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1、(10)申请公布号 CN 101974698 A(43)申请公布日 2011.02.16CN101974698A*CN101974698A*(21)申请号 201010284524.X(22)申请日 2010.09.17C22C 1/02(2006.01)C22C 1/06(2006.01)C22C 5/04(2006.01)C03B 37/08(2006.01)(71)申请人重庆国际复合材料有限公司地址 400082 重庆市大渡口区建桥工业园B区重庆国际复合材料有限公司(72)发明人蒋朝军 王中茂(74)专利代理机构重庆大学专利中心 50201代理人郭吉安(54) 发明名称氯化精炼提纯玻璃纤。
2、维用旧漏板铂铑合金方法(57) 摘要一种氯化精炼提纯玻璃纤维用旧漏板铂铑合金方法，属于玻璃纤维行业漏板生产技术领域，其主要步骤是在旧漏板清洗完成后，直接剪切成块状进行非真空熔炼；在熔炼过程中吹氯精炼提纯，铂铑合金不与氯气反应，杂质元素氯化生成低熔点氯化物呈气相挥发；氯化精炼提纯完成后直接抽真空处理，最后浇铸成漏板制作用金锭；其中，过量氯气和氯化物进入氯气淋洗塔，进行尾气处理和铂铑合金损耗回收。本发明所涉及的氯化精炼提纯旧漏板铂铑合金方法工艺简单，生产周期短，生产成本低，铂铑合金提纯损耗低。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 。
3、3 页 附图 1 页CN 101974703 A 1/1页21.一种氯化精炼提纯玻璃纤维用旧漏板铂铑合金方法，其特征是步骤如下：第一步、非真空熔炼：将受贱金属污染的旧漏板材料或加工过程中受污染的材料在中频真空感应炉中进行非真空熔炼，熔化后温度保持在熔化温度以上50150之间；第二步、氯化精炼：在熔体液面上方用石英玻璃管通入氯气氯化精炼，管口距离液面1025毫米，氯气流量为0.21.2m3/h，根据铂铑合金受污染程度吹氯精炼840分钟，过量氯气和低熔点氯化物挥发物进入淋洗塔，氯气经处理达标后排放，氯化物被淋洗在淋洗塔中以便回收损耗的铂铑合金；第三步、真空处理：通氯精炼结束后直接进行真空处理，真空。
4、度小于100pa后，浇铸漏板生产用铂铑合金锭。权 利 要 求 书CN 101974698 ACN 101974703 A 1/3页3氯化精炼提纯玻璃纤维用旧漏板铂铑合金方法技术领域0001 本发明属于玻璃纤维行业漏板生产领域，特别涉及一种氯化精炼提纯玻璃纤维用旧漏板铂铑合金方法。背景技术0002 作为漏板材料的铂铑合金在玻璃纤维生产中发挥重要作用，漏板在高温条件下，碰到铜、铁、镍、铅等贱金属很容易引起金属污染中毒，因此在漏板生产中需要对使用后的旧漏板进行提纯处理。0003 目前，常用的旧漏板铂铑合金提纯工艺是化学提纯湿法冶金，在不分离提纯条件下，其基本工艺流程为：王水溶解、离子交换、水合肼还原。
5、、烘干烧结。其不足之处在于：0004 1.王水溶解前，需对旧漏板进行大气熔炼，轧制成厚度小于0.2mm的薄片后才能进行王水溶解，工艺工程复杂。0005 2.提纯损耗高由于铂铑合金的特殊价值，提纯损耗始终是漏板加工中引人注意的问题。化学提纯损耗国家标准是0.8，文献报道，在离子交换前增加赶酸工艺，并赶酸、赶硝彻底的优化工艺下，可以将提纯损耗控制在0.5左右。0006 3.生产周期长、工艺复杂化学提纯需经历金锭熔炼、轧板、王水溶解、调pH值、离子交换、水合肼还原、洗氯离子、烘干烧结等阶段，工艺复杂，不分离提纯生产周期一般需57天。0007 4.成本高化学提纯中化学试剂使用的品种多，用量也较大，文献。
6、报道，估算成本为500元/kg左右，如果把废水处理等费用计算进去，成本会更高。0008 5.生产效率低化学提纯每批18kg需要57天。发明内容0009 本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，在满足漏板生产用铂铑合金材料纯度要求下，提供一种提纯损耗低、成本低、效率高的旧漏板铂铑合金提纯处理方法。0010 本发明所涉及的氯化精炼提纯玻璃纤维用旧漏板铂铑合金方法是，第一步、将受贱金属污染的旧漏板材料或加工过程中受污染的材料在中频真空感应炉中进行非真空熔炼，熔化后温度保持在熔化温度以上50150之间；第二步、在熔体液面上方用石英玻璃管通入氯气氯化精炼，管口距离液面1025毫米，氯气流量为0.21。
7、.2m3/h，根据铂铑合金受污染程度吹氯精炼840分钟，过量氯气和低熔点氯化物挥发物进入淋洗塔，氯气经处理达标后排放，氯化物被淋洗在淋洗塔中以便回收损耗的铂铑合金；第三步、通氯精炼结束后直接进行真空处理，真空度小于100pa后，浇铸漏板生产用铂铑合金锭。0011 本发明所涉及的氯化精炼提纯铂铑合金方法提纯损耗低，生产工艺简单，生产周期短，成本低。在漏板生产中不仅可以降低金属损耗，还能大幅降低漏板加工成本。说 明 书CN 101974698 ACN 101974703 A 2/3页4附图说明0012 图1是本发明所涉及氯化精炼提纯铂铑合金方法工艺流程图0013 图1中，1为真空熔炼炉，2为可伸缩。
8、顶部尾气抽风装置，3为可移动侧边尾气抽风装置，4为尾气淋洗处理装置。具体实施方式0014 下面结合附图与实施例对本发明所涉及的氯化精炼提纯玻璃纤维用旧漏板铂铑合金方法进一步说明如下：0015 实施例10016 第一步：旧漏板熔炼时将旧漏板剪切成3050mm的方块叠放在真空熔炼炉1中进行熔炼，熔炼后温度保持在1800左右。0017 第二步：氯化精炼，氯气管口距液面20mm氯气流量为0.6m3/h，吹氯时间为15分钟，过量氯气及氯化挥发物经由可伸缩顶部尾气抽风装置2、可移动侧边尾气抽风装置3和尾气淋洗处理装置4组成的系统进行处理。0018 第三步：真空处理，真空度低于100pa后，浇铸铂铑合金锭。。
9、0019 实施例20020 第一步：旧漏板熔炼时将旧漏板剪切成3050mm的方块叠放在真空熔炼炉1中进行熔炼，熔炼后温度保持在1850左右。0021 第二步：氯化精炼，氯气管口距液面20mm氯气流量为1.2m3/h，吹氯时间为35分钟，过量氯气及氯化挥发物经由可伸缩顶部尾气抽风装置2、可移动侧边尾气抽风装置3和尾气淋洗处理装置4组成的系统进行处理。0022 第三步：真空处理，真空度低于100pa后，浇铸铂铑合金锭。0023 实施例30024 第一步：旧漏板熔炼时将旧漏板剪切成3050mm的方块叠放在真空熔炼炉1中进行熔炼，熔炼后温度保持在1900左右。0025 第二步：氯化精炼，氯气管口距液面。
10、20mm氯气流量为0.96m3/h，吹氯时间为30分钟，过量氯气及氯化挥发物经由可伸缩顶部尾气抽风装置2、可移动侧边尾气抽风装置3和尾气淋洗处理装置4组成的系统进行处理。0026 第三步：真空处理，真空度低于100pa后，浇铸铂铑合金锭。0027 对比例4、对比例5、对比例6都是旧漏板经大气熔炼后，通过化学湿法冶金提纯后得到的样品，即经过王水溶解、离子交换、水合肼还原、烘干烧结等基本工艺过程而得。0028 表1为上述实施例及对比例的化学成分及各项经济技术指标对比表。0029 表10030 说 明 书CN 101974698 ACN 101974703 A 3/3页50031 由表1可知，对于实施例13而言，提纯前后杂质含量变化大，提纯效果明显，能达到比较例相同的提纯效果；对比实施例和比较例，氯化精炼提纯方法不仅提纯损耗低，提纯成本和生产效率也有明显优势。在玻璃纤维漏板生产中应用氯化精炼提纯方法能产生显著的经济价值。说 明 书CN 101974698 ACN 101974703 A 1/1页6图1说 明 书 附 图CN 101974698 A。