一种制备6氯2硝基甲苯的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010278858.6	申请日：	2010.09.13
公开号：	CN101985425A	公开日：	2011.03.16
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 205/12申请公布日:20110316\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C07C 205/12申请日:20100913\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C205/12; C07C201/12; B01J23/18; B01J23/14; B01J27/08	主分类号：	C07C205/12
申请人：	常州亚邦申联化工有限公司
发明人：	李华; 顾益华
地址：	213127 江苏省常州市新北区春江镇魏村化工园区滨江一路6号
优先权：
专利代理机构：	常州市维益专利事务所 32211	代理人：	何学成
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内容摘要

本发明公开了一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度25～85℃范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在8～12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。该制备方法在不改变现有的成熟工艺基础上，对催化剂进行适当选用，能够有效改善6-氯-2-硝基甲苯和4-氯-2-硝基甲苯两个异构体的比例，使6-氯-2-硝基甲苯的含量均在65％左右，降低了生产成本，节约能源，适合工业化生产。

权利要求书

1：一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度 25 ～ 85℃范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在 8 ～ 12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。
2：根据权利要求书 1 所述的制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，其特征在于：所述的催化剂为金属锑、金属锡或金属锑、金属锡的氧化物、卤化物、氢氧化物中的一种或几种的混合物，所述的催化剂用量为邻硝基甲苯质量的 0.01 ～ 1.5％。
3：根据权利要求书 1 所述的制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，其特征在于：每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的 0.1 ～ 5％。

说明书

一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法
    【技术领域】
     本发明涉及一种中间体化合物，特别的是涉及一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法。背景技术 6- 氯 -2- 硝基甲苯是一种重要的医药、农药、染料中间体，属于高附加值的精细化工产品，目前的制备工艺主要以邻硝基甲苯为原料，添加催化剂，使其氯化，得到 6- 氯 -2- 硝基甲苯、 4- 氯 -2- 硝基甲苯、二氯硝基甲苯以及未反应完全的邻硝基甲苯，将得到的上述的产物经精馏才能得到所需的 6- 氯 -2- 硝基甲苯。从现有的技术工艺来看，采用现有技术的催化剂制备出的主要产物 6- 氯 -2- 硝基甲苯的含量为 55％， 4- 氯 -2- 硝基甲苯的含量为 35％，二氯硝基甲苯的含量为 1％，邻硝基甲苯的含量为 9％，从上述的数据可知，现有技术采用的催化剂得到的 6- 氯 -2- 硝基甲苯的含量较低，这样无形中增加了生产成本。目前对 6- 氯 -2- 硝基甲苯制备方法的研发，主要还是在催化剂的研发上，但是目前的资料未见有能够提高 6- 氯 -2- 硝基甲苯产量的相关报道。
     发明内容
     本发明的目的在于提供一种能够提高 6- 氯 -2- 硝基甲苯产量的制备方法
     为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
     一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度 25 ～ 85℃范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在 8 ～ 12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。
     所述的催化剂为金属锑、金属锡或金属锑、金属锡的氧化物、卤化物、氢氧化物中的一种或几种的混合物，所述的催化剂用量为邻硝基甲苯质量的 0.01 ～ 1.5％。
     上述的制备方法中，每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的 0.1 ～ 5％。
     本发明的有益效果在于：本发明在不改变现有成熟工艺的基础上，采用了以金属锑、氧化锑、卤化锑、氢氧化锑、金属锡、氧化锡、卤化锡，氢氧化锡中的任一种或几种的混合物为催化剂的制备方法，能够提高原来工艺 10％的 6- 氯 -2- 硝基甲苯的产量，降低了生产成本，节约了能源，适应工业化生产。具体实施方式
     实施例 1
     一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锑作为催化剂，升温，保持温度 35℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在 10.5 ％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锑，作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的 0.05％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的 0.5％。经检测，检测结果： 6- 氯 -2- 硝基甲苯 64.5％， 4- 氯 -2- 硝基甲苯 24％，邻硝基甲苯 10.5％，二氯硝基甲苯 1％。
     实施例 2
     一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锡作为催化剂，升温，保持温度 55℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在 10％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锡作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的 0.1％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的 0.7％。
     经检测，检测结果： 6- 氯 -2- 硝基甲苯 65.5％， 4- 氯 -2- 硝基甲苯 23％，邻硝基甲苯 10％，二氯硝基甲苯 1.5％。
     实施例 3
     一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入卤化锑作为催化剂，升温，保持温度 40℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在 12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，卤化锑作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的 0.1％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的 3％。
     经检测，检测结果： 6- 氯 -2- 硝基甲苯 65％， 4- 氯 -2- 硝基甲苯 23.5％，邻硝基甲苯 10％，二氯硝基甲苯 1.5％。实施例 4
     一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入氧化锡作为催化剂，升温，保持温度 65℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在 10％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，氧化锡作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的 1.2％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的 4.5％。
     经检测，检测结果： 6- 氯 -2- 硝基甲苯 65.7％， 4- 氯 -2- 硝基甲苯 22.3％，邻硝基甲苯 10％，二氯硝基甲苯 1.5％。
     实施例 5
     一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锑和其卤化物的混合物作为催化剂，升温，保持温度 70℃范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在 10.5％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锑和其卤化物的混合物作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的 0.05％；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的 1.5％。
     经检测，检测结果： 6- 氯 -2- 硝基甲苯 65.5％， 4- 氯 -2- 硝基甲苯 22.5％，邻硝基甲苯 10.5％，二氯硝基甲苯 1.5％。
     4

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1、(10)申请公布号 CN 101985425 A(43)申请公布日 2011.03.16CN101985425A*CN101985425A*(21)申请号 201010278858.6(22)申请日 2010.09.13C07C 205/12(2006.01)C07C 201/12(2006.01)B01J 23/18(2006.01)B01J 23/14(2006.01)B01J 27/08(2006.01)(71)申请人常州亚邦申联化工有限公司地址 213127 江苏省常州市新北区春江镇魏村化工园区滨江一路6号(72)发明人李华顾益华(74)专利代理机构常州市维益专利事务所 32211代。

2、理人何学成(54) 发明名称一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法(57) 摘要本发明公开了一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度2585范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在812时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。该制备方法在不改变现有的成熟工艺基础上，对催化剂进行适当选用，能够有效改善6-氯-2-硝基甲苯和4-氯-2-硝基甲苯两个异构体的比例，使6-氯-2-硝基甲苯的含量均在65左右，降低了生产成本，节约能源，适合工业化生产。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求。

3、书 1 页说明书 2 页CN 101985425 A 1/1页21.一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度2585范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在812时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。2.根据权利要求书1所述的制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于：所述的催化剂为金属锑、金属锡或金属锑、金属锡的氧化物、卤化物、氢氧化物中的一种或几种的混合物，所述的催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.011.5。3.根据权利要求书1所述的制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于：每小时氯气通入量为邻硝基甲。

4、苯质量的0.15。权利要求书CN 101985425 A 1/2页3一种制备 6- 氯 -2- 硝基甲苯的方法技术领域0001 本发明涉及一种中间体化合物，特别的是涉及一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法。背景技术0002 6-氯-2-硝基甲苯是一种重要的医药、农药、染料中间体，属于高附加值的精细化工产品，目前的制备工艺主要以邻硝基甲苯为原料，添加催化剂，使其氯化，得到6-氯-2-硝基甲苯、4-氯-2-硝基甲苯、二氯硝基甲苯以及未反应完全的邻硝基甲苯，将得到的上述的产物经精馏才能得到所需的6-氯-2-硝基甲苯。从现有的技术工艺来看，采用现有技术的催化剂制备出的主要产物6-氯-2-硝基甲苯。

5、的含量为55，4-氯-2-硝基甲苯的含量为35，二氯硝基甲苯的含量为1，邻硝基甲苯的含量为9，从上述的数据可知，现有技术采用的催化剂得到的6-氯-2-硝基甲苯的含量较低，这样无形中增加了生产成本。目前对6-氯-2-硝基甲苯制备方法的研发，主要还是在催化剂的研发上，但是目前的资料未见有能够提高6-氯-2-硝基甲苯产量的相关报道。发明内容0003 本发明的目的在于提供一种能够提高6-氯-2-硝基甲苯产量的制备方法0004 为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：0005 一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度2585范围内。

6、通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在812时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段。0006 所述的催化剂为金属锑、金属锡或金属锑、金属锡的氧化物、卤化物、氢氧化物中的一种或几种的混合物，所述的催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.011.5。0007 上述的制备方法中，每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的0.15。0008 本发明的有益效果在于：本发明在不改变现有成熟工艺的基础上，采用了以金属锑、氧化锑、卤化锑、氢氧化锑、金属锡、氧化锡、卤化锡，氢氧化锡中的任一种或几种的混合物为催化剂的制备方法，能够提高原来工艺10的6-氯-2-硝基甲苯的产量，降低了生产成本，节约了能源，适应工业化生产。具体实施方式。

7、0009 实施例10010 一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锑作为催化剂，升温，保持温度35范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10.5时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锑，作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.05；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的0.5。说明书CN 101985425 A 2/2页40011 经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯64.5，4-氯-2-硝基甲苯24，邻硝基甲苯10.5，二氯硝基甲苯1。0012 实施例20013 一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：。

8、在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锡作为催化剂，升温，保持温度55范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锡作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.1；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的0.7。0014 经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65.5，4-氯-2-硝基甲苯23，邻硝基甲苯10，二氯硝基甲苯1.5。0015 实施例30016 一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入卤化锑作为催化剂，升温，保持温度40范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在12。

9、时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，卤化锑作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.1；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的3。0017 经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65，4-氯-2-硝基甲苯23.5，邻硝基甲苯10，二氯硝基甲苯1.5。0018 实施例40019 一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入氧化锡作为催化剂，升温，保持温度65范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，氧化锡作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的1.2；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的4.5。0020 。

10、经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65.7，4-氯-2-硝基甲苯22.3，邻硝基甲苯10，二氯硝基甲苯1.5。0021 实施例50022 一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入金属锑和其卤化物的混合物作为催化剂，升温，保持温度70范围内通氯气，经气相色谱进行中控检测，当邻硝基甲苯含量在10.5时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，金属锑和其卤化物的混合物作为催化剂用量为邻硝基甲苯质量的0.05；每小时氯气通入量为邻硝基甲苯质量的1.5。0023 经检测，检测结果：6-氯-2-硝基甲苯65.5，4-氯-2-硝基甲苯22.5，邻硝基甲苯10.5，二氯硝基甲苯1.5。说明书。

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