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1、(10)申请公布号 CN 102775681 A(43)申请公布日 2012.11.14CN102775681A*CN102775681A*(21)申请号 201210247407.5(22)申请日 2012.07.17C08L 23/14(2006.01)C08L 23/08(2006.01)C08L 23/20(2006.01)C08L 51/06(2006.01)C08K 5/134(2006.01)C08K 5/526(2006.01)C08K 5/09(2006.01)B29C 47/92(2006.01)(71)申请人上海日之升新技术发展有限公司地址 201109 上海市闵行区沪闵。
2、路3078号(72)发明人黄晓明 段浩 娄小安(74)专利代理机构上海汉声知识产权代理有限公司 31236代理人郭国中 牛山(54) 发明名称高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物及其制备方法。该组合物包括以下重量百分比含量的各组分：聚丙烯4070，增韧剂120，相容改性阻燃母粒1140，抗氧剂0.10.5，润滑剂0.10.5。其制备方法为：按重量配比称取相容改性阻燃母粒需要的各组分，共混，出料，放入双螺杆挤出机挤出造粒，制得相容改性阻燃母粒；再将相容改性阻燃母粒、聚丙烯、增韧剂、抗氧剂、润滑剂按重量配比共混，出料，放入双螺杆挤出。
3、机挤出造粒，既得。本发明的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物具有优异的阻燃特性，且力学性能良好，既满足了产品要求的阻燃性能，又大大改善了组合物注塑时高温易析出的问题。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，包括以下重量百分比含量的各组分：聚丙烯4070，增韧剂120，相容改性阻燃母粒1140，抗氧剂0.10.5，润滑剂0.10.5。2.根据权利要求1所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯为共聚聚丙烯。3.根据权利要求2。
4、所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述共聚聚丙烯的结晶度为40%60%、熔融指数为25g/10min。4.根据权利要求1所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物。5.根据权利要求1所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述的相容改性阻燃母粒由以下重量百分比含量的各组分共混而成：相容剂34.850，阻燃剂49.865，抗氧剂0.10.5，润滑剂0.10.5。6.根据权利要求5所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。7.根据权利要求5所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述阻。
5、燃剂为氮磷系无卤阻燃剂。8.根据权利要求1或5所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述抗氧剂均为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配的混合物。9.根据权利要求1或5所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述润滑剂均为脂肪酸类润滑剂。10.一种如权利要求1所述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、按重量配比称取相容剂34.850，阻燃剂49.865，抗氧剂0.10.5，润滑剂0.10.5；放入高混机中混合25分钟，出料；步骤二、将步骤一中处理好的原料放入双螺杆挤出机挤出造粒，制得相容改性阻燃母粒；所述双螺杆挤出机的转速为18045。
6、0转/分，温度为160190；步骤三、按重量配比称取聚丙烯4070，增韧剂120，相容改性阻燃母粒1140，抗氧剂0.10.5，润滑剂0.10.5；放入高混机中混合25分钟，出料；步骤四、将步骤三混合均匀好的原料放入双螺杆挤出机挤出造粒，即得所述高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物；所述双螺杆挤出机的转速为180450转/分，温度为180220。权 利 要 求 书CN 102775681 A1/4页3高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物及其制备方法技术领域0001 本发明涉及阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，尤其涉及一种高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物及其制备方法。背景技术0002 聚丙烯材料因其优异的力学性。
7、能和性价比，广泛运用于现实生活的众多领域。而阻燃性聚丙烯的发展拓展了聚丙烯产品应用的新领域，使复合材料拥有良好的力学性能和优异的阻燃性，在电子、家电、电机等领域具有极为广阔的应用前景。随着社会的发展和人们对材料特性要求的不断提高，经济环保阻燃，且制品外观优异，不易析出的要求越来越苛刻。0003 目前,国内外已经出现很多种无卤阻燃聚丙烯复合材料，应用范围逐渐扩大，且有逐渐替代相应含卤阻燃体系材料的趋势，但具有高温耐析出的无卤阻燃聚丙烯复合材料较少，且价格相对较贵。目前多用卤系复配阻燃剂的添加以满足复合材料的阻燃性和高温耐析出要求，但价格相对较高，且不符合环保要求，高填充的阻燃剂亦导致复合材料的冲。
8、击下降，密度增大而导致的成本上升；而一般的无卤阻燃剂容易吸水和阻燃剂高温析出，严重影响复合材料的加工和制品表观以及产品的使用范围。发明内容0004 本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物及其制备方法。0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：0006 本发明涉及一种高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物，包括以下重量百分比含量的各组分：0007 聚丙烯4070，0008 增韧剂120，0009 相容改性阻燃母粒1140，0010 抗氧剂0.10.5，0011 润滑剂0.10.5。0012 优选地，所述聚丙烯为共聚聚丙烯。0013 优选地，所述共聚聚丙。
9、烯的结晶度为40%60%、熔融指数为25g/10min。0014 优选地，所述的增韧剂为POE(乙烯-辛烯共聚物)，熔融指数为1g/10min。0015 优选地，所述的相容改性阻燃母粒由以下重量百分比含量的各组分共混而成：0016 相容剂34.850，0017 阻燃剂49.865，0018 抗氧剂0.10.5，0019 润滑剂0.10.5。说 明 书CN 102775681 A2/4页40020 优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯（聚丙烯-g-MAH），熔融指数为120g/10min。0021 优选地，所述阻燃剂为氮磷系无卤阻燃剂，且吸水性较小。0022 优选地，所述抗氧剂均为受阻酚类抗氧。
10、剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配的混合物。优选抗氧剂1010与抗氧剂168复配。0023 优选地，所述润滑剂均为脂肪酸类润滑剂。0024 本发明还涉及一种前述的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：0025 步骤一、按重量配比称取相容剂34.850，阻燃剂49.865，抗氧剂0.10.5，润滑剂0.10.5；放入高混机中混合25分钟，出料；0026 步骤二、将混合均匀好的原料放入双螺杆挤出机挤出造粒，制得相容改性阻燃母粒，所述螺杆机的转速为180450转/分，温度为160190；0027 步骤三、按重量配比称取聚丙烯4070，增韧剂120，相容改性阻燃母粒1140，抗氧剂0.10.5。
11、，润滑剂0.10.5；放入高混机中混合25分钟，出料；0028 步骤四、将步骤三混合均匀好的原料放入双螺杆挤出机挤出造粒，即得所述高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物；所述螺杆机的转速为180450转/分，温度为180220。0029 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：0030 本发明方法制备而得的组合物对阻燃剂高温析出等缺陷进行很好的改善；聚丙烯接枝马来酸酐相容剂的加入，改善了复合材料的相容性，也在一定程度上有效的协同抑制了阻燃剂的析出问题，加以增韧剂（POE）的合理调配，对力学性能得到明显的优化，可用于制作阻燃性高，且要求高温耐析出性优异，特别是制件较大的环保制品；在电子、家电、电机等领域。
12、具有极为广阔的应用前景。具体实施方式0031 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。0032 以下实施例和对比例中采用的聚丙烯为结晶度为40%60%、熔融指数为25g/10min的共聚聚丙烯；采用的增韧剂为熔融指数为1g/10min的POE；采用的相容剂为熔融指数为120g/10min的马来酸酐接枝聚丙烯；采用的阻燃剂为吸水性较小的氮磷系无卤阻燃剂；采用的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧。
13、剂复配的混合物，具体是抗氧剂1010与抗氧剂168的复配混合物；采用的润滑剂为脂肪酸类润滑剂。0033 对比例10034 本对比例的阻燃聚丙烯组合物包括如表1所示重量百分比含量的各组分；其制备方法具体如下：0035 步骤一、按表1所示的重量配比称取聚丙烯，增韧剂，相容剂，阻燃剂，抗氧剂，润说 明 书CN 102775681 A3/4页5滑剂；放入高混机中混合5分钟，出料；0036 步骤二、将混合均匀好的原料放入双螺杆挤出机挤出造粒，即得所述阻燃聚丙烯组合物；所述螺杆机的转速为450转/分，温度为220。0037 实施例10038 本实施例的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物包括如表1所示重量百分比。
14、含量的各组分；其中，相容改性阻燃母粒的重量百分比含量为40。0039 本实施例的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物的制备方法具体如下：0040 步骤一、按表1所示的重量配比称取相容剂，阻燃剂，抗氧剂，润滑剂；放入高混机中混合5分钟，出料；0041 步骤二、将混合均匀好的原料放入双螺杆挤出机挤出造粒，制得相容改性阻燃母粒，所述螺杆机的转速为450转/分，温度为190；0042 步骤三、按表1所示的重量配比称取聚丙烯，增韧剂，相容改性阻燃母粒，抗氧剂，润滑剂；放入高混机中混合5分钟，出料；0043 步骤四、将步骤三混合均匀好的原料放入双螺杆挤出机挤出造粒，即得所述高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物；所述螺。
15、杆机的转速为450转/分，温度为220。0044 实施例20045 本实施例的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物包括如表1所示重量百分比含量的各组分；其中，相容改性阻燃母粒的重量百分比含量为11。0046 本实施例的组合物的制备方法同实施例1，所不同之处在于：0047 步骤一中，混合时间为2分钟；0048 步骤二中，螺杆机的转速为180转/分，温度为160；0049 步骤三中，混合时间为2分钟；0050 步骤四中，螺杆机的转速为180转/分，温度为180。0051 实施例30052 本实施例的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物包括如表1所示重量百分比含量的各组分；其中，相容改性阻燃母粒的重量百分比含量。
16、为36.5。0053 本实施例的组合物的制备方法同实施例1，所不同之处在于：0054 步骤一中，混合时间为3分钟；0055 步骤二中，螺杆机的转速为260转/分，温度为170；0056 步骤三中，混合时间为3分钟；0057 步骤四中，螺杆机的转速为280转/分，温度为200。0058 实施例40059 本实施例的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物包括如表1所示重量百分比含量的各组分；其中，相容改性阻燃母粒的重量百分比含量为21.5。0060 本实施例的组合物的制备方法同实施例1，所不同之处在于：0061 步骤一中，混合时间为4分钟；0062 步骤二中，螺杆机的转速为320转/分，温度为180；00。
17、63 步骤三中，混合时间为4分钟；0064 步骤四中，螺杆机的转速为380转/分，温度为210。说 明 书CN 102775681 A4/4页60065 表10066 0067 0068 实施例50069 将对比例1和实施例14制得的阻燃聚丙烯组合物样品进行性能测试对比，力学性能以ASTM测试。测试结果如表2所示：0070 表20071 测试项目 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4缺口冲击强度J/m 60 95 100 98 105弯曲模量MPa 1500 1750 1820 1780 1850阻燃级别(3.2mm) V0 V0 V0 V0 V0阻燃级别(1.6mm) V2 V0。
18、 V0 V0 V00072 由表2可知，实施例1与对比例1相比，阻燃级别得到提升，综合力学性能也得到提升，具体表现在弯曲模量、冲击强度等力学性能指标上均取得较大的提高；说明采用本发明的方法制备而得的组合物对阻燃剂高温析出等缺陷进行很好的改善。分析其原因在于：聚丙烯接枝马来酸酐相容剂的加入，改善了复合材料的相容性，也在一定程度上有效的协同抑制了阻燃剂的析出问题，加以增韧剂（POE）的合理调配，对力学性能得到明显的优化。0073 综上所述，本发明的高温耐析出无卤阻燃聚丙烯组合物具有优异的阻燃特性，UL94阻燃V0（1.6mm）级，且力学性能良好，既满足了产品要求阻燃性能，又大大改善了复合材料的注塑时高温易析出的问题，该材料可用于制作阻燃性高，且要求高温耐析出性优异，特别是制件较大的环保制品，在电子、家电、电机等领域具有极为广阔的应用前景。说 明 书CN 102775681 A。