一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制备方法 【技术领域】
本发明属于润滑脂技术领域， 涉及一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制备方法。 背景技术 复合锂基润滑脂相对锂基脂有使用温度提高的优势， 应用到国民经济的各个领 域， 复合锂使用温度的提高解决了设备维护中的很多难题， 在一定意义上延长了设备维护 保养寿命周期。 在钢厂的高温部位如连铸设备、 烧结机弹性滑道、 热轧轧机轴承及重负荷汽 车轮毂轴承润滑等领域都有应用， 此外还有水泥厂、 陶瓷厂、 印染厂和玻璃厂的高温设备上 都在使用复合锂基润滑脂产品。
国内外复合锂技术在国内九十年代取得较快的发展， 实现工业化生产的主要为含 有 C9 ～ C10 二元酸、 硼酸或水杨酸的锂盐与 12 羟基硬脂酸锂复合， 其中任意的二组份或三 组份复合生成的润滑脂产品。使用 C9 ～ C10 二元酸与 12 羟制成两组分复合锂基润滑脂 滴点较高一般大于 260℃， 粘附性较好， 160℃高温轴承寿命较差， 160℃高温变稀易漏失， 更 适合于在一般高温条件下短期使用 ； 硼酸与 12 羟制成的两组分复合锂基润滑脂， 滴点大于 230℃， 粘附性较差， 160℃高温稠度较好， 高温防漏失性能优良， 160℃高温轴承寿命较差 ； 水杨酸与 12 羟制成的两组分复合锂基润滑脂滴点大于 210℃， 粘附性较差， 160℃高温轴承 寿命较好， 160℃高温防漏失性较差。 也有把其中三种酸复合的技术， 在滴点、 粘附性、 160℃ 高温轴承寿命、 160℃高温防漏失性等方面存在一定缺陷， 四组分复合锂解决了两组分和三 组分中缺陷使用的综合性优良。国内外未有 C9 ～ C10 二元酸、 硼酸、 水杨酸和 12 羟四种组 分复合的文献资料和报道。
对国内外近年来复合锂的组分和制备方法的专利汇总如下 ： 国内 CN 101200670， 1052891， 1052890。国外 WO 98/11180， GB2215346A。现有技术指的是 12 羟基硬脂酸锂与 二元酸、 硼酸、 水杨酸其中的两种组分或三种组分复合成的润滑脂， 在滴点、 粘附性、 160℃ 高温轴承寿命、 160℃高温防漏失性等方面存在一定缺陷， 有的滴点高、 粘附性虽然高， 但高 温 160℃防漏失性差 ； 有的高温防漏失性好但轴承寿命差， 有的轴承寿命高， 但粘附性差 ； 有的高温 160℃防漏失性好， 但轴承轴承寿命差。该发明四组分复合锂各成分复合锂的优 势， 产品具有较高轴承寿命、 粘附性、 和高温防漏失性， 综合性能优良， 弥补现有两组分和三 组分复合锂技术存在缺陷。
发明内容 本发明的目的是制作的复合锂基润滑脂具有粘附性强、 高温 160℃防漏失性优良、 高温轴承寿命优良， 滴点高于 260℃， 适合高温无水条件， 高温集中泵送要求使用， 普通矿物 油四组分复合锂不需要外加抗氧剂， 高温寿命就能达到现有复合锂三倍以上。
本发明提供了一种高温性优良的复合锂基润滑脂组合物及制备方法 ：
一种四组分复合锂基润滑脂的组合物， 在基础油中加入四种组分为 ： 12- 羟基硬
脂酸锂、 壬二酸锂或癸二酸锂、 硼酸酸锂和水杨酸锂， 其质量百分比为 ：
12- 羟基硬脂酸锂 12 ～ 19.4％，
壬二酸锂 2.7 ～ 7.8％，
硼酸锂 0.2 ～ 3.3％，
水杨酸锂 0.2 ～ 3.0％，
基础油 余量。
本发明的四组分复合锂基润滑脂的组合物的制备方法， 采用二步法皂化工艺， 具 体步骤如下 ：
(1) 将 12- 羟基硬脂酸和基础油加入反应釜， 加热至 70 ～ 90℃ ；
(2) 将一步碱和硼酸混合投入碱罐后用水溶解加热到 70 ～ 90℃ ；
(3) 将 (2) 步制得溶液以不因起溢釜的速度缓慢加入到反应釜内溶解的脂肪中， 95℃～ 99℃皂化复合 1.5 ～ 2 小时 ；
(4) 将反应釜升温至 100 ～ 130℃， 恒温半小时 ；
(5) 恒温结束后反应釜加入水杨酸和癸二酸或壬二酸， 搅拌 10 ～ 20 分钟 ；
(6) 二步碱投入碱罐后用水溶解制成碱溶液， 反应釜加入制备好的二步碱溶液， 进 行二步皂化复合 ； (7) 反应釜加完二步碱液后升温到 130 ～ 140℃恒温一小时， 达到共结晶目的 ；
(8) 反应釜用 3 ～ 4 小时升温到 180 ～ 190℃， 此温度恒温 1 ～ 2 小时 ； 恒温结束 后继续升温到 220 ～ 240℃， 然后自然降温到 120℃以下， 制备为润滑脂。
本发明的复合锂基润滑脂属于高温润滑脂， 其滴点不低于 260℃， 其突出优点是粘 附性好， 高温防漏失性优良， 160℃的高温轴承寿命突出。与聚脲润滑脂相比具有高温不硬 化的优点， 与普通两组分或三组分复合锂相比， 具有粘附性、 高温防漏失性能优良、 且高温 轴承寿命突出。因此本发明的润滑脂可用于集中供脂的各行业高温设备的摩擦副润滑。在 冶金行业高温集中润滑点连铸的摆剪、 炉前辊道、 退火炉等高温部位使用。
具体实施方式
实施例 1 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂投入碱罐， 用 600 克水溶解加热至 80℃， 加入到 反应釜中， 97℃条件下反应釜一步皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒 温半小时， 恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸 213 克和水杨酸 69 克， 搅拌 10 分钟， 二 步碱氢氧化锂 121.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水 溶液进行二步皂化复合， 加完碱液后反应釜缓慢升温， 在 134℃恒温一小时， 保证物料充分 混合分散， 达到复合共结晶的目的 ； 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本 发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表 1
表1
项目检测数据试验方法4CN 101955835 A说明书301 289 332 311 276 601 1 GB/T2693/18 页工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min h 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ： 12- 羟基硬脂酸锂 18.4％壬二酸锂 7.8％
硼酸锂 1.1％
水杨酸锂 2.5％
稠化剂占总润滑脂量的 29.8％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 97℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 134℃
最高温度 ： 230℃
实施例 2 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 70℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂投入碱罐， 用 600 克水溶解加热至 80℃， 加入到 反应釜中， 97℃条件下反应釜一步皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒 温半小时， 恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸 71 克和水杨酸 69 克， 搅拌 20 分钟， 二 步碱氢氧化锂 58 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶 液进行二步皂化复合， 加完碱液后反应釜缓慢升温， 在 134℃恒温一小时， 保证物料充分混 合分散， 达到复合共结晶的目的， 用 4 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继 续升温到最高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑 脂。本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表 2
表2
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm检测数据 298试验方法 GB/T2695CN 101955835 A说明书293 330 318 2834/18 页滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018h520 1物料配比说明如下 ： 12- 羟基硬脂酸锂 19.4％ 壬二酸锂 2.7％ 硼酸锂 1.2％ 水杨酸锂 2.7％稠化剂占总润滑脂量的 26％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 97℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 134℃
最高温度 ： 230℃
实施例 3 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 90℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂投入碱罐， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加 入到反应釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小 时， 恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 10 分钟， 二步碱氢 氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液进 行二步皂化复合， 加完碱液后反应釜缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分 散， 达到复合共结晶的目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升 温到最高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表 3
表3
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃检测数据 284 283试验方法 GB/T269 GB/T34986CN 101955835 A说明书330 312 338 GB/T269 -----5/18 页延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018h566 1物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 28.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 131℃
最高温度 ： 230℃
实施例 4 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 90 克硼酸和一步碱 118 克氢氧化锂投入碱罐， 用 1003 克水溶解并且加热至 70℃， 加入到反应釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半 小时， 恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 15 分钟， 二步碱 氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液 进行二步皂化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达 到复合共结晶的目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最 高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明 工艺配方制得的润滑脂性能列于表 4
表4 项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 检测数据 367 283 380 试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T2697CN 101955835 A说明书378 179 -----6/18 页高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018h566 1物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 18.4％
壬二酸锂 5.8％
硼酸酸锂 3.3％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 30％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 131℃
最高温度 ： 230℃
实施例 5 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 HVI650 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 6 克硼酸和一步碱 78 克氢氧化锂投入碱罐， 用 390 克水溶解并且加热至 90℃， 加入 到反应釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小时， 恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 20 分钟， 二步碱氢氧化 锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液进行二 步皂化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合 共结晶的目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温 度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺 配方制得的润滑脂性能列于表 5
表5
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm检测数据 311 301 335 390试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 -----8CN 101955835 A说明书2627/18 页相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018h320 1物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 19％
壬二酸锂 6％
硼酸酸锂 0.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 27.8％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 131℃
最高温度 ： 230℃
实施例 6 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 90℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂投入碱罐， 用 600 克水溶解并且加热至 90℃， 加 入到反应釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小 时， 恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 6 克， 搅拌 10 分钟， 二步碱氢氧 化锂 73.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液进行 二步皂化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复 合共结晶的目的， 用 3.5 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高 温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工 艺配方制得的润滑脂性能列于表 6
表6
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm检测数据 284 286 325 312试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 -----9CN 101955835 A说明书338 83 18/18 页相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min h 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 19.2％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 0.2％
稠化剂占总润滑脂量的 26.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 131℃
最高温度 ： 230℃
实施例 7 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加入到反应 釜中， 98 ℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120 ℃， 恒温半小时， 恒温 结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 81 克， 搅拌 15 分钟， 二步碱氢氧化锂 101.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步 皂化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共 结晶的目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方 制得的润滑脂性能列于表 7
表7
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S检测数据 289 292 323 311 334试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T004810CN 101955835 A说明书885 19/18 页CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min h 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 18.7％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.1％
水杨酸锂 3.0％
稠化剂占总润滑脂量的 28.8％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 131℃
最高温度 ： 230℃
实施例 8 将 300 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 70℃， 将 31 克硼酸和一步碱 60 克氢氧化锂投入碱罐， 用 450 克水溶解并且加热至 70℃， 加 入到反应釜中， 97℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小 时， 恒温结束后反应釜加入准备好的壬二酸 213 克和水杨酸 69 克， 搅拌 10 分钟， 二步碱氢 氧化锂 121.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液进 行二步皂化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 134℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到 复合共结晶的目的， 用 4 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高 温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工 艺配方制得的润滑脂性能列于表 8
表8
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min h检测数据 335 304 376 364 189 620试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD333611CN 101955835 A说明书110/18 页防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
GB/T5018物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 12％
壬二酸锂 8.4％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.7％
稠化剂占总润滑脂量的 24.3％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 97℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 134℃
最高温度 ： 230℃
实施例 9 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 MVI500 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加入到反应 釜中， 95 ℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120 ℃， 恒温半小时， 恒温 结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 20 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步 皂化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 134℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共 结晶的目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方 制得的润滑脂性能列于表 3
表3
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级 h检测数据 280 284 331 313 342 580 1试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 28.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 95℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 134℃
最高温度 ： 230℃
实施例 10 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 85℃， 加入到反应 釜中， 99℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小时， 恒温结 束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 10 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶液进行二步皂化 复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 134 ℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共结 晶的目的， 用 3.5 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方 制得的润滑脂性能列于表 3
表3
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
13检测数据 282 288 335 310 316 h 548 1试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T物料配比说明如下 ：
12- 羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 28.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 99℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 134℃
最高温度 ： 230℃
实施例 11 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加入到反应 釜中， 98 ℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 100 ℃， 恒温半小时， 恒温 结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 10 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 100℃条件下加二步碱的水溶液进行二步 皂化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 134℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共 结晶的目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方 制得的润滑脂性能列于表 3
表3
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
检测数据 284 296 334 312 338 h 360 1试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ：12- 羟基硬脂酸锂 18.8％
壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 28.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 100℃
复合共接结晶温度 ： 134℃
最高温度 ： 230℃
实施例 12 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 85℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加入到反应 釜中， 98 ℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 130 ℃， 恒温半小时， 恒温 结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 15 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 130℃条件下加二步碱的水溶液进行二步 皂化复合， 加完碱液后， 缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合 共结晶的目的， 用 4 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温 度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工艺 配方制得的润滑脂性能列于表 3
表3 项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级 h 检测数据 287 284 330 316 346 572 1 试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018
物料配比说明如下 ： 12- 羟基硬脂酸锂 18.8％壬二酸锂 6.0％
硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 28.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 97℃
二步碱加入温度 ： 130℃
复合共接结晶温度 ： 134℃
最高温度 ： 230℃
实施例 13 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 90℃， 加入到反应 釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小时， 恒温结 束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 10 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂化复 合， 加完碱液后缓慢升温， 在 130℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共结晶的 目的， 要缓慢升温， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高 温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。本发明工 艺配方制得的润滑脂性能列于表 3
表3 项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级 h 检测数据 282 296 308 312 338 590 1 试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018
物料配比说明如下 ： 12- 羟基硬脂酸锂 18.8％ 壬二酸锂 6.0％硼酸锂 1.2％
水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 28.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 130℃
最高温度 ： 230℃
实施例 14 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 500SN 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加入到反应 釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小时， 恒温结 束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 10 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂化复 合， 加完碱液后缓慢升温， 在 140℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共结晶的 目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温度 230℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方制得的 润滑脂性能列于表 3
表3
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min h 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
检测数据 286 301 321 320 346 518 1试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ： 12- 羟基硬脂酸锂 18.8％ 壬二酸锂 6.0％ 硼酸锂 1.2％水杨酸锂 2.6％
稠化剂占总润滑脂量的 28.6％
制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 140℃
最高温度 ： 230℃
实施例 15 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 MVI600 加入反应釜， 加热 到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加入到反 应釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小时， 恒温 结束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 20 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂 化复合， 加完碱液后缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共结 晶的目的， 用 3.5 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温度 220℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方 制得的润滑脂性能列于表 3
表3
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min h 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
检测数据 279 290 315 298 312 620 1试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ： 12- 羟基硬脂酸锂 18.8％ 壬二酸锂 6.0％ 硼酸锂 1.2％ 水杨酸锂 2.6％ 稠化剂占总润滑脂量的 28.6％制作方法控制点如下 ：
一步复合皂化温度 ： 98℃
二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 131℃
最高温度 ： 220℃
实施例 16 将 500 克 12- 羟基硬脂酸和基础油 1900 克 PAO10 加入反应釜， 加热到 80℃， 将 31 克硼酸和一步碱 90 克氢氧化锂， 用 600 克水溶解并且加热至 80℃， 加入到反应 釜中， 98℃条件下皂化复合 1.5 小时， 皂化完的物料快速升温至 120℃， 恒温半小时， 恒温结 束后反应釜加入准备好的壬二酸 157 克和水杨酸 69 克， 搅拌 15 分钟， 二步碱氢氧化锂 96.5 克投入碱罐后用 4 倍水溶解制成碱溶液， 在 120℃条件下加二步碱的水溶进行二步皂化复 合， 加完碱液后缓慢升温， 在 131℃恒温一小时， 保证物料充分混合分散， 达到复合共结晶的 目的， 用 3 小时将反应釜升温到 185℃， 此温度恒温 1.5 小时， 继续升温到最高温度 240℃， 然后缓慢自然降温到 120℃以下， 进行调稠过滤剪切处理成润滑脂。 本发明工艺配方制得的 润滑脂性能列于表 3
表3
项目 工作锥入度， 60 次 0.1mm 滴点，℃ 延长工作锥入度， 十万次 0.1mm 高温锥入度， 160℃ 3 小时 0.1mm 相似粘度 (10S-1， -10℃ )Pa.S CRC 轴承寿命试验 160℃ 10000r/min h 防腐蚀性 (52℃， 48h)， 级
检测数据 292 321 319 310 306 550 1试验方法 GB/T269 GB/T3498 GB/T269 ----SH/T0048 ASTMD3336 GB/T5018物料配比说明如下 ： 12- 羟基硬脂酸锂 18.8％ 壬二酸锂 6.0％ 硼酸锂 1.2％ 水杨酸锂 2.6％ 稠化剂占总润滑脂量的 28.6％ 制作方法控制点如下 ： 一步复合皂化温度 ： 98℃二步碱加入温度 ： 120℃
复合共接结晶温度 ： 131℃
最高温度 ： 240℃
本发明提供了一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制作方法， 选用 12- 羟硬脂 酸、 C9 ～ C10 元酸、 硼酸、 水杨酸与单水氢氧化锂的配比作复合稠化剂， 稠化矿物油， 采用二 步法皂化复合工艺， 控制一步复合皂化温度、 时间， 二步碱加入温度， 复合共结晶温度时间， 以及最高温度的控制制成的四组分复合锂具有很好的高温轴承寿命、 粘附性、 高温防漏失 性， 可以解决现有复合锂基润滑脂存在的应用缺陷， 综合性能优良， 满足高温设备现有两组 分或三组分复合锂综合性不能同时兼顾的苛刻部位润滑要求。
本发明提出的一种四组分复合锂基润滑脂的组合物及制备方法， 已经通过较佳的 实施例子进行了描述， 相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、 精神和范围内对本文所 述的组分和方法进行改动或适当变更与组合， 来实现本发明技术。 特别需要指出的是， 所有 相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的， 他们都被视为包括在本发明精 神、 范围和内容中。20