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1、(10)申请公布号 CN 101961647 A(43)申请公布日 2011.02.02CN101961647A*CN101961647A*(21)申请号 201010297207.1(22)申请日 2010.09.29B01J 20/26(2006.01)B01J 20/32(2006.01)(71)申请人天津市春升清真食品有限公司地址 300300 天津市东丽区民族路清真寺南(72)发明人邓莉 郝学财 邢海鹏(74)专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211代理人杨慧玲(54) 发明名称一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法(57) 摘要一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法。
2、，涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，包括金属纤维的选择、预处理、涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂、再在外层沾取一层聚合物、涂层的固化处理以及杂质的去除；所述聚合物为苯乙烯二乙烯苯共聚物、交联聚苯乙烯或交联聚二乙烯苯中的一种或几种。通过本发明，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的涂层材料，从而实现对痕量有机物的富集；以金属纤维代替传统的石英纤维使其具有更高的机械强度；将吸附剂结合到金属纤维上的形式，便于吸附剂对样品的静态顶空捕集。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页CN 101961648 A 1/。
3、1页21.一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)、选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，进行预处理；(b)、将经过步骤(a)处理过的金属纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层聚合物，得涂层或重复涂渍和沾取步骤来调整涂层厚度；所述聚合物为苯乙烯二乙烯苯共聚物、交联聚苯乙烯或交联聚二乙烯苯中的一种或几种；(c)、涂层的固化处理；(d)、杂质的去除。2.根据权利要求1所述的一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述的金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。3.根据权利要求1所述的一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，。
4、其特征在于：所述的预处理是指用浓HF侵蚀10-60min，取出，用蒸馏水冲洗至中性，再用N2吹干。4.根据权利要求1所述的一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述的杂质的去除是指将涂层固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40-80回流20-120min，以去除杂质。5.根据权利要求1所述的一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均匀，置于5以下储存备用，其中各物质的质量份数比为：环氧树脂固化剂助剂填料为80-12010-8010-8010。
5、-60。6.根据权利要求5所述的一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中一种；所述固化剂为酸酐型剂；所述助剂为叔胺；所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中一种。7.根据权利要求6所述的一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述固化剂为均苯四甲酸酐。权 利 要 求 书CN 101961647 ACN 101961648 A 1/3页3一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法技术领域0001 本发明涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，特别涉及一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法。背景技术0002 固相微萃取(solid phas。
6、e microextraction，SPME)技术是一种新颖的样品前处理技术。1989年，加拿大Waterloo大学的Belardi与Pawliszynl首次报道了SPME技术；1993年，美国的Supelco公司推出商品化的SPME装置；1995年，Chen和Pawliszynl设计出固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)联用接口装置，并由Supelco公司生产出商品。1997年，Eisert和Pawliszyn设计出自动进样的SPME-HPLC联用装置-管内(In-tube)SPME-HPLC联用装置；1997年，Nguyen等实现了固相微萃取-毛细管电泳(SPME-CE)的在线联。
7、用。此外，SPME还可与傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外吸收光谱(UV)、电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)等联用。0003 SPME集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有简便、快速、便携、高效、无需有机溶剂及易于与气相色谱、高效液相色谱、气质联用、毛细管电泳等分析仪器联用的优点。因此，在环境分析、食品分析、药物分析、生物样品分析等领域得到了广泛的应用。SPME的分析目标物除了有机物外，还包括无机物、元素等，可用于气体、液体、固体等样品中各类挥发和半挥发物质的分析。0004 最早商品化的固相微萃取(Fiber SPME)装置状似一只注射器，由萃取头和手柄两部分组成。萃取头是一根1cm长，涂。
8、有不同固定相的熔融石英纤维。因此，萃取头在使用过程中极易折断。发明内容0005 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法。0006 本发明的技术方案是：0007 一种聚合物涂层固相微萃取纤维的制备方法，包括以下步骤：0008 (a)、选取长10-40mm，直径为0.1-0.5mm的金属纤维，进行预处理；0009 (b)、将经过步骤(a)处理过的金属纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层聚合物，得涂层或重复涂渍和沾取步骤来调整涂层厚度；所述聚合物为苯乙烯二乙烯苯共聚物、交联聚苯乙烯或交联聚二乙烯苯中的一种或几种；0010 (c)、涂层的固。
9、化处理；0011 (d)、杂质的去除。0012 优选地，所述的金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。0013 优选地，所述的预处理是指用浓HF侵蚀10-60min，取出，用蒸馏水冲洗至中性，再用N2吹干。说 明 书CN 101961647 ACN 101961648 A 2/3页40014 优选地，所述的杂质的去除是指将涂层固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于40-80回流20-120min，以去除杂质。0015 优选地，所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均匀，置于5以下储存备用，其中各物质的质量份数比为。
10、：环氧树脂固化剂助剂填料为80-12010-8010-8010-60。0016 优选地，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中一种；所述固化剂为酸酐型剂；所述助剂为叔胺；所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中一种。0017 优选地，所述固化剂为均苯四甲酸酐。0018 采用上述制备方法制得的萃取纤维的涂层厚度为10-2000m。0019 本发明具有的优点和积极效果是：0020 本发明利用合成的耐高温环氧树脂或有机硅树脂将聚合物固定在金属纤维表面，形成热稳定性好，耐溶剂冲洗的涂层材料从而实现对痕量有机物的富集。以金属纤维代替传统的石英纤维使其具有更高的机械强度；将吸附剂结合到金属纤维上的形式，便于吸附剂。
11、对样品的静态顶空捕集。附图说明 ：0021 图1为不使用萃取纤维的气相色谱基线图；0022 图2为使用实施例1制得的萃取纤维解吸温度下的气相色谱基线图；0023 图3为利用实施例1制得的萃取纤维萃取正构烷烃(C8-C15)的气相色谱图。具体实施方式0024 图1为不使用萃取纤维的气相色谱基线图，图2为使用实施例1制得的萃取纤维解吸温度下的气相色谱基线图，比较两图可以得出，在解吸温度下几乎不会造成涂层的流失。从图3可以看出本发明制备的固相微萃取纤维对有机物具有良好的静态吸附能力且操作简便、省时，特别适合于微量、痕量有机物的快速检测。0025 下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明。0026。
12、 实施例10027 选取长20mm，直径为0.35mm的不锈钢纤维，用浓HF侵蚀30min，取出，用蒸馏水冲洗至中性，再用N2吹干；称取100g环氧树脂，加入二甲苯搅拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，搅拌使各组分分散均匀，制得耐高温环氧树脂；在处理过的不锈钢纤维表面涂渍一层耐高温环氧树脂，再在外层沾取一层Chromosorb-102，置于烘箱内于180高温固化60min；将固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，利用二氯甲烷于60回流40min，制得萃取纤维成品，制得的萃取纤维的涂层厚度为82m。0028 其中环氧树脂为多官能缩水甘油型环氧树脂，市场购买得到。。
13、Chromosorb-102属于一种苯乙烯二乙烯苯共聚物，市场购买得到。0029 实施例20030 选取长20mm，直径为0.35mm的不锈钢纤维，利用浓HF侵蚀20min，取出，用蒸馏水冲洗至中性，利用N2吹干；在处理过的不锈钢纤维表面涂渍一层有机硅树脂，再在外层沾取说 明 书CN 101961647 ACN 101961648 A 3/3页5一层Chromosorb-101，置于烘箱内于180高温固化60min；将固化好的萃取纤维，置于索式提取器当中，用二氯甲烷于60回流40min，制得萃取纤维成品，制得的萃取纤维的涂层厚度为103m。0031 其中Chromosorb-101属于一种苯乙。
14、烯二乙烯苯共聚物，市场购买得到。0032 实施例30033 利用实施例1中制作的萃取纤维对水中酚类物质进行分析，采取浸入方式萃取。0034 实施例40035 利用实施例2中制作的萃取纤维对牛肉香精香气成分进行提取分析，采取顶空方式萃取。0036 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。说 明 书CN 101961647 ACN 101961648 A 1/2页6图1图2说 明 书 附 图CN 101961647 ACN 101961648 A 2/2页7图3说 明 书 附 图CN 101961647 A。