从苯胺法制氢醌副产物中提取氧化铁颜料的方法 技术领域
本发明涉及一种从苯胺法制氢醌副产物中提取氧化铁颜料的方法。
背景技术
在苯胺法制氢醌工艺过程中，铁粉作为还原剂被加入，最终被苯醌氧化成氧化铁(俗称铁泥，主要成份为Fe3O4和Fe2O3)，以前，此铁泥被当作废料送垃圾场填埋。
发明内容
本发明的目的是提出一种从苯胺法制氢醌副产物中提取氧化铁颜料的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种从苯胺法制氢醌副产物中提取氧化铁颜料的方法，包括以下步骤：
(a)铁泥(主要成份为Fe3O4和Fe2O3)加水调浆后过筛，筛网目数为320-450目；
(b)筛下物加到含羟基亚铁1％-15％的溶液中发生反应，反应溶液PH值为4-10，反应温度控制在40℃-95℃，反应时间在1-5小时；
(c)静置6-24小时，澄清、洗涤至上层清液近于无色；
(d)抽滤，将固相物干燥，研磨即得成品，干燥温度在70℃-300℃。
其中步骤b中所述的羟基亚铁，由氨水、氢氧化钠、硝酸铵、硫酸亚铁、氢氧化亚铁等试剂化合而成。
采用本发明提出的方法可以从苯胺法制氢醌的副产物中提取氧化铁颜料，根据本发明人实验所得，1吨铁泥废渣可回收0.943吨氧化铁黑颜料，所得产品性能良好，符合国家相关标准。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程方框图。
图1兼作摘要附图。
具体实施方式
一种从苯胺法制氢醌副产物中提取氧化铁颜料的方法，包括以下步骤：
(a)铁泥(主要成份为Fe3O4和Fe2O3)加水调浆后过筛，筛网目数为320-450目；
(b)筛下物加到含羟基亚铁1％-15％的溶液中发生反应，反应溶液PH值为4-10，反应温度控制在40℃-95℃，反应时间在1-5小时；
(c)静置6-24小时，澄清、洗涤至上层清液近于无色；
(d)抽滤，将固相物干燥，研磨即得成品，干燥温度在70℃-300℃。
其中步骤b中所述的羟基亚铁，由氨水、氢氧化钠、硝酸铵、硫酸亚铁、氢氧化亚铁等试剂化合而成。
实施例1
取123g板框分离氢醌溶液后的固相物即铁泥，放入250ml烧杯中，加入150ml水搅拌调浆，倒入320目筛中过筛，将筛下物缓缓加入到预先盛有1230ml溶液中含羟基亚铁1％的2000ml烧杯中，边加热边搅拌至温度40℃反应5h，控制溶液PH值为4，静置24h澄清，倒掉清液，加水500ml洗3-8次，直至上层清液近无色，然后抽滤，将固相物放入CSL101-1E型干燥箱中，于70±5℃烘干，研磨，便得成品116g。
实施例2
取200g板框分离氢醌溶液后的固相物即铁泥，放入250ml烧杯中，加入200ml水搅拌调浆，倒入325目筛中过筛，将筛下物缓缓加入到预先盛有800ml溶液中含羟基亚铁7％的2000ml烧杯中，边加热边搅拌至温度75℃2反应2.5h，溶液PH值为7，静置12h澄清，倒掉清液，加水600ml洗3-8次，直至上层清液近无色，然后抽滤，将固相物放入CSL101-1E型干燥箱中，于100±5℃烘干，研磨，便得成品190g。
实施例3
取1.8T板框分离氢醌溶液后的固相物即铁泥，放入5m3地槽中，加入1m3水搅拌调浆，以自吸泵打入到450目规格为Φ300～700mm，L1000～2000mm滚筒筛中过筛，将筛下物缓缓加入到预先盛有6m3溶液中含羟基亚铁15％的10m3反应罐中，边搅拌边通蒸气加热至温度95℃反应1h，溶液PH值为10，静置6h澄清，倒掉清液，加水5m3洗3-8次，直至上层清液近于无色，然后抽滤，将固相物放入GSX800型旋转闪蒸干燥机中干燥，控制进料温度为300℃，出料温度120℃，得成品1.692T。