在室温和大气压下合成单壁碳纳米管的方法.pdf

本发明提供一种在室温和大气压下合成单壁碳纳米管的方法。该方法包括形成包含有机金属化合物和碳供应源的溶液，该机金属化合物含有催化剂颗粒；向该溶液中加入载体，其中所述碳纳米管合成在该载体的表面上；及向加入载体的溶液施加超声波。

权利要求书
1.  一种合成碳纳米管的方法，该方法包括：
形成包含有机金属化合物和碳供应源的溶液，该有机金属化合物含有催化剂颗粒；
向该溶液中加入载体，其中所述碳纳米管合成在该载体的表面上；及
向加入载体的溶液施加超声波。

2.  根据权利要求1的方法，其中所述催化剂颗粒为Fe。

3.  根据权利要求1的方法，其中所述有机金属化合物是金属茂(M(C5H5)2，M＝Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Ru、Os、Pd等)和金属羰基化合物中的一种。

4.  根据权利要求1的方法，其中所述碳供应源是二甲苯、苯和醚中的一种，并充当有机金属化合物的溶剂。

5.  根据权利要求1的方法，其中所述载体为二氧化硅粉末。

说明书在室温和大气压下合成单壁碳纳米管的方法
                        技术领域
本发明涉及材料的合成方法，更具体地，本发明涉及一种合成碳纳米管的方法。
                        背景技术
碳纳米管具有直径为几个纳米的管形结构。碳纳米管可以分为具有一个壁的单壁纳米管和具有两个或多个壁的多壁纳米管。碳纳米管具有与其它常规材料完全不同的结构并具有独特的物理性质。例如，根据它的结构，碳纳米管可以是电的导体或半导体。
由于它们独特的形状和电气性质，碳纳米管可以应用于各种领域。例如，碳纳米管可以用作场致发射器(FED)的发射端(emission tip)、量子线、储氢容器和SPM探针，并且可以用在纳米-半导体器件、纳米化学和生物传感器、燃料电池等中。
已知合成碳纳米管的方法(在下文中称作常规合成法)包括电弧放电法，激光汽化法，化学气相沉积法(CVD)等。
在常规合成法中，碳纳米管是在高温或低压下合成的。因此，要想利用常规合成法，就需要单独用于合成碳纳米管的设备，在该设备中可以实现高温或低压处理条件。
而且，在常规合成法，还与单壁碳纳米管一起形成了不希望得到的副产品，例如，碳粒子、碳纳米粒子、无定形碳和多壁碳纳米管。因而，要想得到单壁碳纳米管，就需要复杂的提纯过程。
当利用常规合成法合成单壁碳纳米管时，需要单独的合成设备和复杂的提纯过程，因而难于批量生产且生产成本高。从而，延缓了单壁碳纳米管的商品化。
                        发明内容
本发明提供一种在室温和大气压下合成高纯单壁碳纳米管的方法。
根据本发明的一个方面，提供一种合成单壁碳纳米管的方法，该方法包括：形成包含有机金属化合物和碳供应源的溶液，该有机金属化合物含有催化剂颗粒；向该溶液中加入载体，其中所述碳纳米管合成在该载体的表面上；及向加入载体的溶液施加超声波。
在该方法中，催化剂颗粒可以是Fe。
有机金属化合物可以是金属茂(M(C5H5)2，M＝Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Ru、Os、Pd等)和金属羰基化合物中的一种。
碳供应源可以是二甲苯、苯和醚中的一种，该碳供应源充当所述有机金属化合物的溶剂。
载体可以是二氧化硅粉末。
当利用本发明的方法时，可以以低成本批量生产高纯的单壁碳纳米管，因而容易实现单壁碳纳米管的商品化。
                        附图说明
通过参考附图详述其示例性实施方案，本发明的上述和其它特点和优点将变得更加清楚，在附图中：
图1至3示意地说明了根据本发明实施方案合成碳纳米管的方法；
图4和5分别为根据本发明实施方案形成的单壁碳纳米管的SEM照片和TEM照片；
图6(图6A和图6B)和7分别为附着于二氧化硅粉末上的根据本发明实施方案形成的单壁碳纳米管的SEM照片和TEM照片；及
图8为在施加超声波后溶液的能量分散X射线光谱特性图。
                        具体实施方式
现在将参考附图更充分地描述本发明，其中说明了本发明示例性实施方案。在附图中，为了清楚起见，放大了各层和各区域的厚度。
参考图1，将溶剂42填充在容器40中到预定高度。该溶剂42可以是能够溶解有机金属化合物的有机化合物。例如，该有机化合物可以是芳香化合物如二甲苯、苯、醚等。将预定量的有机金属化合物44溶解在部分填充溶剂42的容器40中，从而制得包含有机金属的溶液46。该有机金属化合物44可以是金属茂(M(C5H5)2，M＝Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Ru、Os、Pd等)，例如，二茂铁(Fe(C5H5)2)、二茂钴、二茂钛、二茂钒、二茂镍等。有机金属化合物44还可以是金属羰基化合物，例如，金属五羰基化物(M(CO)5，M为金属)。
有机金属化合物44用作促进碳纳米管合成的催化剂前体。溶剂42充当碳纳米管制备中的碳供应源。
参考图2，向溶液46中加入载体48。该载体48均匀地分布在溶液46中。在随后的合成过程中，在载体48的表面上合成碳纳米管。载体48可以是二氧化硅(SiO2)粉末。
参考图3，在预定时间内向包含载体48的溶液46照射超声波50。
虽然向包含载体48的溶液46照射超声波50，但是溶液46保持在室温和大气压下。然而，在溶液46中形成若干微泡，并且该微泡的内部温度和压力高。由于微泡的形成，溶解在溶液46中的有机金属化合物被分解产生催化剂颗粒，例如Fe。由于催化剂颗粒的作用，在载体48的表面上合成出高纯的单壁碳纳米管。利用上述方法形成的碳纳米管束52示于图3。
图4和图5分别为从载体48上分离并筛选的单壁碳纳米管的SEM照片和TEM照片。碳纳米管束70示于图4，单碳纳米管72示于图5。
图6A和图7分别为没有从载体48上分离的碳纳米管的SEM照片和TEM照片。图6B为图6A中P部分的放大图。碳纳米管束75示于图6B和图7。TEM照片中的二氧化硅粉末90和格子80示于图7。
图8图示了在施加了超声波后利用与TEM相连的能量分散X射线能谱测量的溶液46的光谱特性。
参考图8，观察Fe的光谱特性，表明Fe在施加超声波后是作为溶液46中的催化剂颗粒产生的。
如上所述，本发明提供了一种在室温和大气压下利用超声波合成高纯的单壁碳纳米管的方法。因此，当利用本发明的方法时，碳纳米管，具体为单壁纳米管可以以低成本批量生产，且容易实现单壁碳纳米管的商品化，因为不需要复杂的分离和提纯过程。
尽管已经参考其实施方案具体说明和描述了本发明，但是本领域的技术人员将会理解其中可以进行各种形式和细节上的变化，而不脱离如所附的权利要求书中所界定的本发明的精神和范围。例如，可以使用具有其它频带的超声波或其它电磁波，并且超声波或电磁波可以用在稍微不同于室温和大气压的温度和压力下。同样，可以改变溶液46或载体48，而保留使用超声波。因此，本发明的范围不是被本发明的详细描述所界定的，而是被所附的权利要求书所界定的。