太阳能级CZ硅单晶控制热施主工艺.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910101743.7	申请日：	2009.08.11
公开号：	CN101994151A	公开日：	2011.03.30
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C30B 15/00申请公布日:20110330\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C30B 15/00申请日:20090811\|\|\|公开
IPC分类号：	C30B15/00; C30B15/14; C30B29/06	主分类号：	C30B15/00
申请人：	王正园
发明人：	石坚
地址：	314100 浙江省嘉善县解放东路367号楼2单元203室
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内容摘要

一种太阳能级CZ单晶硅热施主的控制工艺，本工艺解决的技术问题是控制CZ硅单晶头部的热施主浓度，较少或杜绝需退火处理的硅片。工艺主要步骤一、装料、化料、吊渣、掺杂或预掺；二、挥发；三、引晶、放肩、转肩、等径、收尾；四、收尾，提断，升晶体，降温。本发明与现有行业工艺相比，可将热施主浓度下降60-75％，有效减少需退火硅片，降低成本，提高质量。

权利要求书

1：一种太阳能级 CZ 单晶硅热施主的控制工艺，其特征在于由以下步骤组成：一、装料、化料：化料时调整最高化料功率，使最高化料功率比等径 3 小时后的功率≤ 8 ∶ 5、吊渣、掺杂或预掺；三、挥发：挥发功率高于引晶功率 3-5KW，气压＜ 800Pa，埚转＜ 5r/min，导流筒离液面高度＜ 5cm，时间为 3-5 小时；四、引晶、放肩：时间在
2： 5-
3： 5 小时、转肩：生长速度小于 1.2mm/min、等径：等径起始拉速为 1.1-1.2mm/min ；五、收尾、取棒；六、硅棒取出后，风扇冷却头部，石墨系统冷却 5 小时方可拆炉，拆炉时的温度应低于 350 度。 2. 根据权利要求 1 所述的太阳能级 CZ 单晶硅热施主的控制工艺，其特征是：石墨导流筒靠近液面处开口的尺寸比硅棒直径≥ 5 ∶ 3。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的太阳能级 CZ 单晶硅热施主的控制工艺，其特征在于收尾工艺：收尾长度为晶棒直径的 75％，提断，升 30mm ；关功率；氩气开到最大，拉速 2mm/min，提 1 小时；氩气开到最大，拉速 5mm/min，提 0.5 小时；氩气开到最大，拉速 10mm/min，提 0.5 小时；晶棒尾部提入炉筒，氩气最大，冷却 1 小时，取棒。

说明书

太阳能级 CZ 硅单晶控制热施主工艺
    【技术领域】
     本发明涉及的是一种太阳能级的 CZ 单晶硅棒控制热施主的工艺。背景技术目前在生产太阳能级 CZ 硅单晶硅棒时，当硅棒处于 350-500 摄氏度之间时，会产生大量氧的热施主，此热施主呈双施主态。
     目前在太阳能级 CZ 硅单晶生产中，已有的工艺是：
     1、装料、化料 ( 化料功率一般为等径 3 小时功率的 1.8-1.9 倍 ) ；
     2、化料后，掺杂、吊肩、引晶、放肩、转肩、等径、收尾，其中转肩拉速在 2-4mm/min ；
     3、收尾后，拉速 2mm/min，冷却 5 小时后拆炉、取棒；
     这一工艺的主要问题是硅棒头部中心热施主浓度达到 2-5*1015 个 /cm3，由于目前太阳能级单晶硅材料的电阻率一般控制在 P 型 1--6Ω· CM。因此氧的热施主会直接影响到太阳能级单晶棒头部的电阻率，使电阻率偏高乃至转成 N 型，这对太阳能级单晶硅片的生产极其不利，导致后端为了降低电阻率而采取退火工艺，而退火工艺又进一步影响了硅片的成品率和制成电池片后的效率，增加了生产成本，减低了质量。
     发明内容
     本发明的目的是通过工艺改进，降低 CZ 硅单晶头部热施主的浓度，使热施主对电阻率的影响降到一个可以接受的水平，减少或杜绝硅片退火的情况。
     改进的工艺主要通过以下几个方面，控制热施主：
     1、降低熔液中的氧含量，通过减少化料功率，增加挥发时间，调整挥发工艺来实现；
     2、改变生长速度，抑制氧的分凝，通过降低放肩、转肩、等径生长速度来实现；
     3、提高单晶炉内的 350-500 摄氏度的温度区间，通过降低等径过程中的炉压、增大导流筒下端开口的直径来实现；
     4、降温时快速通过 350-500 摄氏度的温度区间，通过增大氩气流量，晶体提拉速度、拆炉时间、拆炉后冷却时间来实现；
     通过实验，发现采取本工艺后，当硅棒直径：石英坩埚＝ 1 ∶ 2.5-1 ∶ 3，硅棒直径：硅棒长度＝ 1 ∶ 7-1 ∶ 8 时，热施主的形成浓度是目前行业内正常工艺的 25-40％。大大减少了热施主的形成。当头部边缘电阻率为 P 型 1.8Ω·CM 时，头部中心电阻率为 P 型 2.8-4Ω·CM，较行业正常工艺的头部边缘电阻率为 P 型 1.8Ω·CM，头部中心电阻率 P 型 ρ ＞ 10Ω·CM 或转 N 型，有了极大的改进。一般情况下不进行退火处理就可生产电池片。
     本发明与现有行业工艺相比，具有工艺方法简单，热施主控制明显，成本下降显著。具体实施方式
     下面介绍具体工艺：
     一、生产前准备
     1、投料按 CZ 单晶炉规定投料量。
     2、导流筒靠近液面处开口的尺寸：硅棒直径≥ 5 ∶ 3。
     3、装料时，原生硅远离坩埚壁。
     二、生产工艺
     1、生产整棒；
     2、最高化料功率：等径 3 小时后的功率≤ 8 ∶ 5 ；
     3、化料结束后，进行吊渣、掺杂， ( 或预掺 )，完成后进行挥发工艺；
     4、挥发时间为 3-5 小时。将功率降到比引晶功率略高 ( 高 3-5KW 时效果较好 )，气压＜ 800Pa(300-500Pa 时效果较好 )，埚转＜ 5r/min(1r/min 时效果较好 )，导流筒离液面高度＜ 5cm(1.5cm 左右时效果较好 ) ；
     5、挥发后直接引晶、放肩、转肩、等径。放塔肩，放肩拉速小于 0.5mm/min，放肩时间在 2.5-3.5 小时。转肩晶体生长速度必须小于 1.2mm/min。等径起始拉速为 1.1-1.2mm/ min，氩气 25L/min( 如气压小于 900Pa，则调节氩气使气压 900Pa，如气压大于 1500Pa，则调节氩气使气压 1500Pa)，埚转 5r/min，晶转 8r/min，如出现晶体在 400-600mm 断棱的情况，则适当调高晶转、埚转； 6、如断棱，根据具体情况决定是吊料或收尾。吊料时将埚底料拉完，不用收尾；如收尾，收尾 60mm，提 30mm ；拉速 2mm/min，氩气最大，提 1 小时；拉速 5mm/min，氩气最大，提 0.5 小时；拉速 10mm/min，氩气最大，提 0.5 小时；晶棒尾部提入炉筒，氩气最大，冷却 1 小时，取棒；
     7、正常收尾。埚底料剩余在 5kg 时开始收尾，收尾长度为晶棒直径的 75％，提断，升 30mm ；关功率；氩气开到最大，拉速 2mm/min，提 1 小时；氩气开到最大，拉速 5mm/min，提 0.5 小时；氩气开到最大，拉速 10mm/min，提 0.5 小时；晶棒尾部提入炉筒，氩气最大，冷却 1 小时，取棒；
     8、硅棒取出后，风扇冷却头部；
     9、石墨系统冷却 5 小时方可拆炉，拆炉时的温度应低于 350 度；
     对比实验：
     京运通 JRDL-800 单晶炉， 18 寸热场，投原生多晶硅 60kg，氧含量＜ 2ppma，碳含量＜ 0.1ppma，金属含量＜ 1ppba，施主浓度＜ 1ppba，受主浓度＜ 1ppba。头部目标电阻率 P 型 1.8Ω·CM。晶棒直径 153-155mm。
     第一炉：行业传统工艺， 90KW 化料，吊肩掺杂目标电阻率 P 型 1.8Ω·CM，引晶、放肩、等径、收尾 150mm，有效长度 1200mm，拉速达到 2mm/min， 5 小时候出棒、拆炉。测量单晶棒头部边缘电阻率 P 型 1.8Ω· CM，头部中心电阻率为 N 型 20Ω· CM，热施主浓度为 3.99*1015 个 /cm3。头部 300mm 的硅片需要退火处理。
     第二炉：采用本发明的工艺。有效长度 1212mm。测量单晶棒头部边缘电阻率 P 型 1.8Ω·CM，头部中心电阻率为 P 型 2.8Ω·CM，热施主浓度为 1.43*1015 个 /cm3。。不需要退火工艺。
     第二炉热施主浓度比第一炉热施主浓度＝ 36％。
     依据以上条件批量实验发现，行业传统工艺的硅棒头部中心电阻率为 P 型 ρ ＞ 10Ω·CM 或转 N 型；而采用本发明工艺的硅棒头部中心电阻率为 P 型 2.8-4Ω·CM。
     本发明工艺有效控制住了热施主问题。通过制作电池片，质量无异常。5

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1、(10)申请公布号 CN 101994151 A(43)申请公布日 2011.03.30CN101994151A*CN101994151A*(21)申请号 200910101743.7(22)申请日 2009.08.11C30B 15/00(2006.01)C30B 15/14(2006.01)C30B 29/06(2006.01)(71)申请人王正园地址 314100 浙江省嘉善县解放东路367号楼2单元203室(72)发明人石坚(54) 发明名称太阳能级CZ硅单晶控制热施主工艺(57) 摘要一种太阳能级CZ单晶硅热施主的控制工艺，本工艺解决的技术问题是控制CZ硅单晶头部的热施主浓度。

2、，较少或杜绝需退火处理的硅片。工艺主要步骤一、装料、化料、吊渣、掺杂或预掺；二、挥发；三、引晶、放肩、转肩、等径、收尾；四、收尾，提断，升晶体，降温。本发明与现有行业工艺相比，可将热施主浓度下降60-75，有效减少需退火硅片，降低成本，提高质量。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页CN 101994155 A 1/1页21.一种太阳能级CZ单晶硅热施主的控制工艺，其特征在于由以下步骤组成：一、装料、化料：化料时调整最高化料功率，使最高化料功率比等径3小时后的功率85、吊渣、掺杂或预掺；三、挥发：挥发功率高于引晶功率3-。

3、5KW，气压800Pa，埚转5r/min，导流筒离液面高度5cm，时间为3-5小时；四、引晶、放肩：时间在2.5-3.5小时、转肩：生长速度小于1.2mm/min、等径：等径起始拉速为1.1-1.2mm/min；五、收尾、取棒；六、硅棒取出后，风扇冷却头部，石墨系统冷却5小时方可拆炉，拆炉时的温度应低于350度。2.根据权利要求1所述的太阳能级CZ单晶硅热施主的控制工艺，其特征是：石墨导流筒靠近液面处开口的尺寸比硅棒直径53。3.根据权利要求1或2所述的太阳能级CZ单晶硅热施主的控制工艺，其特征在于收尾工艺：收尾长度为晶棒直径的75，提断，升30mm；关功率；氩气开到最大，拉速2mm/min，。

4、提1小时；氩气开到最大，拉速5mm/min，提0.5小时；氩气开到最大，拉速10mm/min，提0.5小时；晶棒尾部提入炉筒，氩气最大，冷却1小时，取棒。权利要求书CN 101994151 ACN 101994155 A 1/3页3太阳能级 CZ 硅单晶控制热施主工艺技术领域0001 本发明涉及的是一种太阳能级的CZ单晶硅棒控制热施主的工艺。背景技术0002 目前在生产太阳能级CZ硅单晶硅棒时，当硅棒处于350-500摄氏度之间时，会产生大量氧的热施主，此热施主呈双施主态。0003 目前在太阳能级CZ硅单晶生产中，已有的工艺是：0004 1、装料、化料(化料功率一般为等径3小时功率的1。

5、.8-1.9倍)；0005 2、化料后，掺杂、吊肩、引晶、放肩、转肩、等径、收尾，其中转肩拉速在2-4mm/min；0006 3、收尾后，拉速2mm/min，冷却5小时后拆炉、取棒；0007 这一工艺的主要问题是硅棒头部中心热施主浓度达到2-5*1015个/cm3，由于目前太阳能级单晶硅材料的电阻率一般控制在P型1-6CM。因此氧的热施主会直接影响到太阳能级单晶棒头部的电阻率，使电阻率偏高乃至转成N型，这对太阳能级单晶硅片的生产极其不利，导致后端为了降低电阻率而采取退火工艺，而退火工艺又进一步影响了硅片的成品率和制成电池片后的效率，增加了生产成本，减低了质量。发明内容0008 本发明的目的是通。

6、过工艺改进，降低CZ硅单晶头部热施主的浓度，使热施主对电阻率的影响降到一个可以接受的水平，减少或杜绝硅片退火的情况。0009 改进的工艺主要通过以下几个方面，控制热施主：0010 1、降低熔液中的氧含量，通过减少化料功率，增加挥发时间，调整挥发工艺来实现；0011 2、改变生长速度，抑制氧的分凝，通过降低放肩、转肩、等径生长速度来实现；0012 3、提高单晶炉内的350-500摄氏度的温度区间，通过降低等径过程中的炉压、增大导流筒下端开口的直径来实现；0013 4、降温时快速通过350-500摄氏度的温度区间，通过增大氩气流量，晶体提拉速度、拆炉时间、拆炉后冷却时间来实现；0014 通过实验，。

7、发现采取本工艺后，当硅棒直径：石英坩埚12.5-13，硅棒直径：硅棒长度17-18时，热施主的形成浓度是目前行业内正常工艺的25-40。大大减少了热施主的形成。当头部边缘电阻率为P型1.8CM时，头部中心电阻率为P型2.8-4CM，较行业正常工艺的头部边缘电阻率为P型1.8CM，头部中心电阻率P型10CM或转N型，有了极大的改进。一般情况下不进行退火处理就可生产电池片。0015 本发明与现有行业工艺相比，具有工艺方法简单，热施主控制明显，成本下降显著。说明书CN 101994151 ACN 101994155 A 2/3页4具体实施方式0016 下面介绍具体工艺：0017 一、生产前准备0。

8、018 1、投料按CZ单晶炉规定投料量。0019 2、导流筒靠近液面处开口的尺寸：硅棒直径53。0020 3、装料时，原生硅远离坩埚壁。0021 二、生产工艺0022 1、生产整棒；0023 2、最高化料功率：等径3小时后的功率85；0024 3、化料结束后，进行吊渣、掺杂，(或预掺)，完成后进行挥发工艺；0025 4、挥发时间为3-5小时。将功率降到比引晶功率略高(高3-5KW时效果较好)，气压800Pa(300-500Pa时效果较好)，埚转5r/min(1r/min时效果较好)，导流筒离液面高度5cm(1.5cm左右时效果较好)；0026 5、挥发后直接引晶、放肩、转肩、等径。放塔肩，放肩。

9、拉速小于0.5mm/min，放肩时间在2.5-3.5小时。转肩晶体生长速度必须小于1.2mm/min。等径起始拉速为1.1-1.2mm/min，氩气25L/min(如气压小于900Pa，则调节氩气使气压900Pa，如气压大于1500Pa，则调节氩气使气压1500Pa)，埚转5r/min，晶转8r/min，如出现晶体在400-600mm断棱的情况，则适当调高晶转、埚转；0027 6、如断棱，根据具体情况决定是吊料或收尾。吊料时将埚底料拉完，不用收尾；如收尾，收尾60mm，提30mm；拉速2mm/min，氩气最大，提1小时；拉速5mm/min，氩气最大，提0.5小时；拉速10mm/min，氩气最大。

10、，提0.5小时；晶棒尾部提入炉筒，氩气最大，冷却1小时，取棒；0028 7、正常收尾。埚底料剩余在5kg时开始收尾，收尾长度为晶棒直径的75，提断，升30mm；关功率；氩气开到最大，拉速2mm/min，提1小时；氩气开到最大，拉速5mm/min，提0.5小时；氩气开到最大，拉速10mm/min，提0.5小时；晶棒尾部提入炉筒，氩气最大，冷却1小时，取棒；0029 8、硅棒取出后，风扇冷却头部；0030 9、石墨系统冷却5小时方可拆炉，拆炉时的温度应低于350度；0031 对比实验：0032 京运通JRDL-800单晶炉，18寸热场，投原生多晶硅60kg，氧含量2ppma，碳含量0.1ppma，。

11、金属含量1ppba，施主浓度1ppba，受主浓度1ppba。头部目标电阻率P型1.8CM。晶棒直径153-155mm。0033 第一炉：行业传统工艺，90KW化料，吊肩掺杂目标电阻率P型1.8CM，引晶、放肩、等径、收尾150mm，有效长度1200mm，拉速达到2mm/min，5小时候出棒、拆炉。测量单晶棒头部边缘电阻率P型1.8CM，头部中心电阻率为N型20CM，热施主浓度为3.99*1015个/cm3。头部300mm的硅片需要退火处理。0034 第二炉：采用本发明的工艺。有效长度1212mm。测量单晶棒头部边缘电阻率P型1.8CM，头部中心电阻率为P型2.8CM，热施主浓度为1.43*1015个/cm3。不需要退火工艺。说明书CN 101994151 ACN 101994155 A 3/3页50035 第二炉热施主浓度比第一炉热施主浓度36。0036 依据以上条件批量实验发现，行业传统工艺的硅棒头部中心电阻率为P型10CM或转N型；而采用本发明工艺的硅棒头部中心电阻率为P型2.8-4CM。0037 本发明工艺有效控制住了热施主问题。通过制作电池片，质量无异常。说明书CN 101994151 A。

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