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1、(10)申 请 公 布 号 CN 101992110 A(43)申请公布日 2011.03.30CN101992110A*CN101992110A*(21)申请号 201010533368.6(22)申请日 2010.11.05B01J 27/14(2006.01)B01J 21/18(2006.01)B01J 21/06(2006.01)B01J 35/02(2006.01)(71)申请人江南大学地址 214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号(72)发明人邓炳耀 张秀林 张越 刘庆生(74)专利代理机构无锡市大为专利商标事务所 32104代理人曹祖良(54) 发明名称一种TiO2/ACF。
2、光催化材料的制备方法(57) 摘要一种TiO2/ACF光催化材料的制备方法，属于光催化材料技术领域。本发明将粘胶基非织造布经碱煮烘干、浸渍TiO2溶胶风干陈化，浸渍磷酸溶液，在马弗炉中高温煅烧得到TiO2/ACF光催化材料。通过光催化实验测得TiO2/ACF光催化材料对亚甲基蓝的光催化降解率达到98%。本发明可用于净化空气、污水等。利用本方法可获得成本低廉、光催化效果优异的TiO2/ACF光催化材料。 (51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页CN 101992113 A 1/1页21.一种TiO2/ACF光催。
3、化材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：（1）按重量份数计，取68份的Ti(OC4H9)4溶液滴加到搅拌中的1520份的无水乙醇中，再滴加12份的冰醋酸，得到溶液A；往1315份的无水乙醇中加入23份蒸馏水，形成混合溶液，并往混合液中滴加浓硝酸，调节至pH为2，得到溶液B；在高速搅拌下，将溶液A滴加到溶液B中，搅拌至出现透明的TiO2溶胶，备用；（2）取粘胶基非织造布用质量浓度为25%的NaOH溶液在6080下碱煮2030min，再在烘箱内烘干；（3）将步骤（2）所得的粘胶基非织造布完全浸渍在步骤（1）所得的TiO2溶胶中充分吸附，取出于常温下风干陈化；再将风干陈化后的粘胶基非织造布在磷酸溶。
4、液中浸渍，直至粘胶基非织造布充分浸润；（4）将步骤（3）处理所得的粘胶基非织造布置于碳化炉中，在惰性气体N2保护下加热到450500，并保持此高温100120min，得到所述TiO2/ACF光催化材料。2.根据权利要求1所述TiO2/ACF光催化材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述粘胶基非织造布浸渍的磷酸溶液，磷酸溶液的质量浓度为4555%、磷酸溶液:粘胶基非织造布浸渍比为1.4:11.6:1。权 利 要 求 书CN 101992110 ACN 101992113 A 1/3页3一种 TiO2/ACF 光催化材料的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种TiO2/ACF光催化材料的制备方法。
5、，属于光催化材料技术领域。背景技术0002 随着工业的迅猛发展，环境污染问题日益严重。其中工业废水、废气的排放尤为突出，各国都纷纷投入巨资研究用于环境净化及环境污染的治理技术。光催化技术可以利用太阳能在温室下发生反应，产生具有高活性的物质，将有机物逐步分解为二氧化碳、水和无机物，并且没有二次污染，有传统常规催化技术无法比拟的优势，具有广阔的应用前景。其中纳米TiO2作为一种光催化剂，对大多数有机污染物具有良好的降解效果，并且具有无毒、无害、无腐蚀性、催化性能强、成本低、可重复使用等特点。但是TiO2粉体对有机物的吸附能力相对较弱，且使用后回收困难，如果用载体负载TiO2，则可有效的利用TiO2。
6、的光催化降解脱附，进一步提高光催化剂的使用效率。活性碳纤维作为一种具有高效吸附性能的材料，是TiO2良好的载体。活性碳纤维的活化方式有物理活化和化学活化，其中磷酸活化法具有污染少、能耗低的特点，已成为化学活化法中一种活化活性炭的主要方法。20世纪90年代以来，通过对磷酸活化过程中，活性炭孔隙结构的形成、磷酸的作用等方面进行较深入的研究，得出磷酸活化活性炭的最佳温度为450500，并已在指导生产过程中获得了成功。0003 相关资料显示，大多数TiO2/ACF光催化材料的制备是先将纤维经高温碳化活化得到活性碳纤维后再将TiO2负载在活性碳纤维上，然后再经过煅烧得到TiO2/ACF光催化材料。这种制。
7、备方法纤维要经过两次高温煅烧，存在生产过程复杂、能耗高。且尚未有将TiO2负载煅烧和纤维的碳化活化在一次高温煅烧中形成TiO2/ACF光催化材料的报道。发明内容0004 本发明的目的在于提供一种区别以往的、工艺简便的、光催化效果好的TiO2/ACF光催化材料的制备方法。0005 本发明的技术方案是采用溶胶-凝胶工艺制备纳米TiO2溶胶，并采用浸渍-干燥将纳米TiO2负载在粘胶基非织造布上，再通过磷酸活化、煅烧工艺一步法制成TiO2/ACF光催化材料。步骤如下：一种TiO2/ACF光催化材料的制备方法，制备步骤如下：（1）按重量份数计，取68份的Ti(OC4H9)4溶液滴加到搅拌中的1520份的。
8、无水乙醇中，再滴加12份的冰醋酸，得到溶液A；往1315份的无水乙醇中加入23份蒸馏水，形成混合溶液，并往混合液中滴加浓硝酸，调节至pH为2，得到溶液B；在高速搅拌下，将溶液A滴加到溶液B中，搅拌至出现透明的TiO2溶胶，备用；（2）取粘胶基非织造布用质量浓度为25%的NaOH溶液在6080下碱煮2030min，再在烘箱内烘干；（3）将步骤（2）所得的粘胶基非织造布完全浸渍在步骤（1）所得的TiO2溶胶中充分吸说 明 书CN 101992110 ACN 101992113 A 2/3页4附，取出于常温下风干陈化；再将风干陈化后的粘胶基非织造布在磷酸溶液中浸渍，直至粘胶基非织造布充分浸润；（4）。
9、将步骤（3）处理所得的粘胶基非织造布置于碳化炉中，在惰性气体N2保护下加热到450500，并保持此高温100120min，得到所述TiO2/ACF光催化材料。0006 步骤（3）所述粘胶基非织造布浸渍的磷酸溶液，磷酸溶液的质量浓度为4555%、磷酸溶液:粘胶基非织造布浸渍比为1.4:11.6:1。0007 按上述步骤制备TiO2/ACF光催化材料，将步骤（2）所得的粘胶基非织造布完全浸渍在步骤（1）所得的TiO2溶胶中充分吸附，取出于常温下静置使其风干陈化；将风干陈化后的粘胶基非织造布在磷酸溶液中浸渍，浸渍浓度为50%、磷酸溶液:粘胶基非织造布浸渍比为1.5:1，直至其充分浸润；其后粘胶基非织。
10、造布置于碳化炉中，在惰性气体N2保护下分别加热450500，并保持相应高温100120min，得到所述TiO2/ACF光催化材料的对照试样。0008 分别称量25mgTiO2/ACF光催化材料和25mg对照试样分别放置在10mg/L亚甲基蓝溶液中，在避光条件下搅拌90min达到吸收平衡。试样吸收平衡后进行光催化实验。反应时，溶液在磁力搅拌器上高速搅拌，并将紫外灯置于反应溶液上方。每隔10min取出光照后的亚甲基蓝溶液，静置取上层清液测其664nm出的吸光度。0009 本发明的有益效果：工艺简单，TiO2/ACF光催化材料的光催化降解效果好。450500碳化条件得到的TiO2/ACF光催化材料光。
11、催化降解亚甲基蓝溶液的脱色率达到98%。附图说明0010 图1为本发明制备的TiO2/ACF光催化材料的EDAX图。0011 图2为本发明制备的TiO2/ACF光催化材料的X射线衍射图。0012 图3a、图3b为本发明制备的TiO2/ACF光催化材料的扫描电子显微镜图。0013 图4 为TiO2/ACF为光催化材料的光催化降解亚甲基蓝溶液脱色率图。具体实施方式0014 下面以实施例进一步详细说明本发明，但并不限制本发明。0015 所用原料为：粘胶基非织造布，220g/m2，购于市场。0016 实施例1取6mL的 Ti(OC4H9)4滴加到搅拌中的20mL的无水乙醇，滴加12mL的冰醋酸，得到溶。
12、液A；往15mL的无水乙醇加入2mL的蒸馏水，形成混合溶液，并往混合液中滴加23滴的浓硝酸，调节至pH 为2，得到溶液B；在高速搅拌时，将溶液A滴加到溶液B中，搅拌至出现透明的TiO2溶胶，备用。0017 取4cm4cm的粘胶基非织造布，称量后以300毫升5%的NaOH溶液，在80温度下碱煮20min，洗至中性后在烘箱烘干；将粘胶基非织造布完全浸渍在TiO2溶胶中充分吸附，取出于常温下风干陈化；然后将陈化后的粘胶基非织造浸渍在质量浓度为50%、磷酸溶液:粘胶基非织造布浸渍比为1.5:1的磷酸溶液中，并使粘胶基非织造布被磷酸充分浸润。最后将准备好的粘胶基非织造布置于马弗炉中，在惰性气体N2的保护。
13、下，由室温以5/min说 明 书CN 101992110 ACN 101992113 A 3/3页5的升温速度升至500，并在500保温100min，制得TiO2/ACF光催化材料1#。此试样的能谱图见图1，X射线衍射图见图2，扫描电子显微镜图见图3（a）、（b），光催化降解亚甲基蓝溶液脱色率图见图4。0018 实施例2制备对比样TiO2/ACF光催化材料，采用与实施例1相同的方法制备得TiO2溶胶，将粘胶基非织造布经碱煮、浸渍TiO2溶胶、充分浸渍磷酸后在马弗炉中升温至450，并保温120min，即得对比样TiO2/ACF光催化材料2#，2#的光催化降解亚甲基蓝溶液脱色率图见图4。0019 。
14、实施例3制备对比样TiO2/ACF光催化材料，采用与实施例1相同的方法制备得TiO2溶胶，将粘胶基非织造布经碱煮、浸渍TiO2溶胶、充分浸渍磷酸后在马弗炉中升温至500，并保温120min对比样3#，3#的光催化降解亚甲基蓝溶液脱色率图见图4。0020 实施例3.制备空白样，将粘胶基非织造布经碱煮、充分浸渍磷酸后在马弗炉中升温至500，并保温120min即得空白样4#，空白样4#的光催化降解亚甲基蓝溶液脱色率图见图4。说 明 书CN 101992110 ACN 101992113 A 1/2页6图1图2说 明 书 附 图CN 101992110 ACN 101992113 A 2/2页7图3a图3b图4说 明 书 附 图CN 101992110 A。