纳米铁-碳合金及制备方法和用途.pdf

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摘要
申请专利号:

CN97104430.9

申请日:

1997.05.30

公开号:

CN1201074A

公开日:

1998.12.09

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2000.6.7|||授权||||||公开

IPC分类号:

C22C33/02; C22C37/00

主分类号:

C22C33/02; C22C37/00

申请人:

中国科学院低温技术实验中心;

发明人:

李来凤

地址:

北京市海淀区中关村北1条2号

优先权:

专利代理机构:

上海华东专利事务所

代理人:

李柏

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内容摘要

本发明涉及纳米铁-碳合金及制备方法和用途,特征在于该纳米Fe-C合金不需冶炼,只需将一定配比的铁粉和碳粉放入球磨机中球磨,即可合成纳米Fe-C合金粉,之后,再经冷等静压,热等静压即制得本发明的纳米Fe-C合金,其Fe-C配比为94.5—93.5∶5.5—6.5,晶粒尺寸10—20纳米,Fe、Fe3C两相共存,硬度为HRC60—63,断裂韧性为70—120MPa.m1/2,可用作高速工具钢刀具材料或耐磨、耐蚀器件材料,制备简单,成本低,适宜工业化生产。

权利要求书

1: 一种纳米铁-碳合金,其特征在于Fe、C配比为94.5-93.5∶5.5-6.5, 晶粒尺寸10-20纳米。
2: 按权利要求1所述的纳米铁-碳合金,其特征在于该纳米Fe-C合金晶 粒结构为Fe+Fe 3 C两相供存,其硬度HRC60-63,断裂韧性为70- 120MPa.m 1/2 。 3.权利要求1所述纳米铁-碳合金的制备方法,其特征在于制备方法为: 1.用高能球磨机制备Fe-C纳米粉 ①选取颗粒为30-50微米的石墨和平均颗粒50-70微米,纯度为99%的 铁粉 按石墨∶铁粉=(5.5~6.5)∶(94.5~93.5)的配比称重; ②将称重好的原料放入高能球磨机的球磨腔中,同时放入研磨球,球∶ 料比为20∶1; ③盖好球磨腔上盖,抽真空至2-5×10 -1 帕,然后通入氩气; ④启动高能球磨机,球磨,时间一般为10小时; 2.制备纳米Fe-C合金(块材) ①球磨完毕后,取出球磨好的纳米Fe-C粉,并装入弹性材料制成的容器 内中,抽真空后放入冷等静压装置,加压2800-3200bar(巴),停留1~5分钟后 取出得到的纳米Fe-C合金坯材; ②将坯材放入相应形状尺寸的金属容器内,抽真空后密封(铅焊密封)放入 热等静压装置中,以5-20℃/分钟的升温速率升温至400-500℃后,保温25- 40分钟,然后再升温,加压到600-750℃,1800-2500bar(巴)状态,并在此 状态下保温1-2小时,然后降压降温至常温常压,即制备得到本发明提供的 纳米Fe-C合金材料。 4.权利要求1所述的纳米铁-碳合金的用途,其特征在于该合金可用作 高速工具钢刀具材料或耐磨、耐蚀器件材料。
3: 5∶5.5-6.5, 晶粒尺寸10-20纳米。 2.按权利要求1所述的纳米铁-碳合金,其特征在于该纳米Fe-C合金晶 粒结构为Fe+Fe 3 C两相供存,其硬度HRC60-63,断裂韧性为70- 120MPa.m 1/2 。 3.权利要求1所述纳米铁-碳合金的制备方法,其特征在于制备方法为: 1.用高能球磨机制备Fe-C纳米粉 ①选取颗粒为30-50微米的石墨和平均颗粒50-70微米,纯度为99%的 铁粉 按石墨∶铁粉=(5.5~6.5)∶(94.5~93.5)的配比称重; ②将称重好的原料放入高能球磨机的球磨腔中,同时放入研磨球,球∶ 料比为20∶1; ③盖好球磨腔上盖,抽真空至2-5×10 -1 帕,然后通入氩气; ④启动高能球磨机,球磨,时间一般为10小时; 2.制备纳米Fe-C合金(块材) ①球磨完毕后,取出球磨好的纳米Fe-C粉,并装入弹性材料制成的容器 内中,抽真空后放入冷等静压装置,加压2800-3200bar(巴),停留1~5分钟后 取出得到的纳米Fe-C合金坯材; ②将坯材放入相应形状尺寸的金属容器内,抽真空后密封(铅焊密封)放入 热等静压装置中,以5-20℃/分钟的升温速率升温至400-500℃后,保温25- 40分钟,然后再升温,加压到600-750℃,1800-2500bar(巴)状态,并在此 状态下保温1-2小时,然后降压降温至常温常压,即制备得到本发明提供的 纳米Fe-C合金材料。 4.权利要求1所述的纳米铁-碳合金的用途,其特征在于该合金可用作 高速工具钢刀具材料或耐磨、耐蚀器件材料。
4: 5-93.5∶
5: 5-
6: 5, 晶粒尺寸10-20纳米。 2.按权利要求1所述的纳米铁-碳合金,其特征在于该纳米Fe-C合金晶 粒结构为Fe+Fe 3 C两相供存,其硬度HRC60-63,断裂韧性为70- 120MPa.m 1/2 。 3.权利要求1所述纳米铁-碳合金的制备方法,其特征在于制备方法为: 1.用高能球磨机制备Fe-C纳米粉 ①选取颗粒为30-50微米的石墨和平均颗粒50-70微米,纯度为99%的 铁粉 按石墨∶铁粉=(5.5~6.5)∶(94.5~93.5)的配比称重; ②将称重好的原料放入高能球磨机的球磨腔中,同时放入研磨球,球∶ 料比为20∶1; ③盖好球磨腔上盖,抽真空至2-5×10 -1 帕,然后通入氩气; ④启动高能球磨机,球磨,时间一般为10小时; 2.制备纳米Fe-C合金(块材) ①球磨完毕后,取出球磨好的纳米Fe-C粉,并装入弹性材料制成的容器 内中,抽真空后放入冷等静压装置,加压2800-3200bar(巴),停留1~5分钟后 取出得到的纳米Fe-C合金坯材; ②将坯材放入相应形状尺寸的金属容器内,抽真空后密封(铅焊密封)放入 热等静压装置中,以5-20℃/分钟的升温速率升温至400-500℃后,保温25- 40分钟,然后再升温,加压到600-750℃,1800-2500bar(巴)状态,并在此 状态下保温1-2小时,然后降压降温至常温常压,即制备得到本发明提供的 纳米Fe-C合金材料。 4.权利要求1所述的纳米铁-碳合金的用途,其特征在于该合金可用作 高速工具钢刀具材料或耐磨、耐蚀器件材料。

说明书


纳米铁-碳合金及制备方法和用途

    本发明涉及一种新型铁-碳合金及制备方法和用途,特别是涉及一种纳米铁-碳合金及制备方法和用途。

    纳米材料是80年代中期以来发展起来的一种全新材料,被科学家誉为“21世纪最有前途的材料”。纳米材料从形态上可分为①纳米粉体材料②纳米固体材料(块材),纳米粉体材料是指粉体颗粒为纳米级,一般1~50纳米量级的粉称为纳米粉,而纳米固体材料是指晶粒尺寸在1~50纳米量级的固体材料。

    纳米材料具有卓越的力、热、光、磁、电、吸收、催化等性能,在高科技领域具有重要用途,例如,纳米铁固体材料的断裂强度比常规铁高12倍,纳米合金材料的电导率只有一般合金材料的1%,加少量钛粉在纯金粉中制备的纳米材料,可以得到18K金的硬度,又保证24K的含金量;纳米氧化锆陶瓷其形变率高达400%,有此可见,材料到了纳米尺度会产生许多奇异的特性。

    由于纳米材料具有许多奇异的特性,受到世界各国科技界、工业界的广泛关注。

    目前人们已用气相沉积,分子束外延,溅射,溶胶-凝胶等方法制备有各种纯金属元素,陶瓷及部分合金的纳米材料,这些纳米材料研究,对于发展纳米料学的基础及应用的基础理论等方面起到了极其重要作用。

    但目前纳米Fe-C合金的研究、制备及应用却不多见,因为Fe-C合金很少用作功能材料,大多用作结构和工具材料,其应用范围广、用量大,现有制备纳米材料的方法,产量太低、能耗大,不能满足其用量需要,所以一般技术人员没有把精力放在纳米Fe-C合金的制造上。

    目前科技材料杂志上仅出现了下列配比的纳米Fe-C合金。

    ①x=0.06 Fe1-0.06C0.06②x=0.08 Fe0.92C0.08③x=0.17 Fe0.83C0.17

    ④x=0.2 Fe0.8C0.2⑤x=0.25 Fe0.75C0.25⑥x=0.5 Fe0.5C0.5

    这些材料含碳量分别为1.35wt%,1.83wt%,4.2wt%,5.1wt%,6.67wt%,17.65wt%。其成分的选取,按严格计量比合成Fe-C化合物,目的在于合成用常规方法得不到的Fe-C化合物,如:Fe3C,Fe2C,Fe7C3,Fe5C2(对其力学性能尚未涉及)。

    本发明目的在于用机械合金化方法合成一种含碳量为5.5-6.5wt%的纳米Fe-C合金,该纳米Fe-C合金为Fe+Fe3C两相共存的组织结构,此材料即包含硬度高的Fe3C,又包含高韧性的α-Fe,从而获得一种具有硬度,韧性皆高地纳米级晶粒尺寸的Fe-C合金材料。其硬度可达到高速钢水平,可以代替高速钢用作切削刀具材料。

    本发明提供的纳米Fe-C合金,其含碳量为5.5~6.5wt%;晶粒尺寸为10-20纳米;其组织结构为:Fe+Fe3C两相共存,即有高硬度的Fe3C相,又有韧性的α-Fe相,本纳米Fe-C合金为一种具有强韧性、高硬度为性能的纳米级晶粒尺寸的Fe-C合金,其硬度为HRC60-63,可达到高速工具钢硬度,其断裂韧性为70-120MPa.m1/2,可以代替价格昂贵的高速工具钢用作切削工具材料或耐磨、耐蚀器件材料。

    其制备方法为:

    1.用高能球磨机制备Fe-C纳米粉

    ①选取颗粒为30-50微米的石墨和平均颗粒50-70微米,纯度为99%的铁粉

    按石墨∶铁粉=(5.5~6.5)∶(94.5~93.5)的配比称重;

    ②将称重好的原料放入高能球磨机的球磨腔中,同时放入研磨球,球∶料比为20∶1;

    ③盖好球磨腔上盖,抽真空至2-5×10-1帕,然后通入氩气;

    ④启动高能球磨机,球磨,时间一般为10小时;

    2.制备纳米Fe-C合金(块材)

    ①球磨完毕后,取出球磨好的纳米Fe-C粉,并装入弹性材料制成的容器内中,抽真空后放入冷等静压装置,加压2800-3200bar(巴),停留1~5分钟后取出得到的纳米Fe-C合金坯材;

    ②将坯材放入相应形状尺寸的金属容器内,抽真空后密封(铅焊密封)放入热等静压装置中,以5-20℃/分钟的升温速率升温至400-500℃后,保温25-40分钟,然后再升温,加压到600-750℃,1800-2500bar(巴)状态,并在此状态下保温1-2小时,然后降压降温至常温常压,即制备得到本发明提供的纳米Fe-C合金材料。

    测试:

    测试上述方法制备的纳米Fe-C合金粉:

    用x-射线和穆斯堡尔谱进行晶粒尺寸和物相分析。

    图1为x-射线衍射结果,其中1)为纯铁的x-射线衍射图,2),3)为本发明制备的纳米Fe-C合金粉的衍射图,经计算晶粒尺寸为10-20纳米,包括两个相:α铁,占10-15%(重量百分比),Fe3C(渗碳体)占90-85%(重量百分比),图2为穆堡尔谱分析图,进一步证明的确生成了渗碳体(Fe3C)。

    纳米Fe-C块材性能测试:

    该材料密度为7.23g/cm3,为理论密度的96%,HRC为60-63。

    常规的用于切削刀具的材料要求坚硬,一般硬度>HRC50,而材料若太硬,就意谓着太脆,如许多陶瓷材料,虽然非常硬,但太脆。对于不脆的合金材料,硬度可达50以上,但切削时发热,发热会使刀具温度升到500℃,刀具变软,不能再进行切削,为此发明了高速钢材料,如W18Cr4V等,硬度可达HRC60以上,而且在高温时不变软,本发明提供的纳米Fe-C合金可用来代替这类材料,该材料中仅含Fe,C两种元素,较高速钢便宜,而且,高速钢材料需冶炼,铸造,锻造,多次退火,1000℃以上淬火,-70℃冷处理,500-600℃回火等工艺,工艺复杂,耗费能源。

    而本发明提供的机械合成方法及该方法制备的纳米Fe-C合金材料不需冶炼等工序,只需将一定配比的铁粉和碳粉(石墨)放入球磨机球磨合成合金粉,然后经冷等静压,热等静压即可制备出纳米Fe-C合金固体块材,其制备工艺简单,能耗低。

    综上所述,不难发现,用本发明提供的纳米Fe-C合金代替目前工业上使用的高速钢做切削刀具具有很大的优越性。

    该纳米Fe-C合金除用作高速工具钢切削刀具材料外,还可用于制备耐磨,耐蚀等器件,其用途广泛,价格低廉。

    实施例1:

    用本发明提供的方法制备纳米Fe-C合金,具体方法步骤如下:

    1.用高能球磨机制备Fe-C纳米粉

    ①选取平均颗粒为30-50微米的石墨11g和平均颗粒50-70微米,纯度为99%的铁粉189g,其石墨∶铁粉=5.5∶94.5;

    ②将称重好的原料放入高能球磨机的球磨腔中,同时放入研磨球,球∶料比为20∶1;

    ③盖好球磨腔上盖,抽真空至2×10-1帕,然后通入氩气;

    ④启动高能球磨机,球磨10小时;

    测试:用x-射线和穆斯堡尔谱进行晶粒尺寸和物相分析。

    测试制备的纳米Fe-C粉材,其结果:晶粒尺寸为10纳米,包括两个相:α铁,占10(重量百分比),Fe3C(渗碳体)占90%(重量百分比)。

    2.制备纳米Fe-C合金(块材)

    ①球磨完毕后,取出球磨好的纳米Fe-C粉,并装入弹性材料制成的容器内中,抽真空后放入冷等静压装置,加压2800-3200bar(巴),停留1~5分钟后取出得到的纳米Fe-C合金坯材;

    ②将块材放入铜筒,抽真空后密封(铅焊密封)放入热等静压装置中,以10℃/分钟的升温速率升温至450℃后,保温30分钟,然后再升温,加压到750℃,2000bar(巴)状态,并在此状态下保温1小时,然后降压降温至常温常压,即制备得到本发明提供的纳米Fe-C合金材料。

    测试制备的纳米Fe-C块材性能:密度为7.23g/cm3,为理论密度的96%,HRC为60,断裂韧性为70MPa.m1/2。

    实施例2,用本发明提供的方法制备纳米Fe-C合金,其Fe、C配比为93.5∶6.5。

    其具体制备方法步骤同实施例1。

    所不同步骤1-①用高能球磨机制备Fe-C纳米粉的石墨,铁粉称重配比为石墨∶铁粉=6.5∶93.5。

    经测试本实施例制备的纳米Fe-C合金粉材晶粒尺寸为20纳米,包括两个相:α铁,占15%(重量百分比),Fe3C(渗碳体)占85%(重量百分比),经测试制备的纳米Fe-C合金块材:密度为7.23g/cm3,为理论密度的96%,HRC为63,断裂韧性为120MPa.m1/2。    

    实施例3,用本发明提供的方法制备纳米Fe-C合金,其Fe、C配比为94∶6。

    其具体制备方法步骤同实施例1。

    所不同步骤1-①用高能球磨机制备Fe-C纳米粉的石墨,铁粉称重配比为石墨∶铁粉=6∶94。

    经测试本实施例制备的纳米Fe-C合金粉材晶粒尺寸为15纳米,包括两个相:α铁,占12%(重量百分比),Fe3C(渗碳体)占88%(重量百分比),经测试制备的纳米Fe-C合金块材:密度为7.23g/cm3,为理论密度的96%,HRC为61,断裂韧性为100MPa.m1/2。

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本发明涉及纳米铁碳合金及制备方法和用途,特征在于该纳米FeC合金不需冶炼,只需将一定配比的铁粉和碳粉放入球磨机中球磨,即可合成纳米FeC合金粉,之后,再经冷等静压,热等静压即制得本发明的纳米FeC合金,其FeC配比为94.593.55.56.5,晶粒尺寸1020纳米,Fe、Fe3C两相共存,硬度为HRC6063,断裂韧性为70120MPa.m1/2,可用作高速工具钢刀具材料或耐磨、耐蚀器件材料,制。

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