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1、(10)申 请 公 布 号 CN 101993600 A(43)申请公布日 2011.03.30CN101993600A*CN101993600A*(21)申请号 201010589223.8(22)申请日 2010.12.15C08L 95/00(2006.01)C08L 53/02(2006.01)C08K 3/34(2006.01)C08K 3/36(2006.01)(71)申请人东南大学地址 210096 江苏省南京市四牌楼2号(72)发明人孙璐 辛宪涛 朱浩然(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司 32112代理人汤志武(54) 发明名称纳米粒子改性沥青及其制备方法(57)。
2、 摘要纳米片状材料改性沥青及其制备方法。所述改性沥青由层状硅酸盐粘土、纳米SiO2粒子、SBS和基质沥青组成，其中层状硅酸盐粘土、SBS、纳米SiO2粒子的重量比分别为：1：0.51：0.050.2，层状硅酸盐粘土和基质沥青的重量百分比分别为110，9099。所述改性沥青的制备方法是：首先将合适剂量的纳米SiO2粒子和SBS加入到熔融的基质沥青中并初步剪切搅拌，然后加入层状硅酸盐粘土，维持温度为100200，并在50010000rpm速度下持续剪切搅拌0.54小时，使各种改性剂在基质沥青中分散混合均匀而制得改性沥青。本发明所制得的改性沥青与基质沥青相比高温性能显著提高，抗车辙能力得以增强，温度。
3、敏感性也得到了改善。 (51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页CN 101993603 A 1/1页21.一种纳米片状材料改性沥青，其特征是采用以质量计的层状硅酸盐粘土、SBS、纳米SiO2粒子和基质沥青，其中层状硅酸盐粘土和纳米SiO2粒子的重量比为：1： 0.050.2 ，层状硅酸盐粘土和SBS的重量比为：1：01，层状硅酸盐粘土和基质沥青的重量比为0.010.09:1。2.如权利要求1所述纳米片状材料改性沥青，其特征在于：所述的层状硅酸盐粘土为纳米片状材料的主要改性剂，以SBS和纳米SiO2粒子为辅助改性剂，其中层状。
4、硅酸盐粘土是膨润土、蒙脱石、高岭土及滑石中的一种或几种按任意比例混合，所述纳米材料为气相纳米SiO2粒子。3.如权利要求1所述纳米片状材料改性沥青，其特征在于：所用沥青为路用沥青，包括满足公路沥青路面施工技术规范(JTGF40-2004)的沥青。4.一种如权利要求1所述的纳米片状材料改性沥青的制备方法，其特征是以纳米片状材料即层状硅酸盐粘土为主要改性剂，以SBS和纳米SiO2粒子为辅助改性剂，采用高速剪切法，按下列步骤制得：1) 称取合适质量的层状硅酸盐粘土、SBS、纳米SiO2粒子和基质沥青，其中层状硅酸盐粘土和纳米SiO2粒子的重量比为：1： 0.050.2 ，层状硅酸盐粘土和SBS的重量。
5、比为：1：01，层状硅酸盐粘土和基质沥青的重量比为0.010.09:1；2) 首先将SBS和纳米SiO2粒子加入到熔融的基质沥青中，维持温度为100200，并在100010000rpm速度下采用高速剪切乳化机持续剪切搅拌0.54小时；3) 最后将层状硅酸盐粘土加入到剪切搅拌后的SBS/纳米SiO2改性沥青中，维持温度为100200，并在在100010000rpm速度下持续剪切搅拌0.54小时，即得所要制备的复合改性沥青。5.如权利4所述纳米片状材料改性沥青制备方法，其特征在于：先将纳米SiO2粒子和SBS加入到熔融的基质沥青中反应一段时间，再将层状硅酸盐粘土加入充分高速剪切。权 利 要 求 书。
6、CN 101993600 ACN 101993603 A 1/4页3纳米粒子改性沥青及其制备方法技术领域0001 本发明是一种新型纳米片状材料改性沥青及其制备工艺。属于公路路面材料制备的技术领域。 背景技术0002 沥青路面是我国高等级公路路面中占主要地位的路面结构。沥青路面的性能在很大程度上取决于所采用的沥青混合料的使用品质。沥青混合料的质量不理想首先是材料质量不理想，因而对沥青混合料中起粘结作用的沥青的研究成了道路研究者关注的焦点。然而，虽然沥青生产厂家不断探索新的沥青生产工艺来改善沥青性能，道路设计部门也竭力采用优质 重交通道路沥青，但是，许多道路的使用仍不尽人意。这是由于沥青自身存在着。
7、不可克服的特性，比如高温变软、低温变脆、加热易老化等，这就需要通过外加手段来弥补沥青本身的不足，对沥青加以改性可以达到上述目的。0003 用聚合物对沥青进行改性，在国内外已有多年的研究历史。SBS改性沥青具有良好的耐高、低温性能和弹性恢复性能，是目前聚合物改性沥青中用量最大的品种之一。但由于SBS价格比较昂贵，其结构中含有的C=C双键在氧气、紫外线的作用下易于老化分解，SBS 改性沥青性能并不是无懈可击。因此，SBS改性沥青的使用还是存在一定的局限性。0004 纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，纳米材料具有尺寸小，比表面积大，活性大等性质，在传统材料中加入。
8、纳米粉体可以大大改善其性能，这已成为改善材料性能的一条重要途径。近年来，纳米技术也逐渐渗透到交通建筑材料领域，道路工作者已开始尝试将纳米技术应用于改性沥青材料的研究和开发，以提高沥青路面的路用性能。0005 从纳米材料微观尺度的角度来说，目前在改性沥青领域已经被研究和使用主要是零维纳米材料和二维纳米材料。0006 零维纳米材料主要是指纳米粒子，比如纳米SiO2粒子、纳米碳酸钙粒子、纳米ZnO等。长安大学的马峰和长沙交通学院的刘大梁分别研究了纳米碳酸钙粒子对沥青性能的影响，陕西公路职业技术学院的叶超用纳米SiO2粒子改性沥青并研究其路用性能，都能使基质沥青的性能有所改进，但是可以看到其改善的效果。
9、不是很明显。而扬州大学的李雪峰和肖鹏将纳米ZnO和SBS对基质沥青进行复合改性后发现其路用性能得到了大幅提高，各项性能指标均明显优于单独加入纳米ZnO粒子和单独加入SBS后的改性沥青。0007 二维纳米材料又称之为片状纳米材料，主要是指层状硅酸盐粘土。层状硅酸盐粘土是一种天然的纳米材料，层间距一般为1nm左右，它是由两层硅氧四面体片夹一层铝（镁）氧（氢氧）八面体构成的2；1型含结晶水的硅酸盐矿物。荷兰Delft大学将蒙脱土纳米粘土用于沥青改性，对所得改性沥青及沥青混合料的路用性能做了较为全面的测试，发现其抗老化、抗车辙及力学性能都有所提高。吴少鹏等和黄维蓉也用蒙脱土纳米层状硅酸盐改性沥青，分别。
10、发现沥青的老化性能、混合料的高温和水稳性能得到了提高。汪林将蒙脱土纳米层状硅酸盐和SBS对基质沥青进行复合改性后发现相对于单独的层状硅酸盐改性沥青说 明 书CN 101993600 ACN 101993603 A 2/4页4其性能又得到了显著提高。0008 可以看出，单独加入某种改性剂只是使基质沥青某一种或某几种性能得到一定程度的提高，而将多种改性剂按照合适的比例对基质沥青复合改性往往能使其性能得到更为全面且显著的提高。复合改性沥青也是我国改性沥青今后发展的一大主要方向。发明内容0009 技术问题： 本发明的目的在于提供一种以纳米片状材料即层状硅酸盐粘土为主要改性剂，以SBS和纳米SiO2粒子。
11、为辅助改性剂的新型复合改性沥青。0010 本发明的另一目的是提供生产上述复合改性沥青的制备方法。0011 技术方案：为实现上述目的纳米片状材料改性沥青采用如下技术方案：采用以质量计的层状硅酸盐粘土、SBS、纳米SiO2粒子和基质沥青，其中层状硅酸盐粘土和纳米SiO2粒子的重量比为：1： 0.050.2 ，层状硅酸盐粘土和SBS的重量比为：1：01，层状硅酸盐粘土和基质沥青的重量比为0.010.09:1。0012 所述的层状硅酸盐粘土为纳米片状材料的主要改性剂，以SBS和纳米SiO2粒子为辅助改性剂，其中层状硅酸盐粘土是膨润土、蒙脱石、高岭土及滑石中的一种或几种按任意比例混合，所述纳米材料为气相。
12、纳米SiO2粒子。所用沥青为路用沥青，包括满足公路沥青路面施工技术规范(JTGF40-2004)的沥青。0013 纳米片状材料改性沥青的制备方法以纳米片状材料即层状硅酸盐粘土为主要改性剂，以SBS和纳米SiO2粒子为辅助改性剂，采用高速剪切法，按下列步骤制得：1) 称取合适质量的层状硅酸盐粘土、SBS、纳米SiO2粒子和基质沥青，其中层状硅酸盐粘土和纳米SiO2粒子的重量比为：1： 0.050.2 ，层状硅酸盐粘土和SBS的重量比为：1：01，层状硅酸盐粘土和基质沥青的重量比为0.010.09:1。0014 2) 首先将SBS和纳米SiO2粒子加入到熔融的基质沥青中，维持温度为100200，并。
13、在100010000rpm速度下采用高速剪切乳化机持续剪切搅拌0.54小时。0015 3) 最后将层状硅酸盐粘土加入到剪切搅拌后的SBS/纳米SiO2改性沥青中，维持温度为100200，并在在100010000rpm速度下持续剪切搅拌0.54小时，即得所要制备的复合改性沥青。0016 先将纳米SiO2粒子和SBS加入到熔融的基质沥青中反应一段时间，再将层状硅酸盐粘土加入充分高速剪切。0017 有益效果： 本发明具有如下优点：其一：本发明以层状硅酸盐粘土价格低廉，与单独使用SBS改性沥青相比，复合后的改性沥青具有较大的成本优势。0018 其二：采用零维和二维纳米材料，在对基质沥青的改性过程中可充。
14、分发挥多尺度纳米材料的纳米效应。0019 其三：本发明所制备的复合改性沥青在沥青三大指标即针入度、软化点、低温延度方面以及60布氏粘度指标均优于SBS改性沥青。0020 其四：本发明采用高速剪切乳化机提供高速剪切力，能使层状硅酸盐粘土与沥青分子链较为彻底地剥离插层，能使纳米SiO2粒子充分分散在基质沥青中，并最终与SBS共说 明 书CN 101993600 ACN 101993603 A 3/4页5同作用于基质沥青，形成复合改性沥青。0021 其五：本发明所述制备方法简便易行，有利于工业化生产。具体实施方式0022 (1) 称取合适质量的层状硅酸盐粘土、SBS、纳米SiO2粒子和基质沥青，其中。
15、层状硅酸盐粘土、纳米SiO2粒子的重量比为：1： 0.050.2 ，层状硅酸盐粘土、SBS的重量比为：1：01，层状硅酸盐粘土和基质沥青的重量百分比分别为0.010.09:1。0023 (2) 将SBS和纳米SiO2粒子加入到熔融的基质沥青中，维持温度为100200，并在100010000rpm速度下采用高速剪切乳化机持续剪切搅拌0.54小时。0024 (3) 最后将层状硅酸盐粘土加入到剪切搅拌后的SBS/纳米SiO2改性沥青中，维持温度为100200，并在在100010000rpm速度下持续剪切搅拌0.54小时，即得所要制备的复合改性沥青。0025 本发明所述纳米材料为气相纳米SiO2粒子。。
16、经BET法测试分析，纳米氧化硅比表面积大；经红外光谱分析，纳米氧化硅表面存在大量的羟基和不饱和残键，并偏离了稳态的硅氧结构；采用Cary5E分光光谱仪测试，纳米氧化硅对紫外光中、长波以及可见光有很高的反射率；用Omnisorp100CX比表面和孔隙率分析仪测得P型纳米氧化硅的表面含有许多纳米级微孔，其孔隙率达0.611ml/g。0026 本发明所述基质沥青为国产道路用基质沥青。0027 本发明所述层状硅酸盐粘土是膨润土、蒙脱石、高岭土及滑石中的一种或几种按任意比例混合，所用粘土为市售产品，可以是普通层状硅酸盐粘土，也可以是经过表面改性处理的有机化层状硅酸盐粘土。0028 一、主要设备一台转速为。
17、50010000rpm的高速剪切乳化机。0029 二、原料称取分别称取25g层状硅酸盐粘土、25gSBS、5g纳米SiO2粒子和500g AH-70。0030 以下通过实例来进一步说明本发明。0031 三、制备工艺：(1) 将称取的SBS和纳米SiO2粒子加入到熔融的基质沥青中，维持温度为100200，并在100010000rpm速度下采用高速剪切乳化机持续剪切搅拌0.54小时。0032 (2) 将称取的层状硅酸盐粘土加入到剪切搅拌后的SBS/纳米SiO2改性沥青中，维持温度为100200，并在在100010000rpm速度下持续剪切搅拌0.54小时，即得所要制备的复合改性沥青。0033 四、复合改性沥青性能试验结果表说 明 书CN 101993600 ACN 101993603 A 4/4页6说 明 书CN 101993600 A。