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1、(10)申请公布号 CN 102784620 A(43)申请公布日 2012.11.21CN102784620A*CN102784620A*(21)申请号 201210288594.1(22)申请日 2012.08.14B01J 20/24(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C01B 31/02(2006.01)C02F 1/28(2006.01)(71)申请人合肥工业大学地址 230009 安徽省合肥市屯溪路193号(72)发明人吴文涛 聂志芳 谭方良(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101代理人何梅生(54) 发明名称一种凹凸棒石/稻草复合材料。
2、及其制备方法和用途(57) 摘要本发明公开了凹凸棒石/稻草复合材料及其制备方法和用途，其中凹凸棒石/稻草复合材料的原料构成为：凹凸棒石30-50g，稻草100-150g，粘结剂60-90mL，固化剂25-40mL；所述粘结剂为热固性酚醛树脂；所述固化剂为所述热固性酚醛树脂配套的固化剂。本发明制得的环境材料不仅具有密度大、吸附性强、力学性能佳等优点，而且对于资源循环利用以及环境保护具有十分重要的意义。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 4 页1/1页21.一种凹凸棒石/稻草复合。
3、材料，其特征在于其原料构成为：凹凸棒石30-50g，稻草100-150g，粘结剂60-90mL，固化剂25-40mL。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述粘结剂为热固性酚醛树脂；所述固化剂为所述热固性酚醛树脂配套的固化剂。3.一种权利要求1所述的凹凸棒石/稻草复合材料的制备方法，包括混料、浸渍、热压和烧结各单元过程，其特征在于：所述混料是将粉碎并过40目筛的稻草粉料100-150g、粉碎并过120目筛的凹凸棒石粉料30-50g和粘结剂60-90mL混合得混合料a；所述浸渍是向所述混合料中加入60-100mL质量浓度85-95%的乙醇溶液以及25-40mL固化剂，搅拌均匀后自然干燥。
4、24小时，再于70-90干燥20-40min得混合料b；将混合料b热压成型后在惰性气体保护下或在真空条件下于850-950高温烧结2-4小时，冷却后即可。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：热压成型的热压温度为70-90，热压时间6-10min，压力4-6MPa。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：高温烧结时的升温速率为4/min。6.一种权利要求1所述的凹凸棒石/稻草复合材料的用途，其特征在于：在工业含酚废水中作为吸附剂的应用。权 利 要 求 书CN 102784620 A1/4页3一种凹凸棒石 / 稻草复合材料及其制备方法和用途一、 技术领域0001 本发明涉及一种农副。
5、产品的回收再利用，具体地说是一种凹凸棒石/稻草复合材料及其制备方法和用途。二、 背景技术0002 在当今社会持续发展的进程中，人口膨胀、资源短缺和环境恶化越来越严重，已经逐渐成为制约人类发展的三大瓶颈。在过去，人们研究材料时，仅仅单一追求材料的高性能，而很少去考虑材料生产制造的本身对人类环境的影响，即材料的环境协调性。环境协调性指资源、能源消耗少，无污染，可以再循环或再生利用。材料的开采与生产过程是当今社会资源、能源消耗和环境严重污染的源头，它直接影响着人类社会的生存以及人类社会是否能持续发展，环境材料就是在这样的背景下提出来的。0003 稻草作为一种普遍的农作物废弃物，其传统的处理方法是在田。
6、间地头焚烧，这种处理方法不仅严重污染空气，而且导致了土壤微生物的死亡、土地变硬板结、土壤肥力下降、化肥用量增加等不良后果。0004 处理含酚等废水的方法有物理法、化学法、生物法等，目前国内外主要采用吸附法来处理此类工业废水。活性炭作为一种常见的吸附剂，虽然具有很大的吸附容量，但活性炭本身价格较高，若只使用一次就丢弃极不经济，造成资源浪费，成本增加。目前市场上现有的大孔树脂价格昂贵，吸附容量不高，在稳定性和机械强度上也不够理想。而磷酸铝、水合二氧化钛等作为常见吸附剂，虽然操作简单，处理效果好，但价格昂贵且吸附容量小，较少用于工业废水处理。三、 发明内容0005 本发明旨在提供一种凹凸棒石/稻草复。
7、合材料及其制备方法和用途，所要解决的技术问题是通过农副产品的回收再利用提供一种稳定性好、机械强度高、吸附容量大的工业废水吸附剂。0006 本发明采用的技术方案如下：0007 本发明凹凸棒石/稻草复合材料，其特征在于其原料构成为：0008 凹凸棒石30-50g，稻草100-150g，粘结剂60-90mL，固化剂25-40mL。0009 所述粘结剂为热固性酚醛树脂；0010 一般厂家生产热固性酚醛树脂时都会针对具体型号的热固型酚醛树脂提供配套的固化剂，本发明所述固化剂即为所述热固性酚醛树脂的配套固化剂。0011 本发明凹凸棒石/稻草复合材料的制备方法，包括混料、浸渍、热压和烧结各单元过程：0012。
8、 所述混料是将粉碎并过40目筛的稻草粉料100-150g、粉碎并过120目筛的凹凸棒石粉料30-50g和粘结剂60-90mL混合得混合料a；0013 所述浸渍是向所述混合料中加入60-90mL酒精以及25-40mL固化剂，搅拌均匀后说 明 书CN 102784620 A2/4页4自然干燥24小时，再于70-90干燥20-40min得混合料b；0014 将混合料b热压成型后在惰性气体保护下或在真空条件下于850-950高温烧结2-4小时，冷却后即可。0015 热压成型的热压温度为70-90，热压时间6-10min，压力4-6MPa。0016 高温烧结时的升温速率为4/min。0017 本发明凹凸。
9、棒石/稻草复合材料在工业含酚废水中作为吸附剂使用。0018 本发明基于稻草制备的纳米矿物环境材料是一种采用木质材料浸渍热固性树脂后真空或氮气保护下碳化而成的一种新型多孔质碳素材料，其将材料的先进性、舒适性及环境协调性有效结合起来，从而减轻材料制备过程的环境负担，是一种典型的环境材料。0019 本发明利用废弃的稻草作为原材料生产复合材料，不仅对减少环境污染具有重要意义，而且可以开发出新型环境友好型复合材料，对于资源循环利用以及环境保护具有十分重要的意义。本发明复合材料在加工过程中不会产生环境污染，碳化过程中产生的木煤气可以作为燃料加以利用，木醋液可以作为土壤的肥料。0020 凹凸棒石粘土是我国特。
10、色非金属矿产资源，它是一种具有特殊链层状分子结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，呈现棒状晶体形态，表现出纳米效应、吸附活性和化学活性，在凹凸棒石复合材料应用方面具有很大的潜力。0021 我国凹凸棒石储量丰富，仅仅盱眙地区优质凹凸棒石探明储量就在6700万吨以上，远景资源总量达5亿吨以上，占我国储量的65-70%。另一方面，凹凸棒石价格低廉，以它为原料制备环境复合材料，不仅可以保证工业废水吸附效果，而且可以降低生产成本，达到双赢局面。0022 与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：0023 本发明首次以稻草为原料，用混合热压的方法制备出性能良好的凹凸棒石/稻草复合材料，避免了稻草废弃物的环境污染，。
11、且实现了稻草资源化为稻草综合利用开辟了新的方向和空间。0024 本发明首次以稻草和凹凸棒石粘土复合，实现碳-碳化物-氧化物纳米复合，提高了材料的强度，为稻草基复合材料生产提供新的途径和思路。0025 本发明提供了一种经济有效的苯酚废水处理方法。苯酚是世界上公认的一种高致癌物质，美国、日本和中国等都己将苯酚列入优先治理的污染物之中，目前国内外主要采用吸附法来处理含酚工业废水。活性炭价格高，再生困难，吸附成本高。大孔树脂价格昂贵，吸附容量不高，在稳定性和机械强度上不够理想。本发明制备的凹凸棒石/稻草复合材料是废物再生材料，是一种典型的环境材料。四、 附图说明0026 图1和图2分别是凹凸棒石晶体的。
12、扫描电镜照片和透射电镜照片。0027 图3和图4是本发明复合材料的扫描电镜照片。0028 图5为本发明正交试验的数据分析图。五、 具体实施方式0029 本发明实施例中使用的热固性酚醛树脂为合肥工业大学化工厂生产，型号2127；说 明 书CN 102784620 A3/4页5所使用的配套固化剂为合肥工业大学化工厂生产，型号NL。0030 实施例1：复合材料的制备0031 将稻草粉碎并过40目筛得稻草粉料，将凹凸棒石粉碎并过120目筛得凹凸棒石粉料，将稻草粉料180g、凹凸棒石粉料30g和100mL热固性酚醛树脂2127混合得混合料a；0032 向所述混合料中加入100mL质量浓度95%的乙醇溶液。
13、以及50mL固化剂NL，搅拌均匀后自然干燥24小时，再于80干燥20-40min得混合料b；0033 将混合料b于80、压力5MPa条件下热压成型，压制时间8min，然后在真空条件下于900高温烧结3小时，随炉冷却后即得复合材料，高温烧结时的升温速率为4/min。0034 实施例2：0035 本实施例的制备方法同实施例1，不同的是凹凸棒石30g，稻草150g，热固性酚醛树脂80mL，酒精80mL，固化剂40m。0036 实施例3：0037 本实施例的制备方法同实施例1，不同的是凹凸棒石粉料30g，稻草粉料120g，热固性酚醛树脂70mL，酒精70mL，固化剂30mL。0038 实施例4：003。
14、9 本实施例的制备方法同实施例1，不同的是凹凸棒石粉料50g，稻草粉料150g，热固性酚醛树脂90mL，酒精90mL，固化剂40mL。0040 实施例5：0041 本实施例的制备方法同实施例1，不同的是凹凸棒石粉料50g，稻草粉料100g，热固性酚醛树脂60mL，酒精60mL，固化剂25mL。0042 实施例6：处理含酚工业废水0043 取苯酚废水溶液，加入本发明制备的复合材料，测量苯酚的吸附效果（吸附率）。0044 【测试方法】0045 取100-600mg的复合材料放入250mL锥形瓶中，量取50mL起始浓度范围为100-400mg/L的苯酚废水溶液，锥形瓶用保鲜膜封口后置于水浴恒温振荡器。
15、中在20-45振荡60min，静置5min后离心，用4-氨基安替比林直接光度法测定上层清液的吸光度，通过苯酚的标准曲线的线性公式计算出苯酚处理后的浓度和去除率。0046 0047 0048 式中：C0原模拟废水中苯酚的浓度，mg/L；C1吸附后废水中苯酚的浓度，mg/L；m吸附剂用量，mg。0049 通过变量法，分别控制复合材料投加量、溶液温度、溶液pH、苯酚废水起始浓度等，以获取最佳吸附条件。其中，吸附材料投加量范围为100-600mg，溶液温度范围为20-45，溶液pH值范围为2-11，溶液苯酚起始浓度范围为100-400mg/L。正交试验测试结果见表1，正交试验的分析图见图1。0050 。
16、从图1可以看出，最佳吸附材料在投加量为500mg，溶液温度为25，溶液苯酚起说 明 书CN 102784620 A4/4页6始浓度为150mg/L，pH值为2时，复合材料对苯酚废水去除效果最好。0051 将实施例1-5制备的复合材料按照最佳去除条件（投加量为500mg，溶液温度为25，溶液苯酚起始浓度为150mg/L，pH为2）进行苯酚吸附的测试，结果见表2。从表2中可以看出，质量配比为凹凸棒石粉料30g、稻草粉料180g、粘结剂100mL、酒精100mL以及固化剂50mL制备的复合材料对苯酚废水去除效果最好，吸附率达99.5%。0052 表1正交试验测试结果0053 0054 0055 表2实施例1-5制备的复合材料对苯酚的吸附效果0056 组别 吸附率实施例1制备的复合材料 99.5%实施例2制备的复合材料 97.6%实施例3制备的复合材料 96.1%实施例4制备的复合材料 95.6%实施例5制备的复合材料 94.7%说 明 书CN 102784620 A1/4页7图1说 明 书 附 图CN 102784620 A2/4页8图2说 明 书 附 图CN 102784620 A3/4页9图3图4说 明 书 附 图CN 102784620 A4/4页10图5说 明 书 附 图CN 102784620 A10。