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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410669228.X(22)申请日 2014.11.20C02F 9/04(2006.01)(71)申请人济南银丰硅制品有限责任公司地址 250118 山东省济南市槐荫区西外环路美丽湖开发区(72)发明人谢可彬 曲玲玲 郭端文 陈少华郑聪(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司 37219代理人杨磊(54) 发明名称一种硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法(57) 摘要本发明涉及一种硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，步骤如下：常温下，向硅粉水解法生产硅溶胶废水中加入浓度为37wt聚合氯化铝溶液，搅拌混合均匀；于体系pH3.。
2、54.5时，加入浓度为0.050.2wt阳离子聚丙烯酰胺溶液，搅拌混合均匀；静置沉降，固液分离，液相直接排放，固相后续利用。本发明硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法的成本低廉，仅仅使用聚合氯化铝溶液和阳离子聚丙烯酰胺溶液就能达到较好的处理效果。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 附图1页(10)申请公布号 CN 104370391 A(43)申请公布日 2015.02.25CN 104370391 A1/1页21.一种硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，步骤如下：常温下，向硅粉水解法生产硅溶胶废水中加入浓度为37wt聚合氯化。
3、铝溶液，搅拌混合均匀；于体系pH3.54.5时，加入浓度为0.050.2wt阳离子聚丙烯酰胺溶液，搅拌混合均匀；静置沉降，固液分离，液相直接排放，固相后续利用；所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液与废水的质量比为(1525)：100。2.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，加入聚合氯化铝溶液后搅拌速率为50100r/min，加入阳离子聚丙烯酰胺溶液后搅拌速率为3060r/min。3.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液为新配制的且存放时间24h的溶液。4.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特。
4、征在于，所述的固液分离的方式为用孔径20m的滤膜进行减压过滤。5.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，所述的聚合氯化铝溶液的浓度为47wt。6.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.10.15wt。7.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，加入聚合氯化铝溶液并搅拌至体系pH为4.0-4.5时再加入阳离子聚丙烯酰胺溶液。8.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液与废水的质量比为(1620)：100。9.根据权利要。
5、求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，所述的阳离子聚丙烯酰胺的分子量为4001200万，CP40。10.根据权利要求1所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，其特征在于，硅粉水解法生产硅溶胶废水的指标如下：25，pH7-11，悬浮物8000-12000mg/l，固含量1.5-3.5wt。权 利 要 求 书CN 104370391 A1/6页3一种硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法技术领域0001 本发明涉及工业废水处理方法，具体涉及一种硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，属于环境保护领域。背景技术0002 硅溶胶是硅氧四面体的无定形聚合体在水中的稳定分散体系，又名硅酸溶胶。
6、，或二氧化硅水溶胶。硅溶胶是一种重要的无机纳米材料，分子式可表示为mSiO2nH2O，其胶粒大小可以为5-100nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗粒的特殊结构及其无毒无害的性质，现已被广泛应用于纺织、涂料、造纸、橡胶、油漆、陶瓷、精密铸造和电子等行业中。0003 国内现行的硅溶胶制备方法主要有离子交换法、硅化合物水解法、硅粉水解法等，不同的方法各有优劣，但是相比较而言，用硅粉水解法制备硅溶胶，具有产品中杂质含量少、胶粒粒形、粒径、黏度、pH值等物理指标比较容易控制、硅溶胶的稳定性较好、生产过程对环境友好、价格相对比较便宜等优点，是近年来兴起的一种制备硅溶胶的新工艺。0004 硅粉水解法生产硅溶胶的基。
7、本原理是，在碱性物质催化作用下单质硅与水发生化学反应，在生成硅溶胶的同时还产生氢气，因此，生产过程对环境不产生有害影响。但是，在实际生产中，由于对废渣的的清洗、器具的洗涤、超滤浓缩等操作，会产生一定量的废水。该废水中主要含有未反应的硅粉、硅粉原料中的杂质和较小粒径的硅溶胶。废水呈稀薄胶体状态、颜色一般为灰色，pH值为碱性，难以自然沉降，不能直接排放或回用。因此，该生产过程的废水必须进行固液分离处理，才能回用或排放。目前为止，硅粉水解法生产硅溶胶过程中的废水处理问题尚未见文献报道。发明内容0005 针对现有技术的现状与不足，本发明提供一种硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法。0006 本发明的技术。
8、方案如下：0007 一种硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法，步骤如下：0008 常温下，向硅粉水解法生产硅溶胶废水中加入浓度为37wt聚合氯化铝溶液，搅拌混合均匀；于体系pH3.54.5时，加入浓度为0.050.2wt阳离子聚丙烯酰胺溶液，搅拌混合均匀；静置沉降，固液分离，液相直接排放，固相后续利用；0009 所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液与废水的质量比为(1525)：100。0010 根据本发明，优选的，加入聚合氯化铝溶液后搅拌速率为50100r/min，加入阳离子聚丙烯酰胺溶液后搅拌速率为3060r/min。0011 根据本发明，优选的，所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液为新配制的且存放时间24h的溶。
9、液。0012 根据本发明，优选的，所述的固液分离的方式为用孔径20m的滤膜进行减压过滤。说 明 书CN 104370391 A2/6页40013 根据本发明，优选的，所述的聚合氯化铝溶液的浓度为47wt，所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.10.15wt。0014 根据本发明，优选的，加入聚合氯化铝溶液并搅拌至pH为4.0-4.5时再加入阳离子聚丙烯酰胺溶液；所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液与废水的质量比为(1620)：100。0015 根据本发明，优选的，所述的阳离子聚丙烯酰胺的分子量为4001200万，CP40。0016 根据本发明，所述的硅粉水解法生产硅溶胶废水主要含有未反应的硅粉、原料硅粉。
10、中的杂质和较小粒径的硅溶胶，废水呈胶体状态、颜色呈现黑、灰色，pH值为碱性，难以自然沉降。优选的，对于如下指标的废水处理效果更佳：pH(25)：8-11，悬浮物SS：8000-12000mg/l，固含量：1.5-3.5wt。0017 根据本发明，所述的阳离子聚丙烯酰胺溶液的配制过程可以为：在反应釜中先加入自来水，开启搅拌，按照上述浓度将所需量阳离子聚丙烯酰胺缓慢加入至反应釜中，继续搅拌4090min，直至阳离子聚丙烯酰胺完全溶解。配制过程中应当注意：1、为了加快溶解，可用温水，但50以上会使聚合物加快降解，影响使用效果；2、溶解过程中搅拌速度不能过快，强烈的搅拌速率会使聚丙烯酰胺降解，性能变差。
11、；3、阳离子聚丙烯酰胺加入时应尽量缓慢，不能一次性加入；4、溶解过程避免与铁接触，铁离子会降解聚丙烯酰胺的分子链；5、配成的溶液不要用离心泵转移，以免高速旋转的叶片造成聚合物的剪切降解；6、阳离子聚丙烯酰胺溶液不能长时间存放，配制好的阳离子聚丙烯酰胺溶液存放时间不得超过24h。0018 根据本发明，所述的聚合氯化铝溶液的配制过程可以为：按上述浓度取聚合氯化铝，在搅拌状态下加入到所需量的自来水中，搅拌均匀，即得。0019 根据本发明，处理后的废水呈无色透明，pH69，符合环保标准，直接排放即可。处理后得到的固体晾干后经后续处理可以作为路基等应用。0020 根据本发明，加入聚合氯化铝溶液后搅拌均匀。
12、，于体系pH3.54.5时再加入阳离子聚丙烯酰胺溶液，若体系中pH偏大或偏小，则体系中的固形物无法絮聚成大的絮聚团，只能絮聚后零散的分散于体系中。0021 本发明的原理：0022 阳离子聚丙烯酰胺具有较高的分子量及不同的离子度，它的结构中具有多种活泼的极性基团，可以与污水中不稳定的悬浮颗粒，如未反应的硅粉、原料硅粉中的杂质和小粒径的硅溶胶等亲和、吸附形成氢键，并使离子间架桥而形成絮凝，而在絮凝的过程中，水相中的颗粒逐渐增大，形成大的絮团，絮团的形成将导致泥水分离。0023 本发明的有益效果如下：0024 1、本发明硅粉水解法生产硅溶胶废水的处理方法的成本低廉，仅仅使用聚合氯化铝溶液和阳离子聚丙。
13、烯酰胺溶液就能达到较好的处理效果。0025 2、本发明方法操作简单，将聚合氯化铝溶液和阳离子聚丙烯酰胺溶液直接加入到待处理的废水中即可，无需其他繁琐的操作。0026 3、本发明方法处理废水的效果显著，经过处理，废水呈无色透明状，pH69，符合环保标准，可直接排放，固体可经晾晒、煅烧等处理后作为路基等使用。附图说明说 明 书CN 104370391 A3/6页50027 图1为本发明实施例1硅粉水解法生产硅溶胶废水处理前的状态图。0028 图2为本发明实施例1硅粉水解法生产硅溶胶废水处理后的状态图。0029 图3为本发明实施例1硅粉水解法生产硅溶胶废水经处理得到的固相煅烧后的状态图。具体实施方式。
14、0030 下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。0031 实施例中所用原料均为常规原料，市购产品。其中，阳离子聚丙烯酰胺，济南海博精细化工有限公司有售，CP40；聚合氯化铝，固体，工业级，济南海博精细化工有限公司有售。0032 实施例中所用阳离子聚丙烯酰胺溶液按如下方法配制：0033 在反应釜中先加入2030的自来水，开启搅拌，按照所需的浓度，将所需量阳离子聚丙烯酰胺缓慢加入到反应釜中，继续搅拌4090min，直至阳离子聚丙烯酰胺完全溶解，搅拌速率为3050r/min。配制完成后在24小时内使用。0034 实施例中所用聚合氯化铝溶液按如下方法配制：0035 按照所需的浓。
15、度，将聚合氯化铝在搅拌状态下加入到所需量2030的自来水中，搅拌均匀，即得。0036 实施例中所用的过滤方式为用孔径20m的滤膜进行减压过滤。0037 实施例中所得固相检测方法为：固相晾干后置于马弗炉内在400下煅烧40min，取出冷却，准确称取1.0000g固体样品于铂金坩埚中，加入10mL HF和2mL HClO4，小火加热8h，加热冒烟直至溶液近干，冷却后加入5mL HCl，溶解后定容至100mL，超声分散约90min后用ICP(电感耦合等离子原子发射光谱仪)检测。0038 实施例中所述的加入聚合氯化铝溶液后搅拌速率为50100r/min，加入阳离子聚丙烯酰胺溶液后搅拌速率为3050r/。
16、min。0039 实施例10040 取硅粉水解法生产硅溶胶废水100g(pH9.87)(废水的指标如表1所示)，常温下加入聚合氯化铝溶液(5wt)10g，搅拌均匀，充分混合，体系中pH4.3，再向其中加入阳离子聚丙烯酰胺(0.1wt)16g，搅拌均匀，充分混合后自然沉降；过滤后清液pH7.41，并进行成分分析，结果见表3；固相为硅、铁、铝和钙的氧化物，均属常见无害物质，检测结果如表2所示；水相符合国家二级排放标准。0041 废水外观如图1所示，处理后如图2所示。由图1、2可知，经过本发明方法处理后的废水呈物色透明状态。0042 表1 废水原样检测结果0043 项目外观pH(25)悬浮物SS(m。
17、g/l)固含量(wt)结果灰色9.87 9310 2.090044 表2 处理所得固相检测结果说 明 书CN 104370391 A4/6页60045 项目Si(wt) Na(wt) Fe(wt) Al(wt) Ca(wt)结果40.14 5.14 0.36 1.41 1.940046 表3 处理所得液相检测结果0047 项目外观pH(25)悬浮物SS(mg/l)结果澄清透明7.41 110048 实施例20049 取硅粉水解法生产硅溶胶废水5kg(pH10.14)(废水的指标如表4所示)，常温下加入聚合氯化铝溶液(5wt)760g，搅拌均匀，充分混合，体系中pH4.1，再向其中加入阳离子聚丙。
18、烯酰胺(0.12wt)970g，搅拌均匀，充分混合后自然沉降；过滤后清液pH8.1，并进行成分分析，结果见表5；固相为硅、铁、铝和钙的氧化物，均属常见无害物质，检测结果如表6所示；水相符合国家二级排放标准。0050 表4 废水原样检测结果0051 项目外观pH(25)悬浮物SS(mg/l)固含量(wt)结果灰色10.13 9861 2.120052 表5 处理所得液相检测结果0053 项目外观pH(25)悬浮物SS(mg/l)结果澄清透明8.1 190054 表6 处理所得固相检测结果0055 项目Si(wt) Na(wt) Fe(wt) Al(wt) Ca(wt)结果39.31 4.07 1。
19、.23 1.89 2.130056 实施例30057 取硅粉水解法生产硅溶胶废水100g(pH9.3)(废水的指标如表7所示)，常温下加入聚合氯化铝溶液(7wt)8g，搅拌均匀，充分混合，体系中pH4.5，再向其中加入阳离子聚丙烯酰胺(0.2wt)15g，搅拌均匀，充分混合后自然沉降；过滤后清液pH7.9，并进行成分分析，结果见表8；固相为硅、铁、铝和钙的氧化物，均属常见无害物质，检测结果如表9所示；水相符合国家二级排放标准。0058 表7 废水原样检测结果0059 说 明 书CN 104370391 A5/6页7项目外观pH(25)悬浮物SS(mg/l)固含量(wt)结果灰色9.3 8946。
20、 1.960060 表8 处理所得液相检测结果0061 项目外观pH(25)悬浮物SS(mg/l)结果澄清透明7.9 260062 表9 处理所得固相检测结果0063 项目Si(wt) Na(wt) Fe(wt) Al(wt) Ca(wt)结果37.64 6.16 0.69 3.47 2.080064 实施例40065 取硅粉水解法生产硅溶胶废水100g(pH10.1)(废水的指标如表10所示)，常温下加入聚合氯化铝溶液(3wt)15g，搅拌均匀，充分混合，体系中pH3.5，再向其中加入阳离子聚丙烯酰胺(0.05wt)22g，搅拌均匀，充分混合后自然沉降；过滤后清液pH8.7并进行成分分析，结。
21、果见表11；固相为硅、铁、铝和钙的氧化物，均属常见无害物质，检测结果如表12所示；水相符合国家二级排放标准。0066 表10 废水原样检测结果0067 项目外观pH(25)悬浮物SS(mg/l)固含量(wt)结果灰色10.1 10432 2.410068 表11 处理所得液相检测结果0069 项目外观pH(25)悬浮物SS(mg/l)结果澄清透明8.7 240070 表12 处理所得固相检测结果0071 项目Si(wt) Na(wt) Fe(wt) Al(wt) Ca(wt)结果38.03 5.12 2.49 2.16 1.870072 对比例10073 如实施例1所述，不同的是：同时加入聚合。
22、氯化铝溶液(5wt)10g和阳离子聚丙说 明 书CN 104370391 A6/6页8烯酰胺(0.1wt)16g，结果阳离子聚丙烯酰胺在加入时，已经有较大部分与聚合氯化铝之间相互作用，对体系中的固形物杂质的絮聚作用大打折扣，搅拌约60min后，体系中基本没有大的絮聚团形成，无法达到废水处理的目的。0074 对比例20075 如实施例1所述，不同的是：加入少量的聚合氯化铝溶液后，搅拌，使体系中pH5.0，再向其中加入阳离子聚丙烯酰胺。结果，抽滤后液相中仍然存在较多悬浮物杂质，溶液较混浊，无法达到国家废水排放标准。0076 对比例30077 如实施例1所述，不同的是：加入过量的聚合氯化铝溶液后，搅拌，使体系中pH3.0，再向其中加入阳离子聚丙烯酰胺。结果，抽滤后液相中仍然存在较多悬浮物杂质，溶液较混浊，无法达到国家废水排放标准。说 明 书CN 104370391 A1/1页9图1图2图3说 明 书 附 图CN 104370391 A。