熔融尿素尿液喷浆造粒制取尿基复肥的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN00102903.7

申请日:

2000.03.09

公开号:

CN1264691A

公开日:

2000.08.30

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C05G1/00; C05G5/00

主分类号:

C05G1/00; C05G5/00

申请人:

王长山;

发明人:

王长山

地址:

155900黑龙江省集贤县繁荣街

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

将固体颗粒尿素配上钾盐和水或工业生产尿素制得含水的熔融尿液配入钾盐加热制得熔融料浆,采用液面加压或料浆泵输送,经螺旋喷头雾化,喷洒在磷酸铵、普钙、重钙、钙镁磷肥包括钾盐或以他们为组分的粉料上造粒,经低温干燥、冷却或无干燥便制得了粒径为1—4.75mm、NPK总养分为25—45%的UAPK、UNPK尿基复肥。

权利要求书

1,熔融尿素(尿液)喷浆造粒制取尿基复肥的生产方法,其
特征在于将固体尿素配入钾盐、水加热熔融或将工业生产尿液制得
的含水熔融尿液直接配入钾盐加热熔融得到低熔点共熔料浆,再通
过喷头将其喷洒在其它粉料组分上实施喷浆造粒生产出以尿素为氮
源的尿基复肥。
2,根据权利1,所用熔融尿液的尿素浓度为70-99.5%,温度
为145℃左右。而尿素(含尿液折纯尿素计)与氯化钾(或硫酸
钾)、水是按40-90∶2-40∶1-10的百分含量配制熔融料浆,其熔
融温度为100-120℃,并以雾化喷浆方式进行造粒的。
3,根据权利1,喷浆造粒制取尿基复肥的粉料组份可以是多磷
酸盐及重钙、普钙、钙镁磷肥的混合物和磷矿粉与酸法磷肥配制的
节酸磷肥等,也可以是以上物料其中包括钾盐为组份的粉料。
4,根据权利1,所述造粒机可以是圆盘造粒机或转鼓造粒机,
对不同基质原料可在150-170℃温度下干燥或无干燥。
5,根据权利1,所述喷浆造粒的喷头应是专用螺旋雾化喷头。

说明书

熔融尿素(尿液)喷浆造粒制取尿基复肥的生产方法

本发明是涉及一种以熔融尿液或加热固体颗粒尿素制得熔融料
浆生产N、P2O5、K2O尿基复肥的方法,也是本发明人原《合成熔融
尿液联产复合肥的生产方法》专利技术的再创造。

尿基复混肥或尿基复合肥,根据我国GB/T6274-1997标准中肥
料名称定义的相关规定,可以统称为尿基复肥。而尿基复肥根据其
生产工艺分类,又可分为磷酸铵生产中配入熔融尿液或颗粒尿素、
氯化钾生产出含氮、磷的尿磷铵或含氮、磷、钾的磷铵尿基NPK复
合肥,行业称之为“磷酸切换法”,所以产品又可以写成UAP及
UAPK尿基复肥,而直接以尿素熔液或固体颗粒、粉状尿素等为氮
原,生产或加工含N、P、K的复肥则直接称之为尿基复肥,缩写成
UNPK。

国外虽称70年代磷酸铵切换法NPK尿基复肥生产已完全实现工
业化,但国内80年代以来先后引进的切换法技术和成套设备,投产
后均因原料尿液或尿素带来的管道堵塞、烘干机挂料、粘壁等原
因,使生产无法进行而废止,至今只得被迫以氯化铵、硝铵等代替
尿素为氮原切换生产NPK复合肥,使真正意义上的UAP或UAPK尿
基复肥已不复存在。实际上国外同类产品问题也同样存在,只是技
术操作得当、处理及时快捷,使其负面影响减小而已。

同样,在一般复混肥生产即化肥二次加工中,也因尿素的热敏
性和易与其它肥料盐反应,生成低熔点液相盐而使生产无法进行,
只得同样以氯化铵、硫酸铵等其它氮肥代替尿素生产NPK复肥,使
尿素成为复混肥的弃儿,造成复混肥产品只能在中低浓度徘徊,并
成本生高,尿素滞销、价格扭曲。

在本人原发明专利ZL97100650.4《合成熔融尿液联产复合肥的
生产方法》中虽然在理论上给出了熔融尿液联产UNPK尿基复肥的
方法,但实际应用范围狭窄,不能满足尿基复肥生产高浓度、全营
养、多元素的条件,因此,不能适应农化服务、科学配方施肥的要
求,使得该项专利的实用性大打折扣,更无法实现其应有的经济效
益和社会效益。

尿素(含熔融尿液)这一世人公认的高浓度氮肥理应成为复混
肥、复合肥、颗粒掺混肥的主要氮源的原料肥。本发明的目的,就
是为实现磷酸铵切换UAPK三元素NPK尿基复肥和完全以尿素为氮
源的复混肥加工及尿素生产企业真接以合成、浓缩得到尿液提供一
种简单易行、节能降耗,而且投资少、经济效益显著,又无“三
废”污染,具有我国自主知识产权的熔融尿液(尿素)喷浆造粒制
取UNPK、UAPK尿基复肥的生产方法。

在传统的磷酸铵生产中配加入熔融尿液,或在返料中加入颗粒
尿素生产出尿磷铵或磷铵系尿基氮磷、钾复合肥。由于尿素(含尿
液中的尿素)是典型的中性物质,化学活性好,极易与多磷酸铵、
钾盐反应,生成低熔点熔盐,进一步反应成液体,使料浆中的液相
增加,溶解度降低,破坏了输料、造粒、干燥等过程中的固液平衡
和操作温度,并使上述反应在系统中加聚,物料变粘增大,至使管
道、烘干机堵塞,粘壁挂料,使生产无法进行。而在以尿素为氮源
的复混肥二次加工中,上述现象同样出现,并造成尿素被氯化铵等
其它氮肥而取代的相同后果。

经过反复试验研究,我们把磷酸铵切换法生产中原直接配入的
熔融尿液或固体尿素和氯化钾,先配制成熔融含N、K2O、水的共
融料浆,喷洒在粉料和返料组成的基质物料上涂布或聚结成粒,再
经强制低温干燥、冷却(特殊地区可实施涂布)、筛分、计量、包
装、入库,即制得UAPK15-15-15或17-17-17等UAPK尿基复
合肥。

采用上述制备含N、K2O、水共融料浆的方法,不但在化肥二
次加工复混肥生产中取得极佳的效果,还使尿素生产装置引出的熔
融尿液,配制成料浆同样生产出高浓度UNPK尿基复合肥。

综上所述,采用熔融尿素或尿液与钾盐、水配制料浆生产切换
法UAPK或化肥二次加工,尿液联产UNPK复肥不但克服了原工艺
中管路、造粒、干燥过程中出现的堵塞、粘壁、挂料、致使生产无
法正常进行的技术顽症,还省去了原料粉碎、预热、混料等设备和
消耗,真正意义上生产出UAPK或UNPK尿基复肥,并使产品生产
成本降低了10-15%。而且避免了切换法直接加入熔融尿液、二次
加工配入固体尿素时,由于工艺过程延长使其熔融时间同比增加,
并与多磷酸盐反应等等,造成产品中缩二尿增多或超标,氮的损失
增加,产品抗压强度下降等弊病。

熔融尿液或固体尿素熔融制备料浆,加入钾盐和水均是基于
“两种无水混盐(不含结晶水的两种盐)具有低熔点”的化学特性
进行的。

众所周知,尿素的熔点为132.7℃,氯化钾的熔点则为673℃,
而当两者按9∶1混合时,则熔融温度降到110℃左右,但根据设定产
品中N∶P2O5∶K2O比例的需要,料浆中尿素与氯化钾配比允许在一定
范围内调整。而料浆中有水的存在使其共熔温度达到理想最低值,
经测算,在尿素与氯化钾的混合物料中,添加3%重量的水,其共
熔温度可降低10℃,所以给熔融料浆的配制带来了即经济又实用的
可操作性。但无限制的增加料浆中的水份,会使最终产品潮解、抗
压强度降低,严重时粉化、吸湿结块无法施用。料浆中水份理想的
含量不超过10%。所以给熔融尿液或固体熔融尿素—钾盐—水三元
系料浆的配制,应在尿素(熔融尿液折纯尿素计)40-90%,氯化
钾2-40%,水1-10%的百分含量内,根据设定的复肥产品中N∶
P2O5∶K2O的定位进行先择。

实践证明,氯化钾或硫酸钾在熔融料浆中,与尿素形成低熔点
共融复盐,还具有抑制缩二尿的生成和尿素与其它组分肥料盐的不
利反应,而在尿基复肥颗粒化过程中,共熔低熔点料浆是粉状物
料、返料聚结成粒、涂布长大的“粘结剂”,当然又是颗粒尿基复
肥中N、K2O的组成部分,因此,当尿基复肥所选用的原料(主要
粉状物料)水分含量不超标,其工艺过程完全可以实现无干燥。又
基于其成粒定型是“粘结剂”料浆冷凝、化的结果,其造粒又是放
热过程,在颗粒完全冷凝固化前的“塑性状态”下,在造粒机转动
中滚动、碰撞、挤压、磨擦等多种力作用下被“整形”和规格化,
所以这种造粒制得的颗粒规整、圆润光滑,而且抗压强度高达20N
以上,水分可控制在1.0-1.5%,远远优于现行GB15063-94国家复
混肥规定的抗压强度为6-12N,水分为2-5%的指标。

上述制备尿素熔融或熔融尿液与钾盐、水三元素料浆和造粒等
是在闭路循环系统中进行的。即熔融料浆制备和造粒过程中逸出的
游离氨或氨气,经水洗吸收制成氨水返回尿素系统或下次配料代替
工艺水利用。因此,熔融尿液(尿素)喷浆造粒制取尿基复肥的生
产不产生“三废”,无污染,而且在使用圆盘造粒时,因在盘内反
复聚结、喷涂造粒,则可实现无返料造粒和无干燥工艺。

所以,无论在磷酸铵切换法生产UAPK和化肥二次加工中以尿
素为氮源的复混肥生产,或尿素企业直接以熔融尿液生产UNPK尿
基复肥,采用固体尿素熔融或熔融尿液——钾盐——水三元系喷浆
造粒法生产尿基复肥,均有成球率高,是普通造粒工艺的2倍以
上,物料损耗低,仅为0.15%,远远低于普通干粉混合团粒法工艺
的5%,而每吨成品颗粒肥生产成本比普通法降低了10-15%。请参
阅实施实例。

实施实例一,制造10-10-5尿基复肥

将固体尿素217份,氯化钾83份,水12份。同时放入容器内加
热至120℃,制成低熔点共熔料浆,并不断供热、搅拌维持其熔融
状态。再采用液面加压0.15MPa(或用泵),将料浆送到造粒机
上,经螺旋喷头将其雾化成0.1mm细小微粒,喷洒在下料区内由
344份有效磷为16%普钙与344份有效磷为15%的钙镁磷肥组成的粉
料上,使其粘结成初成粒子。在造粒机的不断转动下,初成粒子被
料浆、粉料涂布、聚结长大成合格颗粒,溢出造粒机,进入回转低
温干燥机,在150℃温度下被干燥,去除多余的水分后,再经冷却
机冷却至常温30℃,即可筛分、计量、包装、入库。不断的向造粒
机内按配料组份加入粉料和喷入熔融料浆连续做业,即制得含水2.
5%,抗压强度15N,粒度为1-4.75mm,10-10-5,颗粒圆润光
滑的合格尿基复肥。

实施实例二,制造15-15-15尿基复肥

参照例一,将固体尿素297份,氯化钾69份,水16份加热至115
℃制得熔融料浆,不断供热搅拌维持其熔融状态,再液面加压0.
15MPa(或用泵)将料送至造粒机,经螺旋喷头雾化成0.1mm细小
微粒,喷洒在由220份重钙,与有效磷含量为18%的144份钙镁磷
肥,73份磷酸二铵(粉碎至30目),氯化钾为181份组成的粉料上
粘结成初成粒子,在造粒机不断转动下,初成粒子被料浆、粉料涂
布、聚结长大成合格颗粒,溢出造粒机,无需干燥,直接进入冷却
机冷却至30℃以下,即可筛分、计量、包装入库,同实例一操作,
即制得15-15-15,总养分含量为45%的高浓度、水分为1%,抗压
强度20N,颗粒圆滑的合格尿基复肥。

实例三,制造15-15-15尿基复肥

将工业生产尿素制得的浓度为75%,温度为145℃熔融尿液220
份与氯化钾132份加热至120℃配制成低熔点共熔料浆,并用泵(或
用液面加压)将料浆送到造粒机,经螺旋喷头,将其雾化成0.1mm
细雾滴,喷洒在由有效磷为16%的普钙308份,与222份磷酸二铵及
118份氯化钾组成的粉料上,使其粘结成初成粒子。在造粒机不停
的转动下,初成粒子被料浆、粉料不断涂布、聚结长大成合格颗
粒,被溢出造粒机后进入回转干燥机,在150℃温下被干燥、去除
多余水分,再经冷却到30℃后,筛分、计量、包装入库,同实施例
一操作,即制得15-15-15、总养分含量为45%的高浓度,水分为
1%,抗压强度为20N,颗粒圆润光滑的合格尿基复肥。

实施例四,制造15-15-15尿基复肥

将工业生产尿素制得的浓度为95%,温度为145℃的熔融尿液
344份与38份氯化钾一起加热115℃,配制成低熔点共熔料浆,用料
浆泵(或液面加压)将料浆送到造粒机,经螺旋喷头将基雾化成0.
1mm细小雾滴,喷洒在由350份重钙、98份有效磷为12%的钙镁磷
肥和212份氯化钾组成的粉料上,使其粘结成初成粒子。在造粒机
不停的转动下,初成粒子被料浆、粉料不断涂布、聚结长大成合格
颗粒后,被溢出造粒机直接送入冷却机冷却至30℃以下,即可筛
分、计量、包装入库,同实施例一继续操作,即制得15-15-15,
总养分含量为45%的高浓度,水分为1%,抗压强度为20N,颗粒圆
润光滑合格的尿基复肥。

实施例五,制造15-15-15UAPK尿基复肥。

即在磷酸二铵(DAP)生产中,切换制造UAPK15-15-15总
养分含量为45%的尿基复肥。

将工业生产尿素制得的温度为145℃,浓度为95%的熔融尿液
309份与76.5份氯化钾,在120℃温度加热下制成低熔融点共熔料
浆,通过料浆泵,螺旋喷头同415份多磷酸盐分别喷在DAP返料,
与174份氯化钾组成的粉料上粘结、喷涂造粒,再将其在150℃温度
下干燥后,再经冷却至30℃下常温,即可进行筛分(或包裹),计
量,包装入库,便制得了15-15-15,总养分含量为45%,水分含
量为1%,抗压强度为22N的UAPK尿基复合肥。

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将固体颗粒尿素配上钾盐和水或工业生产尿素制得含水的熔融尿液配入钾盐加热制得熔融料浆,采用液面加压或料浆泵输送,经螺旋喷头雾化,喷洒在磷酸铵、普钙、重钙、钙镁磷肥包括钾盐或以他们为组分的粉料上造粒,经低温干燥、冷却或无干燥便制得了粒径为14.75mm、NPK总养分为2545%的UAPK、UNPK尿基复肥。。

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