱图 ； 图 6 是锦纶织物碱性化学镀镍磷的 X 射线衍射谱图。具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法， 具体按照以下步骤 实施 ： 步骤 1 ： 锦纶织物前处理。在镀镍磷之前必须对锦纶织物进行一系列前处理， 使纤维表 面具有催化活性和粗糙不平的着力点， 增大镀层与纤维的接触面积， 以便诱发化学镀反应 并得到结合力好的镀层。前处理具体按照以下步骤实施 ： a. 粗化， 采用 8 ～ 12g/L 的盐酸作为粗化液， 温度 30 ～ 50℃， 时间 10 ～ 20min。粗化 的目的是增大锦纶纤维表面的微观粗糙度和接触面积， 保证镍磷镀层有良好的附着力， 提 高金属与纤维表面的结合强度。粗化将改变纤维表面的微观几何形状和大分子的化学性 质， 在纤维表面形成极性基团从而具备亲水性， 有利于纤维与镍磷金属的结合。b. 敏化活化， 胶体钯活化液按照质量体积比其组成为 ： 氯化钯 0.12 ～ 0.20g/L， 氯化亚锡 8 ～ 14g/L， 盐酸 8 ～ 14g/L， 氯化钠 140 ～ 180g/L， pH 值 1.0 ～ 4.0， 温度 50 ～ 70℃， 时间 2 ～ 6 小时。敏化是将粗化过的锦纶织物放入敏化液中浸渍， 使亚锡盐水解生成 的氢氧化亚锡或氧化亚锡沉积在纤维表面。在活化时， 亚锡离子就把活化液中的钯离子还 原成金属钯粒子， 在纤维表面沉积下来形成钯金属晶粒或金属膜， 这层膜起到催化剂的作 用， 使化学镀反应加快。为保持活化液的稳定性， 使纤维表面吸附的催化活化中心细小、 致 密， 保证纤维表面镀层均匀， 活化液中氯化钯的含量应稍微低一些， 采用高速搅拌条件下缓 慢滴加的方式可以获得良好的活化效果。
c. 解胶， 解胶液采用 80 ～ 120g/L 的盐酸， 温度 35 ～ 55℃， 时间 1 ～ 5min。解胶 工艺是选用一定浓度的盐酸溶液， 溶解部分水解的二价或四价锡离子， 露出具有催化活性 的金属钯微粒， 以达到活化的功效。
d. 还原， 还原液采用 10 ～ 20g/L 的次磷酸钠， 室温， 时间 2 ～ 8min。还原是将解 胶后的织物浸入还原液中， 使钯离子还原成金属微粒沉积在纤维表面。
e. 中和， 锦纶织物在经过前几道工艺后表面呈酸性， 从而导致氧化还原反应不能 顺利激发， 使用稀碱溶液中和可使施镀顺利进行。中和液采用质量体积浓度为 8 ～ 10g/L 的氢氧化钠溶液， 常温， 时间 2 ～ 8min。
步骤 2 ： 镀覆锦纶织物 a. 配制化学镀镍磷溶液 ： 配制酸性化学镀镍磷溶液 ： 按照质量 - 体积浓度， 称取 25 ～ 35g/L 的硫酸镍， 20 ～ 30g/ L 的次磷酸钠， 3 ～ 8g/L 的柠檬酸钠， 3 ～ 9g/L 的无水乙酸钠， 混合后溶于去离子水制备得 到酸性化学镀镍磷溶液， 用 30% 硫酸调节化学镀镍磷溶液的 pH 值为 3 ～ 6。
配制碱性化学镀镍磷溶液 ： 按照质量 - 体积浓度， 称取 25 ～ 35g/L 的硫酸镍， 25 ～ 35g/L 的次磷酸钠， 15 ～ 25g/L 的柠檬酸钠， 20 ～ 30g/L 的氯化铵， 混合后溶于去离子水制 备得到碱性化学镀镍磷溶液， 用氨水调节化学镀镍磷溶液的 pH 值为 7 ～ 9。
b. 配制纳米分散液 ： 向质量 - 体积浓度为 0.5 ～ 2.5g/L 的吐温 80 溶液中添加纳米氮化硅颗粒， 使得纳米氮 化硅的质量 - 体积浓度在 0.5 ～ 2g/L， 在频率为 50KHz， 功率为 100W 条件下超声振荡 10 ～ 30min， 得到吐温 80 分散好的纳米分散液 ； 向质量 - 体积浓度为 1.0 ～ 3.0g/L 的三聚磷酸钠溶液中添加纳米氮化硅颗粒， 使得纳 米氮化硅的质量 - 体积浓度在 0.5 ～ 2g/L， 在频率为 50KHz， 功率为 100W 条件下超声振荡 10 ～ 30min， 得到三聚磷酸钠分散好的纳米分散液。
c. 镀覆 ： 按照体积比为 0.03 ～ 0.15 ： 1， 将吐温 80 分散好的纳米分散液缓慢加入到步骤 2 得到 的酸性化学镀镍磷溶液中， 不断搅拌得到酸性纳米复合镀液 ； 把酸性纳米复合镀液放入水 浴锅中加热， 当镀液温度达到 60 ～ 70℃时， 将步骤 1 得到的处理后的锦纶织物浸入到酸性 纳米复合镀液中进行镀覆反应， 反应 20 ～ 30min， 待镀液变清， 取出镀覆好的锦纶织物， 用 自来水反复清洗， 自然晾干， 即完成在锦纶织物表面制备酸性纳米氮化硅复合镍磷镀层。
按照体积比为 0.03 ～ 0.15 ： 1， 将三聚磷酸钠分散好的纳米分散液缓慢加入到碱 性化学镀镍磷溶液中， 不断搅拌得到碱性纳米复合镀液 ； 把碱性纳米复合镀液放入水浴锅中加热， 当镀液温度达到 60 ～ 70℃时， 将步骤 1 得到的处理后的锦纶织物浸入到碱性纳米 复合镀液中进行镀覆反应， 反应 20 ～ 30min， 待镀液变清， 取出镀覆好的锦纶织物， 用自来 水反复清洗， 自然晾干， 即完成在锦纶织物表面制备碱性纳米氮化硅复合镍磷镀层。
根据国家标准 GB/T21196.3-2007《纺织品马丁代尔织物耐磨性的测定第 3 部分 ： 质量损失的确定》 、 GB/T21196.4-2007《纺织品马丁代尔织物耐磨性的测定第 4 部分 ： 外 观变化的评定》 ， 检测普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷的耐磨性能。磨 料选用机织平纹毛织物， 摩擦负荷为 795±7g。当增重率在 60 ～ 120% 时， 经过 15000 次 平磨之后， 普通酸性、 碱性化学镀镍磷织物质量损失率为 5 ～ 12%， 而酸性、 碱性纳米氮化 硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为 1.5 ～ 3% ； 当织物达到摩擦终点 （明显透光） 时， 即累 计的散布性完全脱落面积达到三分之一以上时， 普通酸性、 碱性化学镀镍磷织物摩擦次数 为 25000 ～ 40000 次， 而酸性、 碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为 35000 ～ 60000 次。
根据纺织行业标准 FZ/T60014-1993《金属化纺织品及絮片耐久洗涤性能的测 定》 ， 检测普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷的耐洗涤性能。试样尺寸为 10cm×10cm， 在浴比 1 ： 40， 标准洗涤剂用量 lg/L， 温度 40±2℃条件下进行洗涤。当增重率 在 60 ～ 120% 时， 经过 20 次洗涤之后， 普通化学镀镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷 织物 （酸性和碱性） 镀层均未出现大面积散布性脱落。 用防电磁波辐射测试仪测定化学镀镍织物的电磁波屏蔽效能， 测量范围 2250 ～ 2650MHz， 试样工作尺寸为 10cm×6cm， 屏蔽效能 SE 计算方法见公式 （1） ：
（1）E 0 和 E 1 表示入射和透射的电场强度 （V/m） ； H 0 和 H 1 表示入射和透射的磁场强度 式中 ： （A/m） ； W 0 和 W 1 表示入射和透射的功率 （W） 。
将织物剪成 10cm×1cm 的长条形试样， 用 VC9806+ 型数字万用表 （长沙佳科电子仪 器有限公司） 测量织物两端的电阻 R s ， 正、 反两面取平均值， 每种试样测试 3 块取平均值， 表 面比电阻 ρ s 计算方法见公式 （2） ：（2） 式中 ： h 为两电极之间试样夹持的宽度 ； L 为两电极之间试样夹持的长度。
屏蔽效能和表面比电阻测试结果表明， 经过 20 次洗涤之后， 增重率在 60 ～ 120% 时， 酸性镀镍磷织物电磁波屏蔽效能大于 45dB， 碱性镀镍磷织物电磁波屏蔽效能大于 40dB， 表面比电阻均小于 1Ω ； 酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物屏蔽效能大于 40dB， 碱性纳 米氮化硅复合镀镍磷织物屏蔽效能大于 35dB， 表面比电阻均小于 1.2Ω。
图 1 是锦纶织物酸性镀镍磷的扫描电镜照片 ； 图 2 是锦纶织物纳米氮化硅颗粒酸 性复合镀镍磷的扫描电镜照片 ； 图 3 是锦纶织物碱性镀镍磷的扫描电镜照片 ； 图 4 是锦纶 织物纳米氮化硅颗粒碱性复合镀镍磷的扫描电镜照片 ； 从图中可以看出， 酸性和碱性镀镍 磷的镀层表面比较光滑 ； 加入纳米氮化硅分散液后， 酸性和碱性镀镍磷镀层表面颗粒明显 增多， 且变得粗糙。图 5 是锦纶织物酸性化学镀镍磷的 X 射线衍射谱图， 从图中可以看出， 酸性化学镀镍磷镀层为非晶态， 加入纳米氮化硅颗粒之后， 衍射峰强度明显减弱， 无定形态 进一步增强 ； 图 6 是锦纶织物碱性化学镀镍磷的 X 射线衍射谱图， 从图中可以看出， 碱性化学镀镍磷为典型的纳米晶结构， 加入纳米氮化硅颗粒之后， 衍射峰强度稍有所增强。
实施例 1 选用盐酸 8g/L， 在温度 30℃条件下对锦纶织物粗化处理 10min， 控制减重率为 2%。选 用氯化钯 0.12g/L， 氯化亚锡 8g/L， 盐酸 8g/L， 氯化钠 140g/L， pH 值 1.0， 在温度 50℃条件下 进行胶体钯活化处理 2 小时。选用盐酸 80g/L， 在温度 35℃条件下进行解胶处理 1min。选 用次磷酸钠 10g/L， 在室温条件下进行还原处理 2min。 选用氢氧化钠 8g/L， 在常温条件下进 行中和处理 2min。酸性镀镍液配方为 ： 硫酸镍 25g/L， 次磷酸钠 20g/L， 柠檬酸钠 3g/L， 无水 乙酸钠 3g/L， 用硫酸调节 pH 值 3 ； 碱性镀镍液配方为 ： 硫酸镍 25g/L， 次磷酸钠 25g/L， 柠檬 酸钠 15g/L， 氯化铵 20g/L， 用氨水调节 pH 值 7。分别在 0.5g/L 的吐温 80 和 1.0g/L 的三 聚磷酸钠溶液中添加 0.5g/L 的纳米氮化硅颗粒， 在频率 50KHz 功率 100W 条件下超声振荡 10min ； 再将分散好的纳米分散液按 30ml/L 用量分别缓慢加入到酸性、 碱性化学镀镍液中， 在温度 60℃条件下将还原好的锦纶织物分别浸入到酸性、 碱性纳米复合镀液中进行镀覆反 应， 待 20min 后取出锦纶织物， 用自来水反复清洗， 自然晾干。
根据国家标准 GB/T21196.3-2007 和 GB/T21196.4-2007 检测镀镍磷织物耐磨性 能。磨料选用机织平纹毛织物， 摩擦负荷为 795±7g。当织物增重率为 60%， 经过 15000 次 平磨之后， 酸性化学镀镍磷织物质量损失率为 8.3%， 碱性化学镀镍磷织物质量损失率为 12.0%， 酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为 1.8%， 碱性纳米氮化硅颗粒复合 镀镍磷织物质量损失率为 3.0% ； 当织物达到摩擦终点 （明显透光） 时， 酸性化学镀镍磷织物 摩擦次数为 35200 次， 碱性化学镀镍磷织物摩擦次数为 25600 次， 酸性纳米氮化硅颗粒复合 镀镍磷织物摩擦次数为 45100 次， 碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为 35200 次。根据纺织行业标准 FZ/T60014-1993 检测普通化学镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀 镍磷的耐洗涤性能。 试样尺寸为 10cm×10cm， 在浴比 1 ： 40， 标准洗涤剂用量 lg/L， 温度 40℃ 条件下进行洗涤。当织物增重率在 60% 时， 经过 20 次洗涤之后， 普通化学镀镍磷织物和纳 米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物镀层均未出现大面积散布性脱落。酸性镀镍磷织物的平均 屏蔽效能为 47.3dB， 表面比电阻为 0.62Ω， 碱性镀镍磷织物平均屏蔽效能为 41.5dB， 表面 比电阻为 0.97Ω ； 酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为 42.4dB， 表面比电阻为 0.84Ω， 碱性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为 36.2dB， 表面比电阻为 1.18Ω。
实施例 2 选用盐酸 12g/L， 在温度 50℃条件下对锦纶织物粗化处理 20min， 控制减重率为 6%。选 用氯化钯 0.20g/L， 氯化亚锡 14g/L， 盐酸 14g/L， 氯化钠 180g/L， pH 值 1.4， 在温度 70℃条件 下进行胶体钯活化处理 6 小时。选用盐酸 120g/L， 在温度 55℃条件下进行解胶处理 5min。 选用次磷酸钠 20g/L， 在室温条件下进行还原处理 8min。选用氢氧化钠 10g/L， 在常温条件 下进行中和处理 8min。酸性镀镍液配方为 ： 硫酸镍 35g/L， 次磷酸钠 30g/L， 柠檬酸钠 8g/L， 无水乙酸钠 9g/L， 用硫酸调节 pH 值 6 ； 碱性镀镍液配方为 ： 硫酸镍 35g/L， 次磷酸钠 35g/L， 柠檬酸钠 25g/L， 氯化铵 30g/L， 用氨水调节 pH 值 9。分别在 2.5g/L 的吐温 80 和 3.0g/L 的 三聚磷酸钠溶液中添加 2.0g/L 的纳米氮化硅颗粒， 在频率 50KHz 功率 100W 条件下超声振 荡 30min ； 再将分散好的纳米分散液按 150ml/L 用量分别缓慢加入到酸性、 碱性化学镀镍液 中， 在 70℃条件下将还原好的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应， 待 30min 后取 出锦纶织物， 用自来水反复清洗， 自然晾干。根据国家标准 GB/T21196.3-2007 和 GB/T21196.4-2007 检测镀镍磷织物耐磨性 能。磨料选用机织平纹毛织物， 摩擦负荷为 795±7g。当织物增重率为 120%， 经过 15000 次平磨之后， 酸性化学镀镍磷织物质量损失率为 6.5%， 碱性化学镀镍磷织物质量损失率为 10.4%， 酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为 1.6%， 碱性纳米氮化硅颗粒复合 镀镍磷织物质量损失率为 2.8% ； 当织物达到摩擦终点 （明显透光） 时， 酸性化学镀镍磷织物 摩擦次数为 40000 次， 碱性化学镀镍磷织物摩擦次数为 33500 次， 酸性纳米氮化硅颗粒复合 镀镍磷织物摩擦次数为 60000 次， 碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为 45800 次。根据纺织行业标准 FZ/T60014-1993 检测普通化学镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀 镍磷的耐洗涤性能。 试样尺寸为 10cm×10cm， 在浴比 1 ： 40， 标准洗涤剂用量 lg/L， 温度 40℃ 条件下进行洗涤。当织物增重率在 120% 时， 经过 20 次洗涤之后， 普通化学镀镍磷织物和纳 米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物镀层均未出现大面积散布性脱落。酸性镀镍磷织物的平均 屏蔽效能为 61.5dB， 表面比电阻为 0.43Ω， 碱性镀镍磷织物平均屏蔽效能为 56.5dB， 表面 比电阻为 0.51Ω ； 酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为 54.4dB， 表面比电阻为 0.58Ω， 碱性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为 49.2dB， 表面比电阻为 0.60Ω。
实施例 3 选用盐酸 10g/L， 在温度 40℃条件下对锦纶织物粗化处理 15min， 控制减重率为 4%。选 用氯化钯 0.15g/L， 氯化亚锡 12g/L， 盐酸 10g/L， 氯化钠 160g/L， pH 值 1.2， 在温度 60℃条件 下进行胶体钯活化处理 5 小时。选用盐酸 110g/L， 在温度 40℃条件下进行解胶处理 3min。 选用次磷酸钠 15g/L， 在室温条件下进行还原处理 5min。 选用氢氧化钠 9g/L， 在常温条件下 进行中和处理 5min。酸性镀镍液配方为 ： 硫酸镍 30g/L， 次磷酸钠 25g/L， 柠檬酸钠 5g/L， 无 水乙酸钠 6g/L， 用硫酸调节 pH 值 4 ； 碱性镀镍液配方为 ： 硫酸镍 30g/L， 次磷酸钠 30g/L， 柠 檬酸钠 20g/L， 氯化铵 25g/L， 用氨水调节 pH 值 8。分别在 2.0g/L 的吐温 80 和 2.0g/L 的三 聚磷酸钠溶液中添加 1.5g/L 的纳米氮化硅颗粒， 在频率 50KHz 功率 100W 条件下超声振荡 15min ； 再将分散好的纳米分散液按 80ml/L 用量分别缓慢加入到酸性、 碱性化学镀镍液中， 在 65℃条件下将还原好的锦纶织物浸入纳米复合镀液中进行镀覆反应， 待 25min 后取出锦 纶织物， 用自来水反复清洗， 自然晾干。
根据国家标准 GB/T21196.3-2007 和 GB/T21196.4-2007 检测镀镍磷织物耐磨性 能。磨料选用机织平纹毛织物， 摩擦负荷为 795±7g。当织物增重率为 90%， 经过 15000 次 平磨之后， 酸性化学镀镍磷织物质量损失率为 5.0%， 碱性化学镀镍磷织物质量损失率为 8.7%， 酸性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物质量损失率为 1.5%， 碱性纳米氮化硅颗粒复合 镀镍磷织物质量损失率为 2.2% ； 当织物达到摩擦终点 （明显透光） 时， 酸性化学镀镍磷织物 摩擦次数为 38500 次， 碱性化学镀镍磷织物摩擦次数为 29400 次， 酸性纳米氮化硅颗粒复合 镀镍磷织物摩擦次数为 52900 次， 碱性纳米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物摩擦次数为 38500 次。根据纺织行业标准 FZ/T60014-1993 检测普通化学镍磷织物和纳米氮化硅颗粒复合镀 镍磷的耐洗涤性能。 试样尺寸为 10cm×10cm， 在浴比 1 ： 40， 标准洗涤剂用量 lg/L， 温度 40℃ 条件下进行洗涤。当织物增重率在 90% 时， 经过 20 次洗涤之后， 普通化学镀镍磷织物和纳 米氮化硅颗粒复合镀镍磷织物镀层均未出现大面积散布性脱落。酸性镀镍磷织物的平均 屏蔽效能为 53.6dB， 表面比电阻为 0.58Ω， 碱性镀镍磷织物平均屏蔽效能为 46.5dB， 表面 比电阻为 0.64Ω ； 酸性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为 48.7dB， 表面比电阻为0.60Ω， 碱性纳米氮化硅复合镀镍磷织物平均屏蔽效能为 42.5dB， 表面比电阻为 0.75Ω。
本发明在锦纶织物表面制备纳米氮化硅复合镍磷镀层的方法， 分别使用分散剂吐 温 80 和三聚磷酸钠并超声振荡充分分散纳米氮化硅颗粒， 然后分别将其分别添加到酸性、 碱性镀镍液中， 使得纳米氮化硅颗粒在镀镍液中稳定分散， 得到的镀层结构致密， 显著提高 锦纶化学镀镍磷织物的耐磨和洗涤性能。