一种1CR13厚壁管材管坯的制备方法.pdf

本发明的目的是提供一种1Cr13厚壁管材管坯的制备方法，其特征在于，热穿孔工艺为：棒坯加工：将经锻造后得到的115～120mm棒坯，经切割后，进行扒皮，扒皮后的棒坯外径尺寸为105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4；加热工艺：将所得棒坯冷装入炉，在低温段温度650～850℃下均热90～120分钟，然后以大于2℃/分钟的速度加热至1100～1180℃，保温15～30分钟；穿孔顶头：钼基合金顶头；润滑剂：玻璃粉；冷却：穿孔后冷却，控制其冷却速度小于100℃/小时冷却至室温。

权利要求书
1.  一种1Cr13厚壁管材管坯的制备方法，采用核电用1Cr13不锈钢制备，其化学成分及其重量百分比为C0.10～0.15％、Cr12～13％、Ni0.40～0.50％、Mn0.50～0.75％、P≤0.015％、S≤0.010％、O＜0.005％、Si0.25～0.50％、B≤0.0020％、Co≤0.05％、N＜0.015％、Cu＜0.20％、Fe余量，其特征在于，热穿孔工艺为：
棒坯加工：将经锻造后得到的棒坯，经切割后，进行扒皮，扒皮后的棒坯外径尺寸为105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4；
加热工艺：将所得棒坯冷装入炉，在低温段温度650～850℃下均热90～120分钟，然后以大于2℃/分钟的速度加热至1100～1180℃，保温15～30分钟；
穿孔顶头：钼基合金顶头；润滑剂：玻璃粉；
冷却：穿孔后冷却，控制其冷却速度小于100℃/小时冷却至室温。

2.  按照权利要求1所述1Cr13厚壁管材管坯的制备方法，其特征在于，所述加热工艺为：将所得棒坯冷装入炉，在850℃保温120分钟，然后以3℃/分钟速度加热至1150℃，保温20分钟；

3.  按照权利要求1所述1Cr13厚壁管材管坯的制备方法，其特征在于，所述冷却方法为采用厚度不小于30mm的硅酸铝石棉毡包覆管坯。

4.  按照权利要求1所述1Cr13厚壁管材管坯的制备方法，其特征在于，所述热穿孔工艺中，采用的热穿孔设备为76加强型或90型无缝穿孔机。

5.  按照权利要求1所述1Cr13厚壁管材管坯的制备方法，其特征在于，所述加热工艺所用加热设备为煤气辊底加热炉。

说明书一种1Cr13厚壁管材管坯的制备方法
技术领域
本发明涉及管材加工工艺，特别提供一种1Cr13厚壁管材管坯的制备方法。
背景技术
随着能源危机的日益加剧，世界上许多国家正在大力发展核电产业。中国核电发电比例在总发电比例中还很小，因此中国也已推出大力发展核电的宏伟蓝图。据报道，中国计划在2020年前动工建造的核电站达30多座，同时还有许多座核电站正在选址或论证阶段。
无论在设备、构件还是技术上，目前已建成和在建的核电机组的国产化比例还非常低，国家有关部门已经强调后续核电机组的建设要在设备和技术上逐步提高国产化的比例，尤其在关键部件上要摆脱对国外的长期依赖。其中，控制棒驱动机构就是急需实现国产化的堆内构件的关键部分。而控制杆(驱动杆)是控制棒驱动机构中最大的关键部件，是由1Cr13马氏体不锈钢厚壁管材制作的，目前该管材全部依赖进口。核电站反应堆控制棒驱动机构控制杆的主要功能是调节核反应堆的功率，它的主要动作是在需要时能够及时、迅速、可靠地上下运动以控制燃料控制棒的进出。更重要的是在发生紧急情况时，能够快速地把控制棒插入反应堆以实现停堆。因此，要求控制杆既具有高强度，又具有高韧性，同时还需把硬度控制在规定范围内。
可以预见，随着国家对在建和即将建设核电站的国产化指标的逐渐提高，核电站反应堆驱动机构控制杆也必须依靠国产化，目前控制杆的机械加工已经能够在国内多个企业完成，制约国产化的主要问题是管材尚需要国外进口，因此，驱动机构国产化的关键就是1Cr13管材。核电站反应堆驱动机构控制杆用1Cr13管材国产化研制成功，将提升我国核电国产化率，也将摆脱关键制品长期依赖国外进口的困境。
与普通1Cr13管材相比，核电用1Cr13厚壁管材无论在成分、冷热加工和成品热处理工艺上都有着很大不同，对设备和工艺都有严格的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种1Cr13厚壁管材管坯的制备方法，特别是一种针对核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13厚壁管材管坯的制备方法。
核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13厚壁管材是由核电用1Cr13不锈钢制备而成，该不锈钢与普通1Cr13不锈钢相比，其化学成分除了对普通1Cr13已有的C、Si、Mn、Cr、S、P要求进行严格限制外，还增加了对Ni、B、Co、N、O的成分范围要求，同时要求Pb、Sn、Sb、Bi、As、Al、Ce、La、Mo等元素含量尽可能低(每种含量≤0.005％)，提供实测数据(其化学成分要求见表1)。通过对化学成分进行严格控制，才能保证加工成的管材中的铁素体含量小于10％，强度、硬度提高的同时，冲击韧性不降低。
表1核电用1Cr13不锈钢化学成分要求(％)
  元素  C  Mn  P  S  Ni  O  Si  含量(％)  0.10～  0.15  0.50～0.75  ≤0.015  ≤0.010  0.40～0.50  ＜0.005  0.25～0.50  成品偏差  +0.02  +0.05  +0.005  +0.005  ±0.05  -  +0.05  元素  Cr  B  Co  N  Cu  Fe  含量(％)  12～13  ≤0.0020  ≤0.05  ＜0.015  ＜0.20  余量  成品偏差  ±0.15  -  -  -  -
因此，该核电用1Cr13不锈钢需采用感应炉冶炼+电渣重熔的方法冶炼获得，其中：
感应炉冶炼工艺：
熔化期：采用感应冶炼炉冶炼，炉料为85.25～86.85％装炉容量，纯度≥98％的纯铁，12～13％装炉容量的金属Cr以及0.4～0.50％装炉容量的电解镍；使用满功率的1/4～1/2送电加热30～60分钟，当出现初熔钢水后，炉料全红时，使用满功率的2/3～1熔化直至全部炉料熔化清；
精炼期：升温至1550℃±10℃，保温15±5分钟；
合金化期：当精炼期结束后，停电使钢液温度降至表面结膜；然后送电将结膜熔化，再按照加料顺序将0.50～0.75％装炉容量的金属Mn，0.25～0.5％装炉容量的金属Si加入钢液中；合金化过程中应尽量缓慢地加入各元素，防止飞溅，确保合金成分准确。
电渣重熔工艺：
冶炼前准备：
电极：采用浇注电极棒或锻造而成电渣重熔电极棒，电极尺寸为3支*100mm钢锭，水冷铜结晶器：结晶器直径为500mm；
渣系：三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小时；
底板：铜板或铁板；底垫：1Cr13片；引弧剂：固体导电引弧，引弧剂成分：CaF2∶TiO2＝50％∶50％；
电渣重熔工艺参数：
渣量A：A＝1/4πD2·h·γ，D为结晶器直径，渣池深度h为结晶器直径的1/3～1/2，渣的密度在2400～2500Kg/m3；
工作电流I：I＝S·J，S为自耗电极的横断面积，单位mm2，J为电流密度，单位A/mm2，J＝56/d电极-0.05，d电极为电极直径，单位cm；
冶炼电压U：U＝0.5d电极+B，B为27～37V。
将采用上述工艺冶炼所得的1Cr13钢经锻造后，采用本发明所述方法制得1Cr13不锈钢棒坯。
奥氏体不锈钢管材的管坯制作通常是采用一定的加热制度获得完全奥氏体化的组织后进行热穿孔。而核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13厚壁管材的管坯制作则很难采取同样的工艺，主要困难是1Cr13钢即使加热后仍然残存一定量的铁素体组织从而导致热穿孔变形抗力较大，穿孔后的内表面质量不好，且易开裂，从而导致管坯报废。历史上国产化研制未获成功的原因之一就是热裂导致管材坯料成品率极低。国外一般采用热挤压工艺制作1Cr13厚壁管坯。但由于国内较少有专门的适合挤压管坯的热挤压机，且此工艺成本较高，因此需要研究工艺相对简单、费用相对较低的热穿孔工艺。
核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13管材名义尺寸为壁厚与直径之比高达0.265，属于超厚壁管材，在加热和热穿孔中组织应力和热应力导致开裂。因此，1Cr13厚壁管材的热穿孔工艺具有如下要求：
提高低温加热温度，增加高温保温时间，以保证棒材透烧并加热均匀；选用合适的顶头和润滑剂，以保证热穿孔管材的内表面不产生划伤和没有深度超过壁厚公差之半的螺旋纹；控制热穿管的冷却速度，以防止空气淬硬和内外表面处相变不一致导致的开裂和微观不连续。
发明人经过多年研究，大量实验，最终摸索出本发明所述热穿孔工艺，其特征在于：
(1)棒坯加工：经感应冶炼+电渣重熔获得的1Cr13不锈钢铸锭，经锻造(锻造工艺为：室温入炉，随炉升温，缓慢加热到1150℃，保温2～3小时；始锻温度：1150℃，终锻温度850℃，锻造前后棒材截面积之比即锻造比大于3)后得到的棒材。经砂轮锯按1800mm定尺切割后，采用扒皮机或车床进行扒皮，扒皮后的棒坯外径尺寸为105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4；
(2)加热设备：煤气辊底加热炉；
(3)加热工艺为：
将所得棒坯冷装入炉，在低温段温度650～850℃下均热90～120分钟，然后以大于2℃/分钟的速度加热至1100～1180℃，保温15～30分钟。加热和保温时棒料需经常翻动，以保证加热均匀。最佳工艺为：将所得棒坯冷装入炉，在850℃保温120分钟，然后以3℃/分钟速度加热至1150℃，保温20分钟。
(4)热穿孔设备：76加强型或90型无缝穿孔机；
(5)穿孔顶头：钼基合金顶头；润滑剂：玻璃粉。
(6)冷却：穿孔后冷却，控制其冷却速度小于100℃/小时冷却至室温。
冷却方法：最好采用厚度30mm的硅酸铝石棉毡包覆冷却。
对热穿孔完成的1Cr13管坯要进行表面质量及尺寸检验：
(1)尺寸检查
热穿孔后的荒管公差尺寸应控制在：110±0.5mm×20±0.3mm。尺寸检测工具必须是检验合格并处于使用期内的工具：游标卡尺检验管坯外径，直尺检验管坯长度，壁厚千分尺检验管坯壁厚。
外径测量：沿管坯长度方向三个圆周截面、每个圆周截面测量三点。
壁厚测量：管材两端各沿圆周截面方向测量三点。
长度测量：沿管材长度方向测量。
(2)表面质量检查
热穿孔后的1Cr13管坯表面不允许有肉眼可看见的裂纹、结疤、划伤、折皮、折叠及夹杂，允许有从实际尺寸算起不超过公差之半的个别细小划痕、压痕、麻点存在。
采用上述工艺制备的管坯，表面质量良好，不易开裂，且生产效率高，成本低，适合大批量生产(几十吨及上百吨的生产量)。该管坯可以用来制成核反应堆控制棒驱动机构控制杆1Cr13厚壁管材，其制备方法如下：
——管材的冷加工：
将上述所得管坯进行冷加工处理，工艺参数：控制道次累积变形量为25～40％，冷轧管机送进量为2～5mm/次，机头摆动次数为30～60次/分。
如果累计道次变形量超过40％，冷轧管机最大送进量超过5mm/次，机头最大摆动次数超过60次/分，则易导致轧后管材端头开裂。
——管材的热处理：
将上述所得管材进行热加工处理，热加工工艺为：将核电站核反应堆控制棒驱动机构驱动杆用1Cr13厚壁管材成品置于管式保护气氛热处理炉中进行热处理，工艺参数为：在1000～1050℃下保温1～2小时，气冷冷却至室温，控制冷却速度＜500℃/h；在650～700℃下保温3～5小时，气冷冷却至室温，控制冷却速度＜500℃/h。
采用本发明上述制备方法，能够制备出高强度、高韧性且完全符合核反应堆控制棒驱动机构控制杆用力学性能要求的1Cr13厚壁管材，其成品管材性能全部达到或超过了进口实物管材的性能数据。该制备方法工艺简单，生产效率高，成本低，并能够彻底摆脱该管材长期、全部依赖进口的困境。
附图说明
图1管坯端头表面质量图；
图2管坯端头表面质量图；
图3管坯表面质量图；
图4管坯表面质量图；
图5管坯表面质量图；
图6管坯端头表面质量图；
图7管坯端头表面质量图；
图8管坯断裂图。
具体实施方式
将经锻造后得到的1Cr13不锈钢棒坯，经砂轮锯按1800mm定尺切割后，采用扒皮机进行扒皮，扒皮后的棒坯外径尺寸为105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4；
穿孔工艺：采用90型无缝穿孔机进行热穿孔，穿孔顶头为钼基合金顶头，润滑剂为玻璃粉。
加热设备：煤气辊底加热炉。
实施例1
热穿孔加工工艺为：在低温段温度650℃下保温90分钟，然后以3℃/分钟的速度加热至1140℃，保温30分钟，进行穿孔；最后采用厚度30mm的硅酸铝石棉毡包覆冷却至室温，所得管材尺寸公差控制见表2，表面质量见图1。
实施例2
热穿孔加工工艺为低温段温度800℃，保温80分钟，然后以4℃/分钟的速度加热至1150℃，保温30分钟，进行穿孔；最后采用厚度30mm的硅酸铝石棉毡包覆冷却至室温。所得管材尺寸公差控制见表2，表面质量见图2。
实施例3
热穿孔加工工艺为低温段温度780℃，保温90分钟，然后以3℃/分钟的速度加热至1140℃，保温25分钟，进行穿孔；最后采用厚度30mm的硅酸铝石棉毡包覆冷却至室温。所得管材尺寸公差控制见表2，表面质量见图3。
实施例4
热穿孔加工工艺为低温段温度810℃，保温85分钟，然后以5℃/分钟的速度加热至1120℃，保温30分钟，进行穿孔；最后采用厚度30mm的硅酸铝石棉毡包覆冷却至室温。所得管材尺寸公差控制见表2，表面质量见图4。
实施例5
热穿孔加工工艺为低温段温度850℃，保温80分钟，然后以3℃/分钟的速度加热至1160℃，保温25分钟，进行穿孔；最后采用厚度30mm的硅酸铝石棉毡包覆冷却至室温。所得管材尺寸公差控制见表2，表面质量见图5。
表2管材尺寸公差控制

比较例1
低温段温度850℃，均热90分钟，然后以5℃/分钟的速度加热至1080℃，保温15分钟，由于高温段加热温度低于工艺规定温度，导致穿管时端头开裂，表面质量见图6。
比较例2
低温段温度850℃，均热60分钟，然后以4℃/分钟的速度加热至1120～1140℃，保温5分钟，由于高温段加热时间少于工艺规定时间，导致穿管时端头开裂，表面质量见图7。
比较例3
低温段温度850℃，均热90分钟，然后以5℃/分钟的速度加热至1140℃，保温15分钟，但由于冷却时未采取硅酸铝石棉毡包覆缓冷，将导致管坯断裂，表面质量见图8。