一种丝精粉的制造方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200310106183.7

申请日:

2003.10.31

公开号:

CN1539309A

公开日:

2004.10.27

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):A23J 1/00申请日:20031031授权公告日:20070502终止日期:20091130|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

A23J1/00; A23J3/04; A23J3/30

主分类号:

A23J1/00; A23J3/04; A23J3/30

申请人:

湖州澳特丝生物化工有限公司;

发明人:

沈新琦; 盛家镛; 胡汉清; 陈义璋

地址:

313000浙江省湖州市凤凰开发区机电路326号

优先权:

专利代理机构:

苏州创元专利商标事务所有限公司

代理人:

陶海锋

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内容摘要

本发明公开了一种丝精粉的制造方法,其特征在于,先采用热水煮沸脱胶,再用硫酸酸解至检测结果为大部分是氨基酸和含有少量二肽、三肽为止,加入碱中和,至pH值为7.0,经压滤、脱色后,加入净化剂,对过滤获得的清液进行喷雾干燥,获得粉末状物质,即为丝精粉。本发明在脱胶时不加任何助剂或纯碱脱胶,不会引入杂质,获得的产物中的盐含量低,灰份少,有害杂质含量极低,适于作为化妆品、保健品和食品的原料。

权利要求书

1: 一种丝精粉的制造方法,其特征在于,包括下列步骤: (1)脱胶,将蚕茧壳或下脚蚕丝先用沸水在浴比1∶15~20煮沸3-4小时 进行脱胶处理,将脱胶丝甩干后再加入热水在浴比1∶15~20煮沸2~4小时, 用水清洗脱胶蚕丝并脱干; (2)酸解,将洗涤甩干后的脱胶丝加入20~30%的硫酸水解,浴比为5~10, 微沸腾回流,水解15~20小时,直至检测结果为大部分是氨基酸和含有少量 二肽、三肽为止; (3)在上步获得的蚕丝酸水解液中加入碱中和,至pH值为7.0; (4)压滤、脱色; (5)对过滤后的清液进行喷雾干燥,获得粉末状物质,即为丝精粉。
2: 根据权利要求1所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所述步骤1 中,清洗脱胶蚕丝的方法为,将脱胶后的蚕丝用温水清洗,用离心机脱水, 然后用纯水浸泡,再离心脱水,反复2~3次。
3: 根据权利要求1所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所述的脱色 方法为,在压滤除去滤渣后的清液中加入活性炭脱色1~2小时,脱色温度为 60~70℃,活性炭加入量为脱色液的5~8%,然后进行压滤分离,除去残渣, 取其过滤清液。
4: 根据权利要求1或3所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:对脱色 后的滤清液进行再次净化,所述净化方法为,在滤液中加入0.05%~0.1%的 净化剂进行处理后,通过滤网去除作用过的净化剂。
5: 根据权利要求4所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所加入的净 化剂是离子交换纤维素。
6: 根据权利要求4所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所加入的净 化剂是离子交换树脂。 7.根据权利要求1所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:在所述喷雾 干燥前,先用精密过滤器过滤获得的丝精溶液,喷雾干燥的进风温度范围为 180℃~200℃,出风温度为70~80℃。
7: 0; (4)压滤、脱色; (5)对过滤后的清液进行喷雾干燥,获得粉末状物质,即为丝精粉。 2.根据权利要求1所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所述步骤1 中,清洗脱胶蚕丝的方法为,将脱胶后的蚕丝用温水清洗,用离心机脱水, 然后用纯水浸泡,再离心脱水,反复2~3次。 3.根据权利要求1所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所述的脱色 方法为,在压滤除去滤渣后的清液中加入活性炭脱色1~2小时,脱色温度为 60~70℃,活性炭加入量为脱色液的5~8%,然后进行压滤分离,除去残渣, 取其过滤清液。 4.根据权利要求1或3所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:对脱色 后的滤清液进行再次净化,所述净化方法为,在滤液中加入0.05%~0.1%的 净化剂进行处理后,通过滤网去除作用过的净化剂。 5.根据权利要求4所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所加入的净 化剂是离子交换纤维素。 6.根据权利要求4所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:所加入的净 化剂是离子交换树脂。 7.根据权利要求1所述的丝精粉的制造方法,其特征在于:在所述喷雾 干燥前,先用精密过滤器过滤获得的丝精溶液,喷雾干燥的进风温度范围为 180℃~200℃,出风温度为70~80℃。

说明书


一种丝精粉的制造方法

                            技术领域

    本发明涉及一种以蚕丝为原料的丝精粉的制造方法,所获得的丝精粉是游离氨基酸与二肽和三肽的混合物。

                            背景技术

    由于国际市场需求发生变化,丝绸产业陷入困境,人们开始积极探索蚕丝的新用途。丝素蛋白中含有多种氨基酸,主要由乙氨酸、丙氨酸、丝氨酸、酪氨酸等氨基酸组成,而内含的丝氨酸、赖氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸都是皮肤的营养要素,然而,丝素分子量较大,在水中只发生膨润而不溶解,因而难以利用。

    针对于此,中国发明专利申请CN1152410公开了一种丝素蛋白水解后的产物丝精及其制备方法,丝精由氨基酸和极少量的二、三肽组成,将脱胶后的蚕丝放入盐酸中溶解,经回流水解、过滤、脱色、中和、沉淀等过程,可以获得丝精,由于丝精易溶于水,因而可用于制作化妆品、食品、药品等。

    然而,由于采用盐酸水解,中和后盐份难以去除,会造成产品灰分过多的问题,同时,产品中会含有一定量的有害物质,如铅、砷、汞等,影响了丝精的应用。

                            发明内容

    本发明目的是提供一种丝精粉的制造方法,降低所获得的丝精粉中的灰份含量和有害物质含量。

    为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种丝精粉的制造方法,包括下列步骤:

    (1)脱胶,将蚕茧壳或下脚蚕丝先用沸水在浴比1∶15~20煮沸3-4小时进行脱胶处理,将脱胶丝甩干后再加入热水在浴比1∶15~20煮沸2~4小时,用水清洗脱胶蚕丝并脱干;

    (2)酸解,将洗涤甩干后的脱胶丝加入20~30%的硫酸水解,浴比为5~10,微沸腾回流,水解15~20小时,直至检测结果为大部分是氨基酸和含有少量二肽、三肽为止;

    (3)在上步获得地蚕丝酸水解液中加入碱中和,至pH值为7.0;

    (4)压滤、脱色;

    (5)对过滤后的清液进行喷雾干燥,获得粉末状物质,即为丝精粉。

    上述技术方案中,所述步骤1中,清洗脱胶蚕丝的方法为,将脱胶后的蚕丝用温水清洗,用离心机脱水,然后用纯水浸泡,再离心脱水,反复2~3次。

    上述技术方案中,所述的脱色方法为,在压滤除去滤渣后的清液中加入活性炭脱色1~2小时,脱色温度为60~70℃,活性炭加入量为脱色液的5~8%,然后进行压滤分离,除去残渣,取其过滤清液。

    进一步的技术方案,可以对脱色后的滤清液进行再次净化,所述净化方法为,在滤液中加入0.05%~0.1%的净化剂进行处理后,通过滤网去除作用过的净化剂。滤液净化的目的,是去除滤液中的有害物质,如铅、砷、汞离子,一般地,可采用离子交换方法,但是,现有的离子交换柱方式产品得率较低,因此,本发明中采用的是加入一定量的净化剂,实现离子交换,再用滤网去除净化剂的方式。

    其中,所加入的净化剂可以是离子交换纤维素,也可以是离子交换树脂。

    上述技术方案中,在所述喷雾干燥前,先用精密过滤器过滤获得的丝精溶液,喷雾干燥的进风温度范围为180℃~200℃,出风温度为70~80℃。

    由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:

    1.由于本发明在脱胶时采用沸水处理,不加任何助剂或纯碱脱胶,因而在脱胶时不会引入杂质,同时,在脱胶后进行清洗,可以确保脱胶后的蚕丝杂质含量减少,便于后续处理,并提高产品的纯度;

    2.本发明在酸解时加入的是硫酸,在此后用碱中和时,由于多种硫酸盐为不溶物,易于用压滤方式去除,使产物中的盐含量低,灰份少;

    3.采用加入净化剂的方式进行离子交换,去除有害杂质,效果好,经浙江省疾病预防控制中心检测,铅、砷、汞的含量达到出口食品的允许范围。

                            具体实施方式

    下面结合实施例对本发明作进一步描述:

    实施例一:按下列步骤处理,

    (1)脱胶:称取蚕茧壳或下脚蚕丝10公斤,加入纯水,先用沸水煮沸3小时,浴比为1∶15;将脱胶丝甩干后再加入热水煮沸2.5小时,浴比为1∶15,获得脱胶蚕丝;

    (2)清洗脱胶蚕丝:将脱胶后的蚕丝用温水清洗后,用离心机脱水,然后用纯水浸泡约半小时,再离心脱水,反复2~3次;

    (3)酸解:将洗涤甩干脱胶丝加入20~30%的硫酸水解,浴比为1∶5~10,微沸腾回流,水解15~20小时,直至检测结果为大部分是氨基酸和含有一定量二肽、三肽为止;

    (4)中和:在蚕丝酸水解液中加入碱中和至pH值为7.0为止,碱可以选择金属的氢氧化物,以其硫酸盐难溶或不溶于水为宜;

    (5)压滤、脱色:将中和液压滤除去滤渣,在清液中加入活性炭脱色1小时,脱色温度60~70℃,活性炭加入量为脱色液的5~8%,然后进行压滤分离,除去残渣,取其过滤清液;

    (6)滤液净化:在滤液中加入0.05%~0.1%的净化剂,进行处理,通过滤网去除作用过的净化剂,其中的净化剂一般可以选择离子交换纤维素,也可以是离子交换树脂;

    (7)喷雾干燥:先用精密过滤器过滤(精密过滤器的滤料为微孔聚乙烯片料),再用高速离心喷雾干燥器干燥,进风温度在180~200℃左右,出风温度在70~80℃;

    (8)过筛包装:将喷雾干燥后获得的丝精过筛、真空包装,即获得成品丝精粉。

    本实施例获得的丝精粉,为白色至淡黄色,呈结晶状或粉末状固体,经浙江省疾病预防控制中心检测,未检出重金属和砷,菌落总数<10cfu/kg,大肠菌群<30MPN/100g。

    该丝精粉具有卓越的保湿功能,极易渗透到皮肤真皮层,很快被皮肤吸收,为皮肤提供丰富的营养成分,并参与体内酶的活动,起到护肤、滋肤、美肤的作用,因而可用作化妆品原料。

    同时,丝精中含独特的生理活性肽,易被人体吸收,对降低人体血液中的血糖、胆固醇等具有一定的预防保健功能,它所含丰富的丙氨酸,具有保护肝脏和醒酒的功效,因而也可用于制作保健品。

    本实施例获得的丝精粉的氨基酸含量检测:

    将所获丝精粉在6mol/L的盐酸中,110℃下水解24小时,去除盐酸,吸取一定量体积的水解液,用日立835-50型氨基酸分析仪进行测定,获得的氨基酸组成情况如下表1所示。可以看出,丝精的氨基酸组成与蚕丝中丝素的氨基酸组成基本相同。

           表1实施例1所获丝精粉的氨基酸组成(%)  氨基酸    %  氨基酸    %  天门冬氨酸  苏氨酸  丝氨酸  谷氨酸  乙氨酸  丙氨酸  缬氨酸  酪氨酸    4.43    1.61    12.51    1.13    39.42    34.92    1.11    0.41  异亮氨酸  亮氨酸  苯丙氨酸  赖氨酸  组氨酸  精氨酸  脯氨酸    0.07    0.18    0.08    0.79    0.17    0.90    0.26

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本发明公开了一种丝精粉的制造方法,其特征在于,先采用热水煮沸脱胶,再用硫酸酸解至检测结果为大部分是氨基酸和含有少量二肽、三肽为止,加入碱中和,至pH值为7.0,经压滤、脱色后,加入净化剂,对过滤获得的清液进行喷雾干燥,获得粉末状物质,即为丝精粉。本发明在脱胶时不加任何助剂或纯碱脱胶,不会引入杂质,获得的产物中的盐含量低,灰份少,有害杂质含量极低,适于作为化妆品、保健品和食品的原料。。

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