一种高效提取裙带菜孢子叶多糖的方法 技术领域 ：
本发明涉及一种用裙带菜特别是裙带菜的孢子叶作为原料， 采取浸泡提取， 分离 提取高分子量和低分子量多糖的加工方法。 背景技术 ：
海洋面积辽阔， 海洋植物多糖逐步成为生物多糖的主要来源之一。我国现在裙带 菜经过人工养殖， 年产量最高达 40 万吨， 位居世界首位。裙带菜制成的各种快餐食品、 休闲 食品、 营养和保健食品如雨后春笋般涌向市场， 但其产品远远不能满足人们的需求， 所以裙 带菜的加工与利用也逐步进入了深层加工时期， 这为裙带菜的利用与加工带来了更为广阔 的发展空间。
裙带菜含有多种生物活性物质， 其主要成分为多糖。目前从裙带菜中发现了 3 种 主要的多糖 ： 褐藻胶、 褐藻糖胶、 褐藻淀粉。研究表明， 裙带菜含有丰富的褐藻酸， 具有一定 的抗癌作用。它还能增强由无机物、 氨基酸和糖类形成的协同风味， 保持食品的天然风味。 此外， 其含有独特的生理调节活性物质， 如裙带菜氨酸、 高不饱和脂肪酸、 多卤多萜类化合 物、 甾醇类化合物等， 既能维持和促进人体健康， 又可改善无机物的平衡关系， 因此， 近年来 国内外都很重视对裙带菜食品保健功能的研究。
目前对海洋植物中多糖的提取方法很多， 包括水提法、 酸提法、 碱提法、 酶提法、 超 声波提取法等， 但这些方法并不适合对高、 低分子量多糖的同时提取 ； 裙带菜制品在此方 面的研究多停留在将裙带菜加入到食品中， 而对裙带菜多糖等活性物质作为功能食品的应 用， 以及加入其它食品中的研究尚少， 因此， 发明一种高效提取高、 低分子量多糖的方法已 备受关注。 发明内容 ：
本发明一种高效提取裙带菜孢子叶多糖的方法， 其步骤如下 ：
A. 原料及处理 ： 将水份含量 8-10 ％以下的裙带菜孢子叶， 粉碎至颗粒粒度为 1.0mm 以下的粉末作为原料 ； 向粉末中加入 40-60 倍重量的水， 用 300-800W 超声波处理 10-30min ； 用 4-8mol/L 盐酸调 pH 为 4-6， 加入原料重量 0.5-2.0％的纤维素酶， 40-60℃下 酶解 2-4 小时 ； 将酶解液置于喷雾干燥器中干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
B. 低分子量多糖提取 ： 向酶解物干粉中加入 3-5 倍重量的无水乙醇， 浸提 8-14 小 时， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10-20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸 发仪在 40-60℃下干燥， 得裙带菜低分子量多糖， 得率为 1-5％ ；；
C. 高分子量多糖的提取 ： 向沉淀物 A 中加入 20-30 倍重量的水， 用 4-8mol/L 盐酸 调 pH 为 4-6， 于 80-100℃下浸提 3-10 小时， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10-20min， 得 上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5-1/3， 加入 3-5 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8-12 小时， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1-0.2MPa， 温 度 35-85℃， 得裙带菜高分子量多糖， 得率为 5-15％。也就是本发明的高效提取裙带菜多糖的方法， 原料及处理和低分子量多糖、 高分 子量多糖分步分别提取提取的步骤。
1. 原料及处理 ： 将裙带菜孢子叶洗净， 晒干使其水分含量达到 8-10 ％以下， 并 用超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒度为 1.0mm 以下的粉末作为原料 ； 向原料的粉末中加入 40-60 倍重量的水进行浸提， 用 300-800W 的超声波进行处理 10-30min ； 用 4-8mol/L 盐酸 调 pH 达到为 4-6， 再加入纤维素酶， 纤维素酶加量为原料质量 ( 重量 ) 的 0.5-2.0 ％， 在 40-60℃下酶解 2-4 小时 ； 将酶解得到的液体置于喷雾干燥器中进行干燥， 得到裙带菜孢子 叶酶解物干粉 ；
2. 低分子量多糖的提取 ： 向裙带菜孢子叶酶解物干粉中加入 3-5 倍重量的无水乙 醇， 进行浸提 8-14 小时， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10-20min， 分离得到上清液 A 和 沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40-60℃下进行干燥， 从而得到裙带菜孢子叶低分子量 多糖产品， 低分子量多糖的得率为原料重量的 1-5％ ；
3. 高 分 子 量 多 糖 的 提 取 ： 向 沉 淀 物 A 中 加 入 20-30 倍 重 量 的 水 进 行 浸 提， 用 4-8mol/L 盐 酸 调 pH 为 4-6， 于 80-100 ℃ 下 浸 提 3-10 小 时， 浸提后用管式离心机于 ≥ 10000×g 离心分离 10-20min， 分离得到上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5-1/3 后， 再加入浓缩上清液 B3-5 倍重量的无水乙醇， 进行醇沉 8-12 小时， 得到上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1-0.2MPa， 温度 35-85℃， 得到裙带 菜孢子叶的高分子量多糖产品， 高分子量多糖的得率为原料重量的 5-15％。 本发明与已有技术相比具有如下效果有优点 ：
1. 超细粉碎 ： 采用超微粉碎机对原料多次粉碎， 提高组织中多糖的释放量， 提高 了多糖提取率。
2. 超声辅助酶解 ： 超声波能引起空化等一系列的特殊效应， 可促进物料中有效成 分的溶出， 与酶解法结合更利于糖的提取。
3. 连续制备 ： 连续采用醇提和水提分别提取裙带菜低分子量多糖和高分子量多 糖， 多糖提取充分， 原料利用率高， 低分子量多糖产品得率为 1-5％， 高分子量多糖产品得率 为 5-15％。 ； 裙带菜高、 低分子量多糖在理化性质、 生物活性方面存在较大差异， 将其分别制 备， 拓宽了裙带菜多糖的应用空间。
具体实施方式 ：
实施例 1
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 300W 超声波处理 10min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 40℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 12.4g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 80℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 60.6g。
实施例 2
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 300W 超声波处理 20min ； 用 6mo l/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 60℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器 中干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 13.9g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 80℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 66.5g。
实施例 3
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 300W 超声波处理 10min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 50℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 13.8g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 90℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 72.0g。
实施例 4
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 550W 超声波处理 20min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 40℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 19.7g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 80℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 67.7g。
实施例 5将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 550W 超声波处理 20min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 50℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 20.5g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 90℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 77.1g。
实施例 6
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 550W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 40℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ； 向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 15.8g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 90℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 67.3g。
实施例 7
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 800W 超声波处理 10min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 40℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 17.9g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 80℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 90.3g。
实施例 8
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 800W 超声波处理 10min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 60℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中
干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 25.2g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 100℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 89.7g。
实施例 9
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 800W 超声波处理 20min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 40℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 25.4g ； 向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 100℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 79.0g。
实施例 10
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 800W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 40℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 34.6g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 100℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.1MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 121.2g。
实施例 11
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 40 倍重量的水， 800W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 50℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分
子量多糖产品 33.7g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 100℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 129.6g。
实施例 12
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 300W 超声波处理 10min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 50℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 29.2g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 80℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 117.7g。 实施例 13
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 300W 超声波处理 20min ； 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 50℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 26.2g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 90℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 109.1g。
实施例 14
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 300W 超声波处理 30min ； 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 50℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 36.4g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 80℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的
1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 122.8g。
实施例 15
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 300W 超声波处理 30min ； 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 50℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 42.3g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 80℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 136.8g。
实施例 16
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 550W 超声波处理 10min ； 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 60℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 42.6g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 4mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 80℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 128.3g。
实施例 17
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 550W 超声波处理 20min ； 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 50℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 37.1g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 90℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 128.5g。
实施例 18将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 800W 超声波处理 10min ； 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 50℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 38.9g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 100℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 128.3g。
实施例 19
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 800W 超声波处理 20min ； 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 40℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ； 向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 34.0g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 100℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 126.4g。
实施例 20
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 50 倍重量的水， 800W 超声波处理 30min ； 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 40℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 28.1g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 100℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.2MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 119.4g。
实施例 21
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 300W 超声波处理 10min ； 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 60℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干
燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 44.0g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 8mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 80℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 137.5g。
实施例 22
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 300W 超声波处理 20min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 40℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 40.7g ； 向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 90℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 133.2g。
实施例 23
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 300W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 60℃下酶解 2h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 44.5g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 80℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 140.2g。
实施例 24
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 550W 超声波处理 10min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 60℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分
子量多糖产品 38.6g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 90℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 130.5g。
实施例 25
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 550W 超声波处理 20min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 40℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 11h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 40.6g ；
向沉淀物 A 中加入 25 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 90℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 126.2g。 实施例 26
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 550W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 60℃下酶解 3h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 44.3g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 100℃下浸提 3h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 143.6g。
实施例 27
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 800W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 加入纤维素酶 20g， 40℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 8h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 60℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 39.1g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 于 100℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 20min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的
1/3， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 8h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 60℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 131.0g。
实施例 28
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 800W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 4， 加入纤维素酶 5g， 60℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中干 燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 50℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 39.8g ；
向沉淀物 A 中加入 30 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 于 100℃下浸提 10h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/5， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 12h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 85℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 135.4g。
实施例 29
将裙带菜孢子叶洗净， 晒干 ( 水分含量 8％以下 )， 超微粉碎机反复粉碎至颗粒粒 度为 1.0mm 以下粉末， 取 1 公斤粉末作为原料， 加入 60 倍重量的水， 800W 超声波处理 30min ； 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 5， 加入纤维素酶 12.5g， 60℃下酶解 4h， 将酶解液置于喷雾干燥器中 干燥， 得裙带菜孢子叶酶解物干粉 ；
向酶解物干粉中加入 3 倍重量的无水乙醇， 浸提 14h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 15min， 得上清液 A 和沉淀物 A ； 上清液 A 用旋转蒸发仪在 40℃下干燥， 得裙带菜低分 子量多糖产品 41.2g ；
向沉淀物 A 中加入 20 倍重量的水， 用 6mol/L 盐酸调 pH 为 6， 于 90℃下浸提 6.5h， 用管式离心机于≥ 10000×g 离心 10min， 得上清液 B 和沉淀物 B ； 浓缩上清液 B 至原重量的 1/4， 加入 3 倍重量的无水乙醇， 醇沉 10h， 得上清液 C 和沉淀物 C ； 用真空干燥机干燥沉淀物 C， 控制真空度 0.15MPa， 温度 35℃， 得裙带菜高分子量多糖产品 129.2g。13