聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法.pdf

本发明涉及一种聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法，该方法是将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒和无离子水均匀混合后连续送往洗涤槽，并在洗涤槽内加入微量碳酸铵一起洗涤，洗涤后进入分离器，分离后湿净化的颗粒在烧结炉内干燥、烧结，将已烧结的聚四氟乙烯板送入粉碎分筛机，制成干燥优质的聚四氟乙烯预烧结粉末。

1.  聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：先将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒与无离子水均匀混合后连续送往洗涤槽，并在洗涤槽内加入微量碳酸铵一起洗涤，洗涤后进入分离器，分离后湿净化的颗粒在烧结炉内干燥、烧结，再将已烧结的聚四氟乙烯板送入粉碎分筛机，制成干燥优质的聚四氟乙烯预烧结粉末。

2.  根据权利要求书1所述的聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法，其特征在于，所述的洗涤槽内加入的碳酸铵与聚四氟乙烯重量比值为0.05％～0.1％。

3.  根据权利要求书1所述的聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法，其特征在于，所述的洗涤槽多次洗涤后，槽内无离子水电导率≤15μs/cm，物料粒径为300～650μm。

4.  根据权利要求书1所述的聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法，其特征在于，所述的湿净化的颗粒在烧结炉内干燥、烧结时，烧结温度为360～385℃，保持4～8小时，然后以10～30℃/h速度降温至330～340℃，保持0.5～2小时，以同样速度再降到310～320℃，保持0.5～2小时，继续以20～40℃/h速度降温至260℃后，快速降温至常温。

5.  根据权利要求书1所述的聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法，其特征在于，所述的粉碎分筛机包括破碎单元、细碎单元和分级筛单元，所述的破碎单元包括梯形牙转子与定子，所述的细碎单元为冲击式结构，所述的分级筛包括旋转转子和框筛。

聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物材料的加工工艺，尤其涉及一种聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(简称PTFE)是一种性能极好的材料，它能耐老化，有良好的化学稳定性，优异的电绝缘性和良好润滑性，使用温度范围广，被各行业广泛应用。
虽然PTFE为热塑性聚合物，它由长碳链组成，但该聚合物在327℃具有一级转变温度，在该温度条件下，聚合物的结晶消失，聚合物粒子粘结在一起，形成高熔融粘度的凝胶结构致密物，由于PTFE熔融粘度高，不具备熔融流动特性，所以，不能用热塑法加工，只能用模压法加工，即PTFE聚合物在模具内压制成毛坯，然后毛坯在高温烧结炉内成型。
为了提高PTFE熔融挤出和模压技术，必须把PTFE预处理，预处理后的PTFE颗粒可在模腔地一定压力条件下成型后，自由烧结成半致密性成品，因而PTFE预处理粉末的物理性能，如：粒径、形貌、可压缩性等参数极为重要，该聚合物粉末的挤出性能主要取决于粉末流动性。
国外生产PTFE预烧结粉末方法的报道如下：
1.美国专利US3152201，题目为“PTFE粉末的制备方法”，文中叙述用从市场上购买的PTFE细粉末在空气循环炉内预热到380℃，然后在空气中冷却到室温，形成多孔脆性的冷却粉末在四浆式搅拌机内破碎，通过8目筛分后，将聚合物粉末置于PE袋内，在干冰桶内冷却至＜19℃后进入韦林氏粉碎机内粉碎。该方法采用从市场上购买的PTFE细粉，成本较高，用干冰冷却可能有水渗透到粉末内，影响产品质量。
2.日本专利JP50/087442叙述：用PTFE悬浮聚合物通过细磨后再凝聚造粒，然后，在炉内烧结，冷却后粉碎。
3.美国专利US4216265，题目为“热预处理四氟乙烯聚合物的后处理和聚合物粉末的制备”，文中叙述采用固定层烧结PTFE粉末，热处理温度为350～380℃，冷却后在锤磨机或混和机中连续粉碎，然后在22～23℃温度条件下，经喷射式粉碎机粉碎成产品，此方法加工复杂、成本高。
目前国内生产PTFE预烧结粉末的技术方法如下：
图1为现有技术PTFE预烧结制备工艺流程图。整个生产过程由聚合反应、捣碎、气流干燥和烧结破碎工序组成，主要设备包括聚合反应釜、捣碎装置、锥形干燥器、旋风分离器、气固分离器、烧结炉、粗碎机、细粉碎机等。
工艺流程：聚合反应物随无离子水进入专用捣碎装置，捣碎过程中需用大量无离子水洗涤物料中聚合反应助剂，一般洗涤5～6次可符合PH值，捣碎洗涤温度控制在2～20℃，捣碎后的物料粒径为120～180μm，然后通过专用捣碎装置上部的倾斜式螺旋分离绞龙使物料与水分离，分离后湿物料由螺旋加料器定量送到热风喷嘴，被净化高温压缩空气吸引，经混合后送入旋风干燥器加热，再进入1^#旋风分离器，使物料与含水份的空气分离，热物料与净化常温空气再次混合，通过2^#旋风分离器分离后包装，把已干燥PTFE放入盘中，送进烧结炉烧结，冷却后进入粗碎机粗碎，再通过螺旋输送器进入细粉碎机粉碎后为产品。1^#和2^#旋风分离器的气相分别进入3^#和4^#旋风分离器再次气固分离，固相为回收料，气相分别进入二只气固分离器最后进行气固分离后放空。
以上现有技术生产PTFE预烧结粉末的技术方法存在以下缺陷：
1.现有技术工艺流程复杂、投资费用大、运转成本高。
2.现有技术工艺流程复杂，物料经过设备多，接触无离子水、空气等介质范围广，PTFE产品易污染。
3.现有技术生产的产品流动性差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单、运转成本低、产品流动性好的聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：聚四氟乙烯预烧结粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：先将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒与无离子水均匀混合后连续送往洗涤槽，并在洗涤槽内加入微量碳酸铵一起洗涤，洗涤后进入分离器，分离后湿净化的颗粒在烧结炉内干燥、烧结，再将已烧结的聚四氟乙烯板送入粉碎分筛机，制成干燥优质的聚四氟乙烯预烧结粉末。
所述的洗涤槽内加入的碳酸铵与聚四氟乙烯重量比值为0.05％～0.1％。
所述的洗涤槽多次洗涤后，槽内无离子水电导率≤15μs/cm，物料粒径为300～650μm。
所述的湿净化的颗粒在烧结炉内干燥、烧结时，烧结温度为360～385℃，保持4～8小时，然后以10～30℃/h速度降温至330～340℃，保持0.5～2小时，以同样速度再降到310～320℃，保持0.5～2小时，继续以20～40℃/h速度降温至260℃后，快速降温至常温。
所述的粉碎分筛机包括破碎单元、细碎单元和分级筛单元，所述的破碎单元包括梯形牙转子与定子，所述的细碎单元为冲击式结构，所述的分级筛包括旋转转子和框筛。
本发明由于采用了以上技术方案，即，将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒与无离子水均匀混合后，连续送到洗涤槽洗涤，形成净化的颗粒与水自然分离后，在烧结炉内干燥、烧结和冷却，然后粗碎、细碎和分级，生成干燥流动性好的PTFE预烧结粉末，如图2所示；因此，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明与现有技术相比，投资费用可下降50～70％，运转成本可下降30～50％。
2.本发明工艺流程简单，易保证产品清洁度。
3.本发明生产的产品颗粒均匀、流动性好，有利于加工薄壁等复杂制品。
总之，本发明PTFE预烧结制备工艺流程简单，产品质量优良，颗粒均匀，粒径在300～650μm范围内任意调节；流动性好，数值为3～4s/100g；加工性能优，能制备优质PTFE薄壁管和复杂制品。
图1为现有技术PTFE预烧结制备工艺流程图；
图2为本发明的工艺流程图。
下面再以年产700吨PTFE预烧结粉末的实施为例，将本发明制备工艺作进一步说明。
实施例1
在1.6m³聚合釜内反应结束后，打开氮气阀，使反应釜内呈正压，再使物料和无离子水均匀混合后，打开聚合釜放料阀，利用液位差通过物料管使反应釜内物料和无离子水全部进入洗涤槽内。
启动抽水泵，放去洗涤槽内母液，停抽水泵，再加入1.2m³无离子水和70g碳酸铵，开洗涤槽搅拌器，转速为710rpm，洗涤物料，然后用抽水泵抽去含有杂质的无离子水，再补加1.2m³无离子水，重复3次洗涤后，使无离子水电导率为10μs/cm，洗涤后物料平均粒径为500μm。
洗涤后的物料和无离子水进入分离器，无离子水从滤网流入回收池，滤网上物料送入烧结炉干燥与烧结。
物料在烧结炉内升温到380℃，保持4个小时；以每小时30℃速度降温至340℃，保持1.5小时；以同样速度再降到320℃，保持1小时；继续以每小时40℃速度降温至260℃，快速降温至常温。
烧结后的PTFE板，长度640mm，宽度460mm，厚度35mm，将此板送进粉碎分筛机，先粗破碎后自动进入细粉碎，已粉碎物料随着输送空气流进入旋转筛分级，调节后成品物料平均粒径450μm，流动性为3.2s/100g。
实施例2
在1.6m³聚合釜内反应结束后，打开氮气阀，使反应釜内呈正压，再使物料和无离子水均匀混合后，打开聚合釜放料阀，利用液位差通过物料管使反应釜内物料和无离子水全部进入洗涤槽内。
启动抽水泵，放去洗涤槽内母液，停抽水泵，再加入1.0m³无离子水和80g碳酸铵，开洗涤槽搅拌器，转速为800rpm，洗涤物料，然后用抽水泵抽去含有杂质的无离子水，再补加1.0m³无离子水，重复3次洗涤后，使无离子水电导率为8.5μs/cm，洗涤后物料平均粒径为420μm。
洗涤后的物料和无离子水进入分离器，无离子水从滤网流入回收池，滤网上物料送入烧结炉干燥与烧结。
物料在烧结炉内升温到360℃，保持8个小时；以每小时10℃速度降温至330℃，保持1.0小时；以同样速度再降到310℃，保持1.0小时；继续以每小时30℃速度降温至260℃，快速降温至常温。
烧结后的PTFE板，长度640mm，宽度640mm，厚度40mm，将此板送进粉碎分筛机，先粗破碎后自动进入细粉碎，已粉碎物料随着输送空气流进入旋转筛分级，调节后成品物料平均粒径400μm，流动性为3.5s/100g。
实施例3
在1.6m³聚合釜内反应结束后，打开氮气阀，使反应釜内呈正压，再使物料和无离子水均匀混合后，打开聚合釜放料阀，利用液位差通过物料管使反应釜内物料和无离子水全部进入洗涤槽内。
启动抽水泵，放去洗涤槽内母液，停抽水泵，再加入0.8m³无离子水和90g碳酸铵，开洗涤槽搅拌器，转速为900rpm，洗涤物料，然后用抽水泵抽去含有杂质的无离子水，再补加0.8m³无离子水，重复3次洗涤后，使无离子水电导率为8μs/cm，洗涤后物料平均粒径为320μm。
洗涤后的物料和无离子水进入分离器，无离子水从滤网流入回收池，滤网上物料送入烧结炉干燥与烧结。
物料在烧结炉内升温到370℃，保持6个小时；以每小时15℃速度降温至330℃，保持0.5小时；以同样速度再降到310℃，保持0.5小时；继续以每小时30℃速度降温至260℃，快速降温至常温。
烧结后的PTFE板，长度640mm，宽度640mm，厚度40mm，将此板送进粉碎分筛机，先粗破碎后自动进入细粉碎，已粉碎物料随着输送空气流进入旋转筛分级，调节后成品物料平均粒径360μm，流动性为3.7s/100g。