二步升温、低压合成香兰素工艺方法.pdf

本发明的目的是提供一条合成香兰素的工业化生产工艺方法，该
方法保留了申请号96115373.3专利的基本工艺路线，但却使反应温度、
反应压力大大降低，从而使产品收率提高，操作简便，安全性好，而
且污染轻，三废少，成本低。

本发明是这样实现的：以4-甲基-2-甲氧基苯酚为主要原料，
以氧气为氧化剂，在溶剂甲醇，缩水剂碱，催化剂钴盐和铜盐等的作
用下，化学反应如下：

上述反应过程的实现用的也是补氧法，经氧化一步合成，即在反
应开始后随着氧气的消耗持续补充氧气，使整个反应体系始终处于空
气——甲醇体系，从而远离爆炸极限。而其工艺方法的显著特征是往
反应釜投料完毕，采用的是二步升温法，即第一步先把物料升温至比
反应温度低10℃左右，开始缓慢补氧以维持反应压力，然后在1至3小
时内再把物料缓慢升温至反应温度，适宜的反应温度为30℃至70℃，
反应压力则为常压至低压，即为0至0.03表压MPa，同时控制搅拌速度
为每分300转左右，反应时间为10小时左右。

经反复生产实践，本发明的工艺方法安全可靠，由于反应温度低，
压力小，安全性大为提高，原料深度氧化现象大为减少，采用二步升
温更有利于减少副反应，从而使得率大大提高，很适合工业化生产操
作。