纤维状纳米钛酸钾及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN97106995.6	申请日：	1997.06.12
公开号：	CN1202462A	公开日：	1998.12.23
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：2001.11.7\|\|\|授权\|\|\|公开\|\|\|
IPC分类号：	C01G23/00	主分类号：	C01G23/00
申请人：	中国科学院固体物理研究所;
发明人：	汪国忠; 田兴友; 张立德
地址：	230031安徽省合肥市1129信箱
优先权：
专利代理机构：	中国科学院合肥专利事务所	代理人：	周国城
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内容摘要

本发明公开了一种用化学共沉淀法制备纤维状纳米钛酸钾用钛铁矿在浓硫酸中浸泡,生成硫酸氧化钛水解生成偏钛酸,再用过氧化氢和氨水溶解生成溶液,最后把氢氧化钾滴加入偏钛酸的溶液中,得沉淀物煅烧,共沉淀合成纤维状纳米钛酸钾,纤维长度为30～300nm。本发明方法制备的纤维状纳米钛酸钾可由煅烧温度或氢氧化钾浓度调节,且工艺简单,原料价廉易得,制备出的产品纯度高,纤维均匀,有较广的应用前景。

权利要求书

1：一种纤维状纳米钛酸钾的制备方法，其特征是，将钛铁矿(FeTiO 3 ) 在浓硫酸(H 2 SO 4 )溶液中浸泡，纯浓硫酸的质量与钛铁矿的质量比至少为1.3倍，生成硫酸氧钛(TiOSO 4 )，再由硫酸氧钛(TiOSO 4 )水解生成偏钛酸(H 2 TiO 3 )，再把偏钛酸(H 2 TiO 3 )用过氧化氢(H 2 O 2 )和氨水(NH 3 ·H 2 O) 溶解成溶液，最后把氢氧化钾(KOH)滴加入偏钛酸(H 2 TiO 3 )的溶液中，得沉淀物煅烧，共沉淀合成纤维状纳米钛酸钾。
2：如权利要求1所述的制备方法，其特征是，钛铁矿(FeTiO 3 )粉碎成粒度为200～500目的粉末，浓硫酸(H 2 SO 4 )的浓度范围为0.05～5mol/l，氢氧化钾(KOH)浓度范围为1～6mol/l，过氧化氢(H 2 O 2 )和氨水均为分析纯市售。
3：如权利要求1所述的制备方法，其特征是，钛铁矿在浓硫酸中浸泡生成硫酸氧钛，洗去其中的杂质SO 4 2- 和Fe 2+ 离子，得到纯净的硫酸氧钛(TiOSO 4 )，然后硫酸氧钛(TiOSO 4 )在水解条件下得偏钛酸(H 2 TiO 3 )，偏钛酸(H 2 TiO 3 )在过氧化氢和氨水的作用下生成橙黄色溶液后再滴加入氢氧化钾(KOH)，得沉淀物，经洗涤，热处理300℃～1000℃得纤维状纳米钛酸钾。
4：如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤一，将304g的钛铁矿研磨成400目的粉末，然后在搅拌加热至70℃～80℃时滴加入2000ml 1mol/l的浓硫酸，溶解钛铁矿成硫酸氧钛，用去离子水洗涤硫酸氧钛中无SO 4 2- 和Fe 2+ 为止，加入60ml的去离子水，水解成偏钛酸 (H 2 TiO 3 )，再洗涤H 2 TiO 3 中的SO 4 2- 离子，抽滤，然后在105℃烘4小时，得到干燥偏钛酸(H 2 TiO 3 )纯净物；步骤二，称取60g偏钛酸(H 2 TiO 3 )，在冰浴并搅拌的条件下加入1000ml的过氧化氢和300ml浓氨水后，得橙黄色溶液；取70g氢氧化钾(KOH)溶于1000ml水中，然后把氢氧化钾(KOH) 溶液在搅拌中滴加入橙黄色溶液中，得黄色沉淀物，过滤，洗涤至无K -1 为止，把黄色沉淀物放在80℃烘箱中干燥2小时得到钛酸钾(K 2 TiO 4 )；步骤三，将上一步骤得到的钛酸钾(K 2 TiO 4 )黄色沉淀物在500℃煅烧1小时，得到纤维状纳米钛酸钾(K 2 TiO 3 )，纤维长度为50～60nm，纤维状纳米钛酸钾为白色粉末。
5：如权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤一、二如权利要求4所述，步骤三，是将从步骤二得到的钛酸钾黄色沉淀物在700℃煅烧 1小时，得到纤维状纳米钛酸钾，纤维长度为90～110nm，白色粉末。
6：一种纤维状纳米钛酸钾，其特征是，分子式是K 2 TiO 3 ，纳米尺寸30～300nm。

说明书

纤维状纳米钛酸钾及其制备方法
    本发明涉及纤维状纳米钛酸钾及制备方法。

    晶须是具有与理论强度相接近的高强度单晶纤维，自1948年被美国科学家发现后，引起了世人的关注，有些研究人员制备出了金属和陶瓷晶须。钛酸钾纤维的制备有多种途径：有烧结法，熔融法，水热法及熔剂法，但用这些方法制备纤维钛酸钾都存在一些缺点。用烧结法制备的产品结晶性不太好；用溶融法制备得到的单晶收率低，而反应温度要求很高；水热法是用高压合成的，因此有一定的危险性，且成本也很高；熔剂法中有KCl-KF，K2O-B2O3，K2O-WO3(MoO3)等挥发性，高腐蚀性，难溶性的溶剂，加之还要根据使用目的来选择不同的熔剂，成本也很高。总之，已有制备纤维钛酸钾的方法所用原料多为K2CO3和TiO2，且都存在一些不足。

    到目前为止还没有纤维状纳米钛酸钾产品，也没有公开过制备方法。

    本发明目的，是提供一种用化学共沉淀法制备均匀性好，低成本的纤维状纳米钛酸钾。

    为达到上述目的，本发明的化学共沉淀制备方法是：采用化学纯钛铁矿(FeTiO3)，在浓硫酸(H2SO4)溶液中浸泡，纯硫酸的质量与钛铁矿的质量比至少为1.3倍，生成硫酸氧钛(TiOSO4)，再由硫酸氧钛(TiOSO4)水解生成偏钛酸(H2TiO3)，再把偏钛酸(H2TiO3)用过氧化氢(H2O2)和氨水(NH3·H2O)溶解成溶液，最后把氢氧化钾(KOH)滴加入偏钛酸(H2TiO3)的溶液中，得沉淀物煅烧，共沉淀合成纤维状纳米钛酸钾，纤维长度为30～300nm。

    制备时，将化学纯钛铁矿(FeTiO3)粉碎成粒度为200～500目的粉末，浓硫酸(H2SO4)的浓度范围为0.05～5mol/l，过氧化氢(H2O2)为分析纯级市售产品，氢氧化钾(KOH)浓度范围为1～6mol/l，氨水为分析纯市售产品。

    制备时，钛铁矿(FeTiO3)经浓硫酸(H2SO4)浸泡生成硫酸氧钛(TiOSO4)，洗去其中的杂质(SO42-和Fe2+)离子，得到纯净的硫酸氧钛(TiOSO4)，然后硫酸氧钛(TiOSO4)在水解条件下得偏钛酸(H2TiO3)，偏钛酸(H2TiO3)在过氧化氢和氨水的作用下生成橙黄色溶液后再滴加入氢氧化钾(KOH)，得沉淀物，经洗涤，热处理300℃～1000℃得纤维状纳米钛酸钾。

    本发明方法的化学反应式是：

    本发明最后地煅烧温度以及氢氧化钾浓度的不同，都可以制备出不同长度的纤维状纳米钛酸钾。

    本发明的优点是：采用价廉易得的钛铁矿作原料，制备工艺简单，设备简易。用本发明方法制备出的纤维状纳米钛酸钾，不仅纯度高，纤维均匀，且长度可控。可广泛应用于隔热、耐磨、催化剂的载体和吸附性材料。

    下面结合实施例，对本发明的长度可控作进一步说明。

    实施例：

    1.步骤一：首先将304g的钛铁矿研磨成400目的粉末，然后在搅拌下加热至70～80℃时，滴加入2000ml，1ml/l的浓硫酸(H2SO4)，溶解钛铁矿成硫酸氧钛，再用去离子洗涤至硫酸氧钛中无SO42-和Fe2+为止，加入60ml的去离子水，水解成偏钛酸(H2TiO3)，再洗涤H2TiO3中的SO42-离子，抽滤得沉淀物，然后在105℃烘4小时，得到干燥偏钛酸(H2TiO3)纯净物。

    步骤二：称取60g偏钛酸(H2TiO3)，在冰浴并搅拌的条件下加入1000ml的过氧化氢和300ml浓氨水后，得橙黄色溶液，取70g氢氧化钾(KOH)溶于1000ml水中，然后把氢氧化钾(KOH)溶液在搅拌中滴加入橙黄色溶液中，得黄色沉淀物，过滤，洗涤至无K-1为止，把黄色沉淀物放在80℃烘箱中干燥2小时得到钛酸钾(K2TiO4)。

    步骤三：将上一步骤得到的钛酸钾(K2TiO4)黄色沉淀物在500℃煅烧1小时，得到纤维状纳米钛酸钾(K2TiO3)，纤维长度为50～60nm，纤维状纳米钛酸钾(K2TiO3)为白色粉末。

    2.步骤一、二如实施例1，制备出黄色钛酸钾(K2TiO4)。

    步骤三，将已制备出的黄色钛酸钾(K2TiO4)黄色沉淀物在700℃煅烧1小时，得到纤维状纳米钛酸钾(K2TiO3)，纤维长度为90～110nm。