一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010136164.9

申请日:

2010.03.31

公开号:

CN101806928A

公开日:

2010.08.18

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G02B 1/10申请日:20100331|||公开

IPC分类号:

G02B1/10; C23C14/32

主分类号:

G02B1/10

申请人:

西安交通大学

发明人:

赵玉清; 韩亮; 杨立; 陈仙; 王晓艳; 朱克志

地址:

710049 陕西省西安市咸宁路28号

优先权:

专利代理机构:

西安通大专利代理有限责任公司 61200

代理人:

陆万寿

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内容摘要

本发明公开一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,经过预处理、辉光放电清洗、电弧放电和碳离子沉积,在镜片表面形成非晶四面体碳薄膜,该镀膜具有良好的透光性和良好的耐腐蚀性,镀膜镜片耐磨损性比未镀膜镜片有显著提高,非晶四面体碳镀膜与树脂、有机玻璃基底间的结合力好,薄膜不易脱落,紫外光实验表明涂层能有效降低紫外光透过率;采用本发明方法制备的镀膜镜片,硬度可达85GPa以上,镀膜中的SP3键结构含量≥85%,摩擦系数小,耐磨时间长,抗磨损特性大大增强。

权利要求书

1: 一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,其特征在于,该方法包括下列基本步骤: (1)预处理:采用去离子水浸泡镜片,用超声波清洗,最后用氮气吹干; (2)辉光放电清洗:将预处理后的镜片放入镀膜机真空室的工装转台上,向真空室充入氩气,充至真空室气压为4.0×10 -1 Pa,给工装转台加到400V的起辉电压,此时氩气放电形成离子轰击镜片进行清洗,清洗时间为15分钟; (3)形成非晶碳薄膜:完成辉光放电清洗后启动过滤电弧离子源,离子源的工作气压为2×10 -2 Pa,电弧电流为80A,石墨靶阴极的碳纯度为99.99%;通过电弧放电由石墨表面气化出碳原子和碳分子,碳原子和碳分子在放电室中进一步电离形成碳离子,经过磁过滤装置过滤掉中性碳原子和碳分子,过滤后的碳离子沉积在镜片的表面,使镜片表面形成超硬的非晶四面体碳薄膜。
2: 根据权利要求1所述的一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,其特征在于:所述步骤(3)中碳离子沉积是指,偏压采用直流脉冲,电源占宽比为1∶1,偏压幅值为120V,转台以3r/min的线速度旋转,保证基体涂层横向均匀,磁场扫描线圈沿镜片的纵向扫描,扫描的频率为50Hz,镜片表面温度≤80C°,镀膜厚度为50~200nm。
3: 根据权利要求1或2所述的一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,其特征在于:所述镜片表面形成的非晶四面体碳薄膜为非晶结构,镀膜中SP 3 键含量≥85%,镀膜的硬度≥85GPa,摩擦系数为0.08-0.15,薄膜与镜片之间的结合力为15-20N,镀膜厚度为50-200nm。
4: 0×10 -1 Pa,给工装转台加到400V的起辉电压,此时氩气放电形成离子轰击镜片进行清洗,清洗时间为15分钟; (3)形成非晶碳薄膜:完成辉光放电清洗后启动过滤电弧离子源,离子源的工作气压为2×10 -2 Pa,电弧电流为80A,石墨靶阴极的碳纯度为99.99%;通过电弧放电由石墨表面气化出碳原子和碳分子,碳原子和碳分子在放电室中进一步电离形成碳离子,经过磁过滤装置过滤掉中性碳原子和碳分子,过滤后的碳离子沉积在镜片的表面,使镜片表面形成超硬的非晶四面体碳薄膜。 2.根据权利要求1所述的一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,其特征在于:所述步骤(3)中碳离子沉积是指,偏压采用直流脉冲,电源占宽比为1∶1,偏压幅值为120V,转台以3r/min的线速度旋转,保证基体涂层横向均匀,磁场扫描线圈沿镜片的纵向扫描,扫描的频率为50Hz,镜片表面温度≤80C°,镀膜厚度为50~200nm。 3.根据权利要求1或2所述的一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,其特征在于:所述镜片表面形成的非晶四面体碳薄膜为非晶结构,镀膜中SP 3 键含量≥85%,镀膜的硬度≥85GPa,摩擦系数为0.08-0.15,薄膜与镜片之间的结合力为15-20N,镀膜厚度为50-200nm。

说明书


一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法

    技术领域:

    本发明属于离子束材料表面改性领域,涉及树脂和有机玻璃镜片表面制备非晶碳超硬涂层的镀膜方法,特别涉及能够防止镜片划伤,提高镜片耐磨损特性,提高镜片使用寿命,阻止紫外光的透过的镜片表面镀膜方法。

    背景技术:

    树脂镜片具有重量小,易成型的优点,有机玻璃的透光性好,耐腐蚀,易加工。因此二者基本上已成为各种光学透镜、眼镜及其他工业用品的首选材料。但作为塑料制品树脂镜片的硬度、耐磨性很差,而有机玻璃质地较脆,表面硬度不大,耐磨性差,这大大限制了它们的应用和推广。

    为了提高树脂和有机玻璃的表面硬度,目前采用的主要方法是涂层技术,如:采用Al2O3、SiO2等涂层,这些涂层的硬度20-27GPa左右,在许多使用条件下镜片的主要损伤是划伤和磨损,因此如何提高树脂和有机玻璃镜片的耐磨损性仍是一个有待解决的问题。

    目前,国内外普遍认为采用硬度更高的金刚石薄膜是一种较好的解决方案。金刚石作为一种优良的光学材料,具有很多光学方面优良特性,并且耐磨性好,摩擦系数小,有很强的硬度和化学惰性等。金刚石薄膜制备方法分化学气相沉积和物理气相沉积两类,化学气相沉积方法制备的金刚石的优点是结晶度、透明度和硬度高,缺点是沉积温度高,不适树脂和有机玻璃等有机材料。而目前采用传统的磁控溅射、电弧等方法制备的金刚石薄膜一般称为类金刚石(DLC)涂层,存在的主要问题是SP3键含量低,影响透光率,硬度和耐磨损性也无法满足需要。因此,降低沉积温度,提高薄膜的SP3键含量,从而提高薄膜硬度,是在树脂和有机玻璃等有机材料上沉积金刚石薄膜急需解决的关键技术。

    发明内容:

    基于上述现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种树脂和有机玻璃镜片表面制备非晶四面体碳超硬涂层的镀膜方法,该方法制备的非晶四面体碳薄膜,透光率高,结合强度高,耐磨损性强,可以从根本上解决镜片耐磨损性差的问题。

    为实现上述性能,本发明采取了以下解决方案:

    一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,包括下列基本步骤:

    (1)预处理:采用去离子水浸泡镜片,用超声波清洗,最后用氮气吹干;

    (2)辉光放电清洗:将预处理后的镜片放入镀膜机真空室的工装转台上,向真空室充入氩气,充至真空室气压为4.0×10-1Pa,给工装转台加到400V的起辉电压,此时氩气放电形成离子轰击镜片进行清洗,清洗时间为15分钟;

    (3)形成非晶碳薄膜:完成辉光放电清洗后启动过滤电弧离子源,离子源的工作气压为2×10-2Pa,电弧电流为80A,石墨靶阴极的碳纯度为99.99%;通过电弧放电由石墨表面气化出碳原子和碳分子,碳原子和碳分子在放电室中进一步电离形成碳离子,经过磁过滤装置过滤掉中性碳原子和碳分子,过滤后的碳离子沉积在镜片的表面,使镜片表面形成超硬的非晶四面体碳薄膜。

    所述步骤(3)中碳离子沉积是指,偏压采用直流脉冲,电源占宽比为1∶1,偏压幅值为120V,转台以3r/min的线速度旋转,保证基体涂层横向均匀,磁场扫描线圈沿镜片的纵向扫描,扫描的频率为50Hz,镜片表面温度≤80C°,镀膜厚度为50~200nm。

    采用本发明制备的镀膜镜片具有以下有益效果:

    1、具有良好的透光性,实验表明,未镀膜镜片透光率为99%,镀膜50nm镜片透光率为97%,镀膜200nm镜片透光率为96%,说明镀膜对镜片透光率影响很小;

    2、具有良好的耐腐蚀性,盐雾试验48小时,镀膜镜片无任何腐蚀斑点;说明耐腐蚀特性大大增强,并具有明显抗老化作用,使用寿命大大延长;

    3、镀膜镜片的耐磨损性比非镀膜镜片有显著提高;

    4、镀膜与树脂、有机玻璃基底间的结合力好,薄膜不易脱落;

    5、紫外光实验表明镀膜能有效阻止紫外光透过。

    采用本发明方法制备的树脂镜片和有机玻璃镜片表面超硬涂层,硬度可达85GPa以上,镀膜的SP3键结构含量≥85%,摩擦系数为0.08-0.15,薄膜与镜片之间的结合力为15-20N,镜片镀膜前后对比实验:

    在MS-2型摩擦试验机上作球-盘耐磨性试验,磨头为φ4钢球,加载2N,转速为120r/min。至出现可见的连续磨痕为止,转数即为磨损寿命,测试结果如下:

    涂层前磨至80圈出现明显磨痕,涂层厚度50nm后,磨至4086圈出现磨痕;

    紫外线透过仅为1--2%。

    用视窗玻璃和苏拿牌树脂镜片作基材,镀60-100nm的非晶碳膜,在TOPCONCL-100型焦度计上测定可见光透光率,涂层前为99%,涂层后为96-97%,对可见光是透明的,镀膜后透光率只降低2-3%。这种非晶碳膜,在红外波段,透光性更好,由于有抗反射作用,甚至有1~3%的增透效果。

    对紫外线阻止在98-99%,对薄膜无损伤,镀80nm薄膜,置于3300W/m2的强紫外光下,照射240小时后,取出进行测试。在80倍显微镜下观测,未发现鼓泡、起皮、剥落现象,而且其耐磨性与光照前无差别。

    实验结果证明,由于非晶四面体碳具有极高硬度,以及高SP3键含量,因此,不仅可以起到保护镜片的作用,而且对红外和可见光透明度高,而且对紫外具有阻止作用,因此适合于各种镜片,尤其适合于红外窗口。

    附图说明:

    图1为实现本发明方法所使用装置的结构示意图;

    图中:1-过滤电弧离子源;2-S型磁过滤装置;3-真空室;4-冷阴极离子源;5-工装转台;6-工装架;7-抽气口;8-进气口;9-真空计;10-磁扫描线圈;11-石墨阴极;

    图2为S型双弯管磁过滤装置的结构示意图;

    图3为本发明所制备涂层的拉曼光谱图,定性的计算SP3键结构;

    图4为本发明所制备涂层的原子力显微镜图片,显示表面粗糙度为0.25nm;

    图5为本发明制备涂层的摩擦系数图。

    具体实施方式:

    下面结合附图对本发明作进一步详细描述:

    一种树脂和有机玻璃镜片表面制备非晶碳超硬涂层的镀膜方法:

    (1)采用去离子水浸泡镜片,并用超声波清洗,最后用氮气吹干;

    (2)吹干后的镜片装入工装架6,立即放入镀膜机真空室3中的工装转台5上,如图1所示,防止再次污染,影响镀膜质量。涂层镀膜设备至少包括过滤电弧离子源1,S型磁过滤装置2,真空室3,冷阴极离子源4,工装转台5,工装架6,抽气口7,进气口8,真空计9,磁扫描线圈10,石墨阴极11。采用磁扫描,扫描方向在真空室纵向,横向扫描依靠转台的旋转保障,使镀膜在一个平面进行扫描,保证镀膜的均匀性。

    (3)采用辉光放电清洗镜片:将预处理后地镜片放入镀膜机真空室的工装转台上,向真空室充入氩气,充至真空室气压为4.0×10-1Pa,给工装转台加400V的偏压,达到起辉电压,此时氩气放电形成离子轰击镜片进行清洗,清洗时间为15分钟。

    (4)启动过滤电弧离子源,本发明制备非晶四面体碳,采用一种S型的过滤阴极电弧离子源,离子源的工作气压为2×10-2Pa,电弧电流为80A,石墨靶阴极11的碳纯度为99.99%。首先通过电弧放电产生的局部高温由石墨表面气化出碳原子和碳分子,碳原子和碳分子在放电室中进一步电离形成碳离子,经过图2所示的一个S型双弯管磁过滤装置2,磁过滤装置2电流为10A,中性碳原子和碳分子被过滤掉,提高了薄膜硬度,降低表面粗糙度,通过磁过滤装置2过滤后的碳离子沉积在镜片表面,形成超硬的非晶四面体碳薄膜。偏压采用直流脉冲,电源占宽比为1∶1,偏压幅值为120V,工装转台以分钟3r/min的线速度旋转,以保证镜片涂层在横向均匀,镜片的纵向由一个磁场扫描完成,磁扫描线圈10沿镜片的纵向进行扫描,扫描的频率为50Hz,镀膜过程中,镀件表面温度不超过80C°,树脂和有机玻璃材料不会变形,涂层厚度一般为50nm。

    为了保证薄膜纯度,采用纯度为99.99%的石墨阴极靶,为了保证薄膜高SP3键含量,偏压要稳定,沉积离子能量要控制在80-120eV。

    在上述工艺条件下,可以保证树脂、有机玻璃表面制备出非晶四面体碳膜具有良好的结合力、平整的表面,从图4可以看出其表面粗糙度很低,显示表面粗糙度为0.25nm;参见图3所示,通过对照涂层拉曼光谱可得到涂层的SP3键结构含量≥85%;参见图5所示,通过栓盘实验对涂层的摩擦磨损性能进行检测,在干摩擦条件下,摩擦副为直径4mm轴承钢珠时,摩擦系数为0.08-0.12之间,并且摩擦时间超过60分钟仍未划穿;利用盐雾箱进行耐腐蚀试验,48小时部件光亮,有超强的耐腐蚀作用。

    以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,凡根据本发明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰,均属于本发明所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

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本发明公开一种树脂镜片、有机玻璃镜片表面超硬涂层镀膜方法,经过预处理、辉光放电清洗、电弧放电和碳离子沉积,在镜片表面形成非晶四面体碳薄膜,该镀膜具有良好的透光性和良好的耐腐蚀性,镀膜镜片耐磨损性比未镀膜镜片有显著提高,非晶四面体碳镀膜与树脂、有机玻璃基底间的结合力好,薄膜不易脱落,紫外光实验表明涂层能有效降低紫外光透过率;采用本发明方法制备的镀膜镜片,硬度可达85GPa以上,镀膜中的SP3键结构含。

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