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1、(10)申请公布号 CN 104356980 A(43)申请公布日 2015.02.18CN104356980A(21)申请号 201410610182.4(22)申请日 2014.10.31C09J 133/08(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/28(2006.01)C08F 220/14(2006.01)C08F 212/08(2006.01)C08F 230/08(2006.01)C08F 2/30(2006.01)C08F 2/26(2006.01)C09J 7/02(2006.01)(71)申请人中科院。
2、广州化学有限公司地址 510000 广东省广州市天河区兴科路368号申请人佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心(72)发明人廖兵 李朋娟 庞浩 李海涛黄健恒 程劲松 刘海露 马哲(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司 44245代理人张燕玲(54) 发明名称一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶及其制备方法和应用(57) 摘要本发明属于用于电子产品包装的压敏胶粘剂技术领域，公开了一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶及其制备方法。该方法先合成聚丙烯酸酯种子乳液，然后采用后滴加技术引入有机硅，再通过胶膜加热后处理促使羧基和羟基交联，得到低残留有机硅改性苯丙乳液压敏胶。采用位阻。
3、较大的硅氧烷，减少了聚合反应过程中有机硅的水解和自缩聚副反应，降低了凝胶率，提高了转化率和乳液稳定性。胶膜加热后处理进一步提高了压敏胶的内聚力。此方法避免了通过添加外加交联剂来提高内聚力的复杂工序，克服了外加交联剂改性提高内聚力的同时会牺牲压敏胶初粘力和剥离强度的不足，并且提高了耐水性和耐高温老化性。(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书7页(10)申请公布号 CN 104356980 ACN 104356980 A1/2页21.一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂，其特征在于：该压敏胶粘剂由以下按。
4、重量份数计的组分共聚而成：所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异葵酯和丙烯酸环己酯中的一种以上；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯腈中的一种以上；所述功能单体为衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种以上；所述复合型乳化剂是由质量比1：22：1的阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成；所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠和甲基烯丙羟丙磺酸钠中的一种，所述非离子型乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的一种；所述有机硅单体为含有C7C18的位阻大的乙烯基烷氧基硅烷。。
5、2.根据权利要求1所述的一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂，其特征在于：所述软单体为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯；所述功能单体为丙烯酸和丙烯酸羟丙酯；所述复合型乳化剂由质量比为2：1的十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚复合而成；所述有机硅单体为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。3.根据权利要求1所述的一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、叔丁基过氧化氢中的一种以上；所述缓冲试剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钠和碳酸氢铵中的一种以上。4.根据权利要求1所述的一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂，其。
6、特征在于：所述缓冲试剂为碳酸氢钠；所述引发剂为过硫酸钾。5.根据权利要求1所述的一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于按照以下操作步骤：(1)将15重量份复合型乳化剂、2460重量份去离子水、6090重量份软单体、1040重量份硬单体和110重量份功能单体混合，600010000r/min搅拌预乳化制得预乳液；(2)将0.31.5重量份引发剂溶于1845重量份去离子水制得引发剂水溶液，将权 利 要 求 书CN 104356980 A2/2页30.10.5重量份缓冲试剂溶于4.812重量份去离子水制得缓冲溶液；(3)在四口烧瓶中加入13.233重量份去离子水、步骤(2。
7、)所得缓冲溶液、步骤(1)所得预乳液总体积的1/51/10进行混合，通氮气保护，放入加热至5570的油浴锅中，加入步骤(2)所得引发剂水溶液质量百分数的33，以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至7585，继续搅拌2060min至出现蓝相；(4)滴加剩余的预乳液和引发剂水溶液质量百分数的66，3.54.5小时内滴完；(5)滴加有机硅单体，保温2030min后补加引发剂水溶液质量百分数的1，然后保温2.53个小时，降温至40以下，滴加氨水调节pH至78，出料，得到高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所得高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压。
8、敏胶粘剂为乳白色泛蓝光，pH为45；高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂在搅拌状态下加入20wt的氨水调节pH至78，乳液储存稳定性达6个月以上。7.根据权利要求1所述的高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂在制备有机硅改性苯丙乳液压敏胶胶带中的应用，其特征在于：所述应用按照以下步骤：将有机硅改性苯丙乳液涂布在PET膜基材上，制得2050um厚的薄膜，在90100下烘1015分钟除去水分，然后升至120125继续烘1030分钟，取出后降至室温贴上防粘纸，裁成不同尺寸，即可得到有机硅改性苯丙乳液压敏胶胶带。权 利 要 求 书CN 104356980 A1/7页4一种高位阻有机硅改性苯丙乳液。
9、低残留压敏胶及其制备方法和应用技术领域0001 本发明属于用于电子产品包装的压敏胶粘剂技术领域，具体涉及一种低残留的高位阻有机硅改性苯丙乳液型压敏胶粘剂及其制备与应用。背景技术0002 电子产品在生产、运输和储存过程中，需要对其进行包装保护，避免机械划痕或者粉尘污染。常用的方法是贴上一层表面保护膜，在加工、运输等处理结束后再揭掉保护膜。0003 但面临的问题是揭去后有残胶的存在，对电子产品的使用和性能会造成影响。目前主要通过提高压敏胶交联程度、加入紫外光吸收剂减少老化、使用硬度大的基材或加入TiO2、在基材上涂覆底漆等方法来解决。0004 研究最多且最有效的方法是使用凝胶分数高的压敏胶，提高交。
10、联程度。日本专利申请号为200480018524.8的专利通过加入异氰酸酯系交联剂调节剥离强度、提高内聚强度，制备了高速剥离性能好、剥离速度导致的剥离力变化小的压敏胶，不污染被粘物表面。但外加交联剂改性提高内聚力和耐高温性能的同时通常会牺牲压敏胶的初粘力和剥离强度。外加交联剂不仅增加了生产工序，而且会引起乳液粒径增大，粒径分布较宽，压敏胶通常适用期短，配好未使用的压敏胶会造成浪费且污染环境。用有机硅对丙烯酸酯改性则可以在不外加交联剂的情况下提高胶膜的性能。申请号为02134207.5的中国专利先用溶液聚合法合成了一种接枝互穿网络压敏胶预聚物，然后后处理制得了耐高温、绝缘性好的有机硅改性丙烯酸酯。
11、压敏胶，但是用到了有机溶剂，不够环保。申请号为99119980.4的中国专利报道了用乙烯基硅氧烷做改性剂，乳液共聚改性丙烯酸酯的方法，制得了涂膜硬度、耐水性、抗拉强度较好的涂料。但是利用含双键的硅氧烷与丙烯酸酯自由基共聚引入硅氧烷仍存在一些不足，比如有机硅单体容易水解、缩合而早期交联聚合使得体系凝聚不稳定。乙烯基硅氧烷和丙烯酸酯单体的竞聚率差异较大，共聚时单体转化率较低，会降低压敏胶的压敏性能。因此需要提供一种副反应少凝胶率低、单体转化率高、稳定性好的乳液，制备剥离性能好，低残胶的压敏胶粘剂。发明内容0005 为了克服现有技术中的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种低残留的高位阻有机硅改性。
12、苯丙乳液型压敏胶粘剂。0006 本发明的另一目的在于提供一种上述低残留的高位阻有机硅改性苯丙乳液型压敏胶粘剂的制备方法。0007 本发明的再一目的在于提供上述低残留的高位阻有机硅改性苯丙乳液型压敏胶粘剂的应用。0008 本发明制备了一种凝胶率低、聚合稳定性好的有机硅改性苯丙乳液，在压敏胶制备后期通过加热后处理促进交联反应进一步增强压敏胶的内聚力。进而制备一种用于电子说 明 书CN 104356980 A2/7页5产品包装用低残留压敏胶，提高内聚力的同时没有损失初粘力和剥离强度，同时提高其耐高温老化性能和耐水性。0009 本发明的目的通过以下技术方案实现：0010 一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低。
13、残留压敏胶粘剂，该压敏胶粘剂由以下按重量份数计的组分共聚而成：0011 0012 0013 所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异葵酯和丙烯酸环己酯中的一种以上；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯腈中的一种以上；所述功能单体为衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种以上；0014 为了将Tg调节到理想的范围，本发明优先选用丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯作为共聚软单体提高胶膜的初粘力，苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯作为共聚硬单体来改善共聚物的相容性，提高胶膜的透明性和剥离强度，丙烯酸和丙烯酸羟丙酯作为功能单体，在烘膜。
14、过程中产生交联点，提高胶膜的内聚力。0015 所述复合型乳化剂是由质量比1：22：1的阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成；所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠和甲基烯丙羟丙磺酸钠中的一种，所述非离子型乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚(NP-40)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)中的一种；更加优选由质量比为2：1的十二烷基硫酸钠(SDS)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)复合而成。0016 所述有机硅单体为含有C7C18的位阻大的乙烯基烷氧基硅烷；从硅氧烷价格和链长位阻方面综合考虑本发明选用乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷。0017 所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫。
15、酸钠、叔丁基过氧化氢中的一种以上，优先选用分解比较平稳的过硫酸钾；所述缓冲试剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钠和碳酸氢铵中的一种以上，优选为碳酸氢钠。0018 上述的一种高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂的制备方法，按照以下操作步骤：0019 (1)将15重量份复合型乳化剂、2460重量份去离子水、6090重量份软单说 明 书CN 104356980 A3/7页6体、1040重量份硬单体和110重量份功能单体混合，600010000r/min搅拌预乳化制得预乳液；0020 (2)将0.31.5重量份引发剂溶于1845重量份去离子水制得引发剂水溶液，将0.10.5重量份缓冲试剂溶于4.812重量份去。
16、离子水制得缓冲溶液；0021 (3)在四口烧瓶中加入13.233重量份去离子水、步骤(2)所得缓冲溶液、步骤(1)所得预乳液总体积的1/51/10进行混合，通氮气保护，放入加热至5570的油浴锅中，加入步骤(2)所得引发剂水溶液质量百分数的33，以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至7585，继续搅拌2060min至出现蓝相；0022 (4)滴加剩余的预乳液和引发剂水溶液质量百分数的66，3.54.5小时内滴完；0023 (5)滴加有机硅单体，保温2030min后补加引发剂水溶液质量百分数的1，然后保温2.53个小时，降温至40以下，滴加氨水调节pH至78，出料，得到高位阻有机硅改性苯丙乳液低。
17、残留压敏胶粘剂。0024 步骤(5)所得高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂为乳白色泛蓝光，pH为45；高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂在搅拌状态下加入20wt的氨水调节pH至78，乳液储存稳定性达6个月以上。0025 上述的高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂在制备有机硅改性苯丙乳液压敏胶胶带中的应用，所述应用按照以下步骤：将有机硅改性苯丙乳液涂布在PET膜基材上，制得2050um厚的薄膜，在90100下烘1015分钟除去水分，然后升至120125继续烘1030分钟，取出后降至室温贴上防粘纸，裁成不同尺寸，即可得到有机硅改性苯丙乳液压敏胶胶带。0026 本发明采用预乳化半连续。
18、种子乳液聚合的方法合成聚丙烯酸酯乳液，在聚合后期加入位阻较大的硅氧烷乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，反应过程中控制pH在78左右，减少硅氧烷的水解和自缩聚副反应，从而降低凝胶率、提高转化率。在加热后处理过程中聚合物链上的羧基和羟基的交联反应也会促进交联点的增多，进一步提高压敏胶的内聚力。0027 与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：0028 (1)本发明采用预乳化半连续种子乳液聚合方法制备的水性乳液稳定性好，粒径小，粒径分布窄。工艺简单方便，所用溶剂为水，避免了有机溶剂的使用，既绿色环保，又降低了生产成本，应用前景广泛。0029 (2)本发明使用的有机硅单体位阻较大，且在反应后期加。
19、入，可以减少有机硅的水解自缩合，降低了凝胶率，提高了转化率，能够制得比较稳定的乳液。0030 (3)胶膜加热后期处理促进了功能单体中的羧基和羟基反应，增加交联点，同时有机硅形成交联网络，可以在不外加交联剂的情况下提高乳液的交联度和附着力，从而提高胶带的内聚力，减少再次剥离时的残胶，实现了低残留，剥离后无残胶和斑影。0031 (4)本发明制备的有机硅改性苯丙乳液型压敏胶具有良好的透明性，耐热性和耐水性也得到大幅度提高。剥离性能较好，更适用于电子产品包装保护行业。具体实施方式说 明 书CN 104356980 A4/7页70032 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于。
20、此。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。0033 实施例10034 称取丙烯酸丁酯35.5g、丙烯酸异辛酯35.5g、丙烯酸1.6g、丙烯酸羟丙酯3.6g、甲基丙烯酸甲酯2.2g、苯乙烯1.7g，混合均匀得混单体；将48ml水，1.6g十二烷基硫酸钠(SDS)、0.8g辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入预乳化瓶内搅拌溶解，加入称好的混单体，6000r/min搅拌下预乳化20分钟得到预乳液。0035 在四口烧瓶中加入26ml水，加入碳酸氢钠水溶液(0.2g碳酸氢钠溶于10ml水)，通氮气保护，放入60的油浴锅中，用量筒量取约1/5的预乳液。
21、，加入后以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至75，加入引发剂水溶液(0.3g过硫酸钾溶于10ml水)，继续搅拌60分钟至出现蓝相得到种子乳液。0036 滴加剩余的预乳液和引发剂水溶液(0.34g过硫酸钾溶于24ml水)，控制滴加速度使得在3.5小时滴完；然后滴加乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷0.4g，保温30分钟，补加引发剂溶液(0.08g过硫酸钾溶于2ml水)，保温2.5小时；降至40以下，调节pH至7，出料，得到高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂。0037 将高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂涂布在PET膜上，放于烘箱中90烘10分钟，然后升至120烘10分钟，取出冷却后贴。
22、上防粘纸进行保护即制得自交联有机硅改性苯丙乳液压敏胶；裁成不同的胶带尺寸即可进行初粘力、剥离强度和持粘力等压敏性能的测试。0038 压敏胶乳液和胶带的性能为：乳液粒径：125nm；凝胶率：0.53；初粘力(球号)：11；剥离强度(N/25mm)：9.3；持粘力(h):206；高温持粘力(100、h):4.8h；吸水率：40；耐高温性(65老化48小时)：不掉胶，无残胶、略有暗影，适用于电子产品的表面保护。0039 实施例20040 称取丙烯酸丁酯32.8g、丙烯酸异辛酯32.8g、丙烯酸1.6g、丙烯酸羟丙酯3.6g、甲基丙烯酸甲酯5.2g、苯乙烯4g，混合均匀得混单体。将48ml水，1.6g。
23、十二烷基硫酸钠(SDS)、0.8g辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入预乳化瓶内搅拌溶解，加入称好的混单体，10000r/min搅拌下预乳化20分钟得到预乳液。0041 在四口烧瓶中加入26ml水，加入碳酸氢钠水溶液(0.2g碳酸氢钠溶于10ml水)，通氮气保护，放入70的油浴锅中，用量筒量取约1/5的预乳液，加入后以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至80，加入引发剂水溶液(0.3g过硫酸钾溶于10ml水)，继续搅拌30分钟至出现蓝相得到种子乳液。0042 滴加剩余的预乳液和引发剂溶液(0.34g过硫酸钾溶于24ml水)，控制滴加速度使得在4小时滴完；然后滴加乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷0。
24、.4g，保温20分钟，补加引发剂溶液(0.08g过硫酸钾溶于2ml水)，保温3小时。降至40以下，调节pH至7，出料，得到高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂。0043 将高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂涂布在PET膜上，放于烘箱中90烘10分钟，然后升至120烘20分钟，取出冷却后贴上防粘纸进行保护即制得自交联有机硅改性苯丙乳液压敏胶。裁成不同的胶带尺寸即可进行初粘力、剥离强度和持粘力等说 明 书CN 104356980 A5/7页8压敏性能的测试。0044 压敏胶乳液和胶带的性能为：乳液粒径：122nm；凝胶率：0.23；初粘力(球号)：13；剥离强度(N/25mm)：14.3。
25、；持粘力(h):148.5；高温持粘力(100、h):2.2h；吸水率：42；耐高温性(65老化48小时)：不掉胶，无残胶、暗影，适用于电子产品的表面保护。0045 实施例30046 称取丙烯酸丁酯35.5g、丙烯酸异辛酯35.5g、丙烯酸1.6g、丙烯酸羟丙酯3.6g、甲基丙烯酸甲酯2.2g、苯乙烯1.7g，混合均匀得混单体；将48ml水，1.6g十二烷基硫酸钠(SDS)、0.8g辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入预乳化瓶内搅拌溶解，加入称好的混单体，10000r/min搅拌下预乳化20分钟得到预乳液。0047 在四口烧瓶中加入26ml水，加入碳酸氢钠水溶液(0.2g碳酸氢钠溶于10ml水)。
26、，通氮气保护，放入70的油浴锅中，用量筒量取约1/5的预乳液，加入后以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至80，加入引发剂水溶液(0.3g过硫酸钾溶于10ml水)，继续搅拌30分钟至出现蓝相得到种子乳液。0048 滴加剩余的预乳液和引发剂溶液(0.34g过硫酸钾溶于24ml水)，控制滴加速度使得在3.5小时滴完；然后滴加乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷0.8g，保温25分钟，补加引发剂溶液(0.08g过硫酸钾溶于2ml水)，保温2.5小时；降至40以下，调节pH至8，出料，得到高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂。0049 将高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂涂布在PET膜上，放于烘。
27、箱中90烘10分钟，然后升至120烘20分钟，取出冷却后贴上防粘纸进行保护即制得自交联有机硅改性苯丙乳液压敏胶。裁成不同的胶带尺寸即可进行初粘力、剥离强度和持粘力等压敏性能的测试。0050 压敏胶乳液和胶带的性能为：乳液粒径：115nm；凝胶率：0.33；初粘力(球号)：13；剥离强度(N/25mm)：10.3；持粘力(h):406；高温持粘力(100、h):14.8h；吸水率：33；耐高温性(65老化48小时)：不掉胶，无残胶、暗影，适用于电子产品的表面保护。0051 实施例40052 称取丙烯酸丁酯35.5g、丙烯酸异辛酯35.5g、丙烯酸1.6g、丙烯酸羟丙酯3.6g、甲基丙烯酸甲酯2.。
28、2g、苯乙烯1.7g，混合均匀得混单体；将48ml水，1.6g十二烷基硫酸钠(SDS)、0.8g辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入预乳化瓶内搅拌溶解，加入称好的混单体，8000r/min搅拌下预乳化20分钟得到预乳液。0053 在四口烧瓶中加入26ml水，加入碳酸氢钠水溶液(0.2g碳酸氢钠溶于10ml水)，通氮气保护，放入70的油浴锅中，用量筒量取约1/5的预乳液，加入后以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至80，加入引发剂水溶液(0.3g过硫酸钾溶于10ml水)，继续搅拌30分钟至出现蓝相得到种子乳液。0054 滴加剩余的预乳液和引发剂溶液(0.34g过硫酸钾溶于24ml水)，控制滴加速度。
29、使得在3.5小时滴完；然后滴加乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷1.2g，保温30分钟，补加引发剂溶液(0.08g过硫酸钾溶于2ml水)，保温2.5小时；降至40以下，调节pH至7，出料，得到高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂。0055 将高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂涂布在PET膜上，放于烘箱中90烘10分钟，然后升至120烘20分钟，取出冷却后贴上防粘纸进行保护即制得自交联说 明 书CN 104356980 A6/7页9有机硅改性苯丙乳液压敏胶。裁成不同的胶带尺寸即可进行初粘力、剥离强度和持粘力等压敏性能的测试。0056 压敏胶乳液和胶带的性能为：乳液粒径：110nm；凝胶率。
30、：0.45；初粘力(球号)：12；剥离强度(N/25mm)：10.2；持粘力(h):406；高温持粘力(100、h):17.9h；吸水率：26；耐高温性(65老化48小时)：不掉胶，无残胶、暗影，适用于电子产品的表面保护。0057 实施例50058 称取丙烯酸丁酯35.5g、丙烯酸异辛酯35.5g、丙烯酸1.6g、丙烯酸羟丙酯3.6g、甲基丙烯酸甲酯2.2g、苯乙烯1.7g，混合均匀得混单体；将48ml水，1.6g十二烷基硫酸钠(SDS)、0.8g辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入预乳化瓶内搅拌溶解，加入称好的混单体，10000r/min搅拌下预乳化20分钟得到预乳液。0059 在四口烧瓶中加。
31、入26ml水，加入碳酸氢钠水溶液(0.2g碳酸氢钠溶于10ml水)，通氮气保护，放入55的油浴锅中，用量筒量取约1/5的预乳液，加入后以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至85，加入引发剂水溶液(0.3g过硫酸钾溶于10ml水)，继续搅拌20分钟至出现蓝相得到种子乳液。0060 滴加剩余的预乳液和引发剂溶液(0.34g过硫酸钾溶于24ml水)，控制滴加速度使得在4小时滴完；然后滴加乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷1.6g，保温20分钟，补加引发剂溶液(0.08g过硫酸钾溶于2ml水)，保温3小时；降至40以下，调节pH至7，出料，得到高位阻有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂。0061 将高位阻。
32、有机硅改性苯丙乳液低残留压敏胶粘剂涂布在PET膜上，放于烘箱中90烘15分钟，然后升至120烘30分钟，取出冷却后贴上防粘纸进行保护即制得自交联有机硅改性苯丙乳液压敏胶。裁成不同的胶带尺寸即可进行初粘力、剥离强度和持粘力等压敏性能的测试。0062 压敏胶乳液和胶带的性能为：乳液粒径：110nm；凝胶率：0.51；初粘力(球号)：12；剥离强度(N/25mm)：7.4；持粘力(h):567.9；高温持粘力(100、h):36.1h；吸水率：22；耐高温性(65老化48小时)：不掉胶，无残胶、暗影，适用于电子产品的表面保护。0063 对照例10064 称取丙烯酸丁酯35.5g、丙烯酸异辛酯35.5。
33、g、丙烯酸1.6g、丙烯酸羟丙酯3.6g、甲基丙烯酸甲酯2.2g、苯乙烯1.7g，混合均匀得混单体；将48ml水，1.6g十二烷基硫酸钠(SDS)、0.8g辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入预乳化瓶内搅拌溶解，加入称好的混单体，10000r/min搅拌下预乳化20分钟得到预乳液。0065 在四口烧瓶中加入26ml水，加入碳酸氢钠水溶液(0.2g碳酸氢钠溶于10ml水)，通氮气保护，放入70的油浴锅中，用量筒量取约1/5的预乳液，加入后以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至85，加入引发剂水溶液(0.3g过硫酸钾溶于10ml水)，继续搅拌20分钟至出现蓝相得到种子乳液。0066 滴加剩余的预乳液。
34、和引发剂溶液(0.34g过硫酸钾溶于24ml水)，控制滴加速度使得在3.5至4小时滴完；然后保温0.5小时，补加引发剂溶液(0.08g过硫酸钾溶于2ml水)，保温2.5小时；降至40以下，调节pH至7，出料，得到纯苯丙乳液。0067 将乳液涂布在PET膜上，放于烘箱中90烘10分钟，然后升至120烘20分钟，取出冷却后贴上防粘纸进行保护即制得自交联纯苯丙乳液压敏胶。裁成不同的胶带尺寸即说 明 书CN 104356980 A7/7页10可进行初粘力、剥离强度和持粘力等压敏性能的测试。0068 压敏胶乳液和胶带的性能为：乳液粒径：140nm；凝胶率：0.13；初粘力(球号)：11；剥离强度(N/2。
35、5mm)：8.4；持粘力(h):73.3；高温持粘力(100、h):1h；吸水率：48；耐高温性(65老化48小时)：有残胶，而且有暗影,不适用于电子产品的表面保护。0069 对照例20070 称取丙烯酸丁酯35.5g、丙烯酸异辛酯35.5g、丙烯酸1.6g、丙烯酸羟丙酯3.6g、甲基丙烯酸甲酯2.2g、苯乙烯1.7g，混合均匀得混单体；将48ml水，1.6g十二烷基硫酸钠(SDS)、0.8g辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入预乳化瓶内搅拌溶解，加入称好的混单体，10000r/min搅拌下预乳化20分钟得到预乳液。0071 在四口烧瓶中加入26ml水，加入碳酸氢钠水溶液(0.2g碳酸氢钠溶于1。
36、0ml水)，通氮气保护，放入70的油浴锅中，用量筒量取约1/5的预乳液，加入后以260转每分钟的速度搅拌，升高温度至85，加入引发剂水溶液(0.3g过硫酸钾溶于10ml水)，继续搅拌60分钟至出现蓝相得到种子乳液。0072 滴加剩余的预乳液和引发剂溶液(0.34g过硫酸钾溶于24ml水)，控制滴加速度使得在3.5至4小时滴完；然后滴加乙烯基三乙氧基硅烷1.2g，保温0.5小时，补加引发剂溶液(0.08g过硫酸钾溶于2ml水)，保温2.5小时；降至40以下，调节pH至7，出料，得到有机硅改性苯丙乳液。0073 将乳液涂布在PET膜上，放于烘箱中90烘10分钟，取出冷却至室温后贴上防粘纸进行保护即。
37、制得自交联有机硅改性苯丙乳液压敏胶。裁成不同的胶带尺寸即可进行初粘力、剥离强度和持粘力等压敏性能的测试。0074 压敏胶乳液和胶带的性能为：乳液粒径：125nm；凝胶率：0.78；初粘力(球号)：11；剥离强度(N/25mm)：9.2；持粘力(h):316；高温持粘力(100、h):10h；吸水率：30；耐高温性(65老化48小时)：不掉胶，无残胶、略有暗影，也可用于电子产品的表面保护。0075 由上述实例可知：相比于纯苯丙乳液压敏胶和位阻较小的硅氧烷改性苯丙乳液压敏胶，本发明提供的高位阻有机硅改性苯丙乳液压敏胶，减小了凝胶率，减少了硅氧烷的自缩聚副反应，提高了乳液的稳定性。加热后处理自交联苯丙乳液压敏胶在明显提高持粘力的同时，并没有降低剥离强度，而且相比较纯丙烯酸酯压敏胶略有所提高，初粘力也有提高；耐水性能明显提高；高温持粘力由改性前的1h提高到了30h以上，耐高温老化性能较好，剥离后无残胶、暗影。0076 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。说 明 书CN 104356980 A10。