乳果糖的制备方法 技术领域
本发明涉及一种乳果糖的制备方法。
背景技术
乳果糖又名异构化乳糖，是一种性状淡黄色，粘稠的液体，易溶于水。其分子式为C11H22O11，分子量为342.30。
乳果糖是一种双糖，乳糖分子内的葡萄糖被果糖所取代，即为乳果糖，其甜度略高于乳糖。自然界中不存在乳果糖，它属于人工合成的双糖，但在煮沸的牛奶和炼乳中都含有少量的乳果糖。
乳果糖不仅是一种良好的甜味剂，而且还具有健胃、润肠、防止便泌等生理功能，还可用作乳品、饮料、婴儿及老年食品的功能性添加剂，亦可制成保健饮品供直接服用。另外，乳果糖对治疗肝脏疾病和脑部疾病有明显疗效，因此这是一种具有药用和保健价值，同时又有巨大经济效益的新一代保健品，对于它的制备研究和开发应用已成为人们研究的热点。
随着社会经济的迅猛发展，生活水平的不断提高，人们的保健意识逐渐增强，因此，研究开发新的乳果糖的制备方法，以满足人们日常生活的需要，将具有十分重要的意义。
发明内容
本发明地目的是提供一种以易得的乳清为原料，通过催化反应将乳清中的乳糖分子内葡萄糖基异构成果糖，从而合成一种具有保健作用的乳果糖的制备方法，以满足人们日常生活的需要。
本发明的构思是这样的：
以牛奶经精制深加工后的副料乳清为原料，在弱碱性条件下催化异构化乳清中的乳糖成乳果糖，再经浓缩、结晶、分离而制成乳果糖。
所说的乳清是指动植物乳汁中的胶体微粒经过凝聚，并除去凝聚的胶体微粒后所获得的清液。本发明所说的乳清指的是牛奶中的酪元经凝聚和压滤后分离出的清液，略带黄绿色，固含量为5～7％，主要是乳糖，并含有一定的蛋白质、矿物质和维生素，为牛奶经精制深加工后的副料。
将牛奶经精制深加工后的副料乳清中的乳糖溶解于热水中，然后缓慢滴加碱溶液，保持沸腾状态进行异构化反应。当反应结束后冷却并用酸调节反应液的pH值，然后用活性碳脱色，脱色液过阴阳离子交换树脂进行脱盐，取一定pH值的流出液。然后将流出液进行真空浓缩、冷却、结晶、分离得乳果糖。
本发明具体的方法依次包括如下步骤：
(1)配制原料液：取乳清配制成乳糖重量百分浓度为3～7％的溶液A，浓度为0.1～1.0mol/L的碱溶液B，待用；
所说的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种及其混合物；
(2)乳糖的异构化：将A溶液加热使乳糖完全溶解，最好煮沸10～60分钟，然后缓慢滴加B溶液，使反应液的pH值控制在9.5～12.0之间，保持沸腾状态80～120分钟使反应转化完全；
(3)反应产物脱色：将反应液冷却至65-75℃，用酸溶液调节反应液的pH至4～5，然后用活性碳脱色；
按照本发明优选的技术方案，可先用粉状活性碳脱色，然后再用颗粒状活性碳二次脱色；
所说的酸为盐酸、硫酸或磷酸中的一种及其混合物；
(4)脱色液脱盐：将脱色液通过阴、阳离子交换树脂进行脱盐，可先经过阳离子交换树脂，取pH值小于4.0的流出液，该流出液再经阴离子交换树脂，取pH值大于6.0的流出液；
所说的阳离子交换树脂可优选采用732型阳离子交换树脂、强酸性苯乙烯阳 离子交换树脂、SA-149羧基型阳离子交换树脂或鳌合型胺羧基阳离子交换树脂中的一种，所说的阴离子交换树脂可优选采用717型阴离子交换树脂、D202强碱性季铵Ⅱ型阴离子交换树脂、弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂或弱碱性环氧系阴离子交换树脂中的一种；
(5)脱盐液浓缩：采用常规的方法将上述的脱盐液浓缩后结晶，即可获得本发明所说的乳果糖。
浓缩过程最好采用以下的方法：将上述收集的反应液进行真空浓缩，流出液浓缩至乳果糖浓度为65～70％，然后浓缩液趁热放出，静止冷却至室温，再用冰浴至4-10℃，待乳果糖形成结晶后进行固液分离，即得本发明产品乳果糖。
用常规的全糖分析方法对上述的乳果糖进行分析，其纯度达94％以上。
由上述公开的技术方案可见，采用本发明的方法所获得的乳果糖，原料完全取自于天然物质，不含人工合成的物质，用于配制保健品，如保健奶粉、糖果和饮料，口感良好。本发明工艺条件温和，易于规模化生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明具体的实施方式进行叙述，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
配制含乳糖浓度为4％的乳清溶液1000ml于2000ml烧杯中，同时配制0.2mol/L的NaOH溶液备用。在搅拌下将乳糖水溶液慢慢加热使之溶解完全，并煮沸30分钟，然后缓慢滴加NaOH溶液，使反应液的pH值控制在11.5，并保持沸腾状态90分钟，催化转化反应完毕。将反应液自然冷却至70℃左右，并用稀硫酸溶液调节反应液的pH至4.0，然后用粉状活性碳脱色，再用颗粒状活性碳二次脱色。脱色液过阴阳离子交换树脂进行脱盐，阳离子交换树脂为732型，取pH值小于4.0的流出液，该流出液再经阴离子交换树脂717型，取pH值大于6.0的流出液。将上述反应液进行真空浓缩至乳果糖的浓度达69％。浓缩液趁热放出，自然冷却至室温，再用冰水冷却至5℃左右，则乳果糖结晶析出，随后进行固液分离得乳果糖35克，其纯度为95％。
实施例2
配制含乳糖浓度为6％的乳清溶液1000ml于2000ml烧杯中，同时配制0.8mol/L的KOH溶液备用。在搅拌下将乳糖水溶液慢慢加热使之溶解完全，并煮沸45分钟，然后缓慢滴加KOH溶液，使反应液的pH值控制在10.5，保持沸腾状态120分钟，催化转化反应完毕。将反应液自然冷却至65℃左右，并用稀盐酸溶液调节反应液的pH至4.0，然后用粉状活性碳脱色，再用颗粒状活性碳二次脱色。脱色液过阴阳离子交换树脂进行脱盐，阳离子交换树脂为SA-149羧基型，取pH值小于4.0的流出液，该流出液再经阴离子交换树脂D202强碱性季铵Ⅱ型，取pH值大于6.0的流出液。将上述反应液进行真空浓缩至乳果糖的浓度达65％。浓缩液趁热放出，自然冷却至室温，再用冰水冷却至5℃左右，则乳果糖结晶析出，随后进行固液分离得乳果糖52克，其纯度为95.3％。
实施例3
采用与实施例1相同的方法，以0.2mol/L的NaOH和KOH混合溶液(1∶1，重量比)代替NaOH，最后可获得乳果糖34.8克，其纯度为95.2％。